CN103396568A - 一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备方法及其所用的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备方法及所用的装置，即将环氧树脂，4，4-二氨基-二苯甲烷和丙酮混合得到环氧树脂溶液；然后将多壁碳纳米管分散到N,N-二甲基甲酰胺中得到多壁碳纳米管的悬浮液；然后将多壁碳纳米管的悬浮液、环氧树脂溶液混合并超声得到多壁碳纳米管/环氧树脂的混合液后利用超声/高压静电力场协同喷射装置进行喷射得到未经固化的多壁碳纳米管/环氧树脂分散体系液态膜，然后固化，即得刚性显著提高的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜。该制备方法不仅使多壁碳纳米管原管均匀分散于环氧树脂中，且操作简单，而且降低了多壁碳纳米管/环氧树脂复合膜的生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备方法及其所用的装置。
背景技术
环氧树脂是一种常用的热固性工程材料，优良的综合性能使其在胶粘剂、机械、绝缘材料、涂料等领域得到广泛应用。
多壁碳纳米管具有超强的力学性能、热学性能、特有的电学、磁学、光学性能，目前多壁碳纳米管作为改性剂制备高性能聚合物基复合材料已成为研究的热点。
多壁碳纳米管在环氧树脂中的分散是制备高性能复合材料的关键。目前提高多壁碳纳米管在聚合物中的分散性的主要方法之一是机械分散。机械分散动力场主要指通过超声、高速搅拌、高速剪切等，实现多壁碳纳米管在基体中的分散，高速搅拌或高速剪切将多壁碳纳米管分散于环氧树脂中，可以起到一定的分散效果。但是，这种方法能量消耗大，不适合大规模应用。超声产生的振动能及高能量对多壁碳纳米管团簇产生冲击及解离作用，以克服多壁碳纳米管间的范德华力实现多壁碳纳米管在液体中的分散，但单一的分散效果并不十分理想。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述多壁碳纳米管在环氧树脂中的团聚及克服不同分散技术中存在的技术问题，而提供一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备方法，该制备方法采用超声/高压静电力场协同使多壁碳纳米管在环氧树脂中均匀分散，从而制备出高性能的多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料。
本发明的目的之二是提供上述的一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备过程中所用的超声/高压静电力场协同喷射装置。
本发明的技术原理
根据电流体动力学静电喷涂技术原理，利用高压静电的电场力克服具有一定粘弹性的多壁碳纳米管/环氧树脂混合体系液滴的表面张力，使其雾化喷出带电的微小分散体系，分散体系中小液滴由于携带相同电荷而互相排斥，从而达到多壁碳纳米管均匀分散的效果。但由于该方法在制备复合物时需要较长时间完成，随着时间的推移，混合液中的多壁碳纳米管会发生团聚，使得前后混合液中多壁碳纳米管的含量不同，制备的薄膜复合物性能不均一。
因此，本发明借鉴不同分散方法的优势，采取超声协同静电力场的方法制备多壁碳纳米管/环氧树脂纳米复合薄膜，即在混合液将进入静电力场前进行超声防止多壁碳纳米管沉降，并利用高压静电场将混合液雾化成直径为几十个纳米的液滴，使多壁碳纳米管能分布于各个液滴中，液滴在电场力及重力作用下，沉积在接收基片上，电喷过程中溶剂快速挥发，在接收基片上形成了多壁碳纳米管/环氧树脂/4，4-二氨基-二苯甲烷液态膜，进而固化，获得多壁碳纳米管分散均匀的纳米复合薄膜。
即本发明首先为了防止进样器中多壁碳纳米管改性环氧树脂固化体系溶液中多壁碳纳米管的团聚，利用进样器外壁安装的微型超声仪对混合液进行超声，以确保到达喷嘴的液滴中多壁碳纳米管分散是均匀的。进而根据电流体动力学静电喷涂技术原理，利用高压电场的库伦力、静电排斥力克服具有一定粘弹性的多壁碳纳米管改性环氧树脂固化体系溶液液滴的表面张力，使其雾化喷出带电的微小分散体系，分散体系中小液滴由于携带相同电荷而互相排斥，从而实现多壁碳纳米管在环氧树脂基体中的分散均匀性。然后通过固化反应，获得多壁碳纳米管/环氧树脂基复合薄膜。
本发明的技术方案
一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）环氧树脂/4，4-二氨基-二苯甲烷/丙酮溶液的制备
将环氧树脂，4，4-二氨基-二苯甲烷和丙酮室温下混合后，搅拌溶解得到环氧树脂/4，4-二氨基-二苯甲烷/丙酮溶液；
上述所用的环氧树脂与4，4-二氨基-二苯甲烷的量，按质量比计算，即环氧树脂：4，4-二氨基-二苯甲烷为1﹕0.28；
其中，丙酮的用量按其相对于环氧树脂的量，即环氧树脂：丙酮为1-8g:14ml的比例计算；
（2）多壁碳纳米管悬浮液的制备
将多壁碳纳米管室温下超声分散到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，得浓度为0.167-1.333mg/ml的多壁碳纳米管悬浮液，并室温条件下超声分散4h；
上述所得的多壁碳纳米管直径为8-15nm，长度为<2μm；比表面积60-233m2/g；
（3）多壁碳纳米管/环氧树脂混合液的制备
控制滴加速率为6ml/min,将步骤（2）所得的多壁碳纳米管悬浮液逐滴加入到步骤（1）所得的环氧树脂/4，4-二氨基-二苯甲烷/丙酮溶液中，磁力搅拌15min，并室温条件下超声分散2h，得到多壁碳纳米管/环氧树脂混合液；
所用的多壁碳纳米管悬浮液和环氧树脂/4，4-二氨基-二苯甲烷/丙酮溶液的量，按多壁碳纳米管：环氧树脂的质量比为100﹕0.1的比例计算；
（4）多壁碳纳米管/环氧树脂分散体系液态膜的制备
将步骤（3）所得的多壁碳纳米管/环氧树脂混合液装入超声/高压静电力场协同喷射装置的进样器中，控制可控液压助推器的推进速率，优选为0.002mm/s-0.012mm/s，喷头与接收装置铝箔之间距离，优选为20cm，可调高压静电电源提供的高压静电力场与微型协同超声仪提供的机械力场共同作用于喷头上，将多壁碳纳米管/环氧树脂混合液喷射到位于接收装置铝箔上的玻璃片或单晶片上，得到未经固化的多壁碳纳米管/环氧树脂分散体系液态膜；
所述微型协同超声仪的功率优选为20W；
所述的可调高压静电电源，优选可提供20kV的高压静电力场；
（5）、多壁碳纳米管/环氧树脂分散体系液态膜的热固化
将步骤（4）所得的未经固化的多壁碳纳米管/环氧树脂分散体系液态膜先在室温中固化24h，然后在80℃下固化2h，最后在150℃下固化4h，随后自然冷却到室温，即得一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜。
上述所得的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜，多壁碳纳米管在环氧树脂中的分散均匀，所得的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜刚性显著提高，纳米压痕仪测试得到弹性模量最高可达5030MPa，相对单一的高压静电法制备薄膜的弹性模量提高12.5%。
上述的一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备过程中所用的超声/高压静电力场协同喷射装置，包括进样器、可控液压助推器、喷头、可调高压静电电源、玻璃片或单晶片和接收装置铝箔、微型协同超声仪和微型协同超声仪的控制开关；
所述的微型协同超声仪环绕安装在进样器的外壁上，微型协同超声仪通过微型协同超声仪的控制开关进行控制微型协同超声仪的开关；
所述的进样器通过软管与喷头连接，通过可控液压助推器提供的动力推动进样器中液体通过软管后经喷头喷出到粘贴于接收装置铝箔上的玻璃片或单晶片上；
可调高压静电电源提供高压静电力场作用于喷头上；
上述的喷头优选为管内径为0.5mm的医用针头；
微型协同超声仪的功率优选为20W；
喷头与接收装置铝箔之间距离优选为20cm；
可控液压助推器的推进速率优选为0.002mm/s-0.012mm/s；
可调高压静电电源，可提供优选为20kV的高压静电力场。
本发明的有益效果
本发明的一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备方法，由于制备过程中采用超声/静电力场协同分散制备多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜材料的方法，提高了多壁碳纳米管在环氧树脂基体中的分散性及两者的界面结合作用，最终所得的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜，多壁碳纳米管在环氧树脂中的分散均匀，所得的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜刚性显著提高。
进一步，本发明的一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备方法，通过采用超声/静电力场协同分散，可使不经表面功能化的多壁碳纳米管原管均匀分散于环氧树脂中，极大地简化了多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料制备工艺，解决了多壁碳纳米管在环氧树脂中的团聚，并且操作简单，降低了多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的生产成本。
附图说明
图1为本发明所用的超声/高压静电力场协同喷射装置的结构示意图，其中：1-进样器，2-微型协同超声仪，3-可控液压油助推器，4-微型协同超声仪，5-喷头，6-可调高压电源，7-玻璃片/单晶片，8-接收装置铝箔；
图2a、实施例1中高压静电法、超声/高压静电力场协同法制备的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的断面形貌图;
图2b、对照实施例1中高压静电法制备的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的断面形貌图。
具体实施方式
下面通过实施实例并结合附图对本发明进一步说明，但并不限制本发明。
本发明所用的超声/静电力场协同喷射装置的结构示意图如图1所示，其中1为进样器，2为微型协同超声仪，3为可控液压助推器，4为微型协同超声仪的控制开关，5为喷头，6为可调高压静电电源，7为玻璃片或单晶片，8为接收装置铝箔；
所述的微型协同超声仪2环绕安装在进样器1的外壁上，微型协同超声仪2通过微型协同超声仪的控制开关4进行控制器开关；
所述的微型协同超声仪2的功率为20W；
进样器1通过软管与喷头5连接，喷头5与接收装置铝箔8之间距离为20cm，通过可控液压助推器3提供的动力推动进样器1中液体通过软管后经喷头5喷出到粘贴于接收装置铝箔8上的玻璃片或单晶片7上，并通过控制可控液压助推器3的推进速率为0.002mm/s-0.012mm/s来调节喷头5喷出的流量；
工作过程中，进样器3外壁的一个微型协同超声仪2提供的机械力场与可调高压静电电源6提供的高压静电力场共同作用于喷头5，其中喷头5为管内径为0.5mm的医用针头；
所述的可调高压静电电源6，可提供20kV的高压静电力场作用于喷头5上。
上述超声/高压静电力场协同喷射装置的工作路线如下：
首先将待喷射的液体装入进样器1中；
然后打开微型协同超声仪的控制开关4及可调高压静电电源6，使微型协同超声仪2及可调可调高压静电电源6处于工作状体，即提供协同的高压静电场和超声机械力场；
然后将装入进样器1中的待喷射的液体通过可控液压油助推器3提供动力作用下，控制进样器1中的待喷射的液体通过喷头5喷射到粘贴在接收装置铝箔8上的玻璃片或单晶片7上。
实施例1
一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备方法，即采用高压静电场与超声协同法制备多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜，具体包括如下步骤：
（1）、量取14ml丙酮置于锥形瓶中，加入1g环氧树脂和0.28g的4，4-二氨基-二苯甲烷固化剂，室温搅拌溶解得到环氧树脂/4，4-二氨基-二苯甲烷/丙酮溶液；
（2）、量取6ml的N,N-二甲基甲酰胺置于的容器中，加入0.0010g多壁碳纳米管，在常温的水浴中超声4h，得多壁碳纳米管悬浮液;
其中所用的多壁碳纳米管的管径为8-15nm；长度为<2μm；比表面积60-233m2/g；
（3）、多壁碳纳米管/环氧树脂混合液的制备
制滴加速率为6ml/min,将步骤（2）所得的多壁碳纳米管悬浮液控逐滴加入到步骤（1）所得的环氧树脂/4，4-二氨基-二苯甲烷/丙酮溶液中，并磁力搅拌15min，室温条件下超声分散2h，得到多壁碳纳米管/环氧树脂混合液；
上述所得的多壁碳纳米管/环氧树脂混合液中，其中多壁碳纳米管和环氧树脂的质量比为100﹕0.1；
（4）、将步骤（3）所得的多壁碳纳米管/环氧树脂混合液装入超声/高压静电力场协同喷射装置的进样器中，控制可控液压助推器的推进速率为0.006mm/s，喷头与接收装置铝箔之间距离为20cm，20kV的可调高压静电电源6提供的高压静电力场与功率为20W的微型协同超声仪提供的机械力场共同作用于喷头上，将多壁碳纳米管/环氧树脂混合液喷射到位于接收装置铝箔上的玻璃片或单晶片上，得到未经固化的多壁碳纳米管/环氧树脂分散体系液态膜；
（5）、将步骤（4）所得的多壁碳纳米管/环氧树脂分散体系液态膜先在室温中固化24h，然后在80℃下固化2h，最后在150℃下固化4h，随后冷却到室温，即得一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜。
对照实施例1
一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备方法，即只采用单一高压静电场制备多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜，具体包括如下步骤：
为了突出实施例1的超声/高压静电力场协同法比单一的高压静电力场法制备的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜性能更好，将实施例1的步骤（4）中微型协同超声仪的控制开关4关掉，即微型协同超声仪2不工作，即喷射过程中只开启高压静电场，其他条件和步骤与实施例1完全相同。
将上述实施例1和对照实施例1中所用的原料纯环氧树脂和所得到的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜分别进行了纳米压痕仪（NANO Indenter G200）测定弹性模量和硬度，其结果如表1：
表1 多壁碳纳米管/环氧树脂纳米复合薄膜的弹性模量和硬度
| 试样 | 模量（MPa） | 硬度（MPa） |
| 环氧树脂薄膜 | 3755 | 227 |
| 对照实施例1单一高压静电法制备的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜 | 4401 | 261 |
| 实施例1超声/高压静电力场协同法制备的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜 | 5030 | 279 |
从表1中可以看出，实施例1中的超声/高压静电力场协同法制备的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜同对照实施例1只用单一高压静电法制备的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜相比，其弹性模量和硬度分别提高了12.5%和6.5%，同时比纯环氧树脂原料的弹性模量和硬度分别提高25.3%和18.6%，由此表明了复合材料薄膜的弹性模量及硬度比纯环氧树脂的有显著提高，同时，超声/高压静电力场协同法比单一高压静电法制备的复合薄膜材料的模量和硬度也有较大的提升。
对实施例1用超声/高压静电力场协同法制备的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜，和对照实施例1用的单一高压静电法制备的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜分别经液氮淬断后，断面经扫描电镜（SEM, Quanta FEG450, FEI 公司）进行观察，其SEM图分别如图2a、图2b所示。从图2a和图2b的对比可以看出单一高压静电法制备的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜中存在大量的多壁碳纳米管团聚现象，而超声/高压静电力场协同法制备的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜中多壁碳纳米管分散更加均匀，并且多壁碳纳米管与环氧树脂基体之间的界面相对模糊，断面表面粗糙度增大，由此表明本发明采用的超声/高压静电力场协同法制备的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜中，多壁碳纳米管原管与环氧树脂基体之间的键合和相容性较好。
实施例2
将步骤（1）中环氧树脂质量为4g，多壁碳纳米管和环氧树脂的质量比为100﹕0.1，喷射速率0.006mm/s，静电压为20kV,其他条件和步骤与实施例1完全相同。
所得的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜经检测，其弹性模量可达3970MPa。
实施例3
将步骤（1）中环氧树脂质量为8g，多壁碳纳米管和环氧树脂的质量比为100﹕0.1，喷射速率0.006mm/s，静电压为20kV,其他条件和步骤与实施例1完全相同。
所得的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜经检测，其弹性模量可达3705MPa。
实施例4
将步骤（1）中喷射速率0.002mm/s，环氧树脂质量为4g，多壁碳纳米管和环氧树脂的质量比为100﹕0.1，静电压为20kV，其他条件和步骤与实施例1完全相同。
所得的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜经检测，其弹性模量可达4221MPa。
实施例5
将步骤（1）中喷射速率0.006mm/s，环氧树脂质量为4g，多壁碳纳米管和环氧树脂的质量比为100﹕0.1，静电压为20kV，其他条件和步骤与实施例1完全相同。
所得的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜经检测，其弹性模量可达4358MPa。
实施例6
将步骤（1）中喷射速率0.012mm/s，环氧树脂质量为4g，多壁碳纳米管和环氧树脂的质量比为100﹕0.1，静电压为20kV，其他条件和步骤与实施例1完全相同。
所得的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜经检测，其弹性模量可达3722MPa。
综上所述，本发明的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备方法不仅使多壁碳纳米管原管均匀分散于环氧树脂中，最终所得的多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的弹性模量高达5030MPa，相对单一的高压静电法制备薄膜的弹性模量提高12.5%，且制备过程中操作简单，而且降低了多壁碳纳米管/环氧树脂复合膜的生产成本低。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）、环氧树脂/4，4-二氨基-二苯甲烷/丙酮溶液的制备
将环氧树脂，4，4-二氨基-二苯甲烷和丙酮室温下混合后，搅拌溶解得到环氧树脂/4，4-二氨基-二苯甲烷/丙酮溶液；
上述所用的环氧树脂与4，4-二氨基-二苯甲烷的量，按质量比计算，即环氧树脂：4，4-二氨基-二苯甲烷为1﹕0.28；
其中，丙酮的用量按其相对于环氧树脂的量，即环氧树脂：丙酮为1-8g:14ml的比例计算；
（2）、多壁碳纳米管悬浮液的制备
将多壁碳纳米管室温下超声分散到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，室温条件下超声分散4h，得浓度为0.167-1.333mg/ml的多壁碳纳米管悬浮液；
上述所用的多壁碳纳米管直径为8-15nm，长度为<2μm；比表面积60-233m2/g；
（3）、多壁碳纳米管/环氧树脂混合液的制备
控制滴加速率为6ml/min,将步骤（2）所得的多壁碳纳米管悬浮液逐滴加入到步骤（1）所得的环氧树脂/4，4-二氨基-二苯甲烷/丙酮溶液中，磁力搅拌15min，并室温条件下超声分散2h，得到多壁碳纳米管/环氧树脂混合液；
所用的多壁碳纳米管悬浮液和环氧树脂/4，4-二氨基-二苯甲烷/丙酮溶液的量，按多壁碳纳米管：环氧树脂的质量比为100﹕0.1的比例计算；
（4）、多壁碳纳米管/环氧树脂分散体系液态膜的制备
将步骤（3）所得的多壁碳纳米管/环氧树脂混合液装入超声/高压静电力场协同喷射装置的进样器中，通过控制可控液压助推器的推进速率，喷头与接收装置铝箔之间距离，可调高压静电电源提供的高压静电力场与微型协同超声仪提供的机械力场共同作用于喷头上，将多壁碳纳米管/环氧树脂混合液喷射到位于接收装置铝箔上的玻璃片或单晶片上，得到未经固化的多壁碳纳米管/环氧树脂分散体系液态膜；
上述的超声/高压静电力场协同喷射装置包括进样器、微型协同超声仪、可控液压助推器、微型协同超声仪的控制开关、喷头、可调高压静电电源、玻璃片或单晶片和接收装置铝箔；
所述的微型协同超声仪环绕安装在进样器的外壁上，微型协同超声仪通过微型协同超声仪的控制开关进行控制微型协同超声仪的开关；
所述的进样器通过软管与喷头连接，通过可控液压助推器提供的动力推动进样器中液体通过软管后经喷头喷出到粘贴于接收装置铝箔上的玻璃片或单晶片上；
可调高压静电电源提供静电力场作用于喷头上；
（5）、多壁碳纳米管/环氧树脂分散体系液态膜的热固化
将步骤（4）所得的未经固化的多壁碳纳米管/环氧树脂分散体系液态膜先在室温中固化24h，然后在80℃下固化2h，最后在150℃下固化4h，随后自然冷却到室温，即得一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜。
2.如权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/环氧树脂复合薄膜的制备方法，其特征在于所述的超声/高压静电力场协同喷射装置中，可控液压助推器的推进速率为0.002mm/s-0.012mm/s；
喷头与接收装置铝箔之间距离为20cm；
微型协同超声仪的功率为20W；
可调高压静电电源，可提供20kV的高压静电力场。
3.如权利要求1所述的制备方法中所用的超声/高压静电力场协同喷射装置，包括进样器、可控液压助推器、喷头、可调高压静电电源、玻璃片或单晶片和接收装置铝箔，其特征在于还包括微型协同超声仪和微型协同超声仪的控制开关；
所述的微型协同超声仪环绕安装在进样器的外壁上，微型协同超声仪通过微型协同超声仪的控制开关进行控制微型协同超声仪的开关；
所述的进样器通过软管与喷头连接，通过可控液压助推器提供的动力推动进样器中液体通过软管后经喷头喷出到粘贴于接收装置铝箔上的玻璃片或单晶片上；
可调高压静电电源提供高压静电力场作用于喷头上。
4.如权利要求2所述的制备方法中所用的述的超声/高压静电力场协同喷射装置，其特征在于所述的喷头为管内径为0.5mm的医用针头。
5.如权利要求2所述的制备方法中所用的述的超声/高压静电力场协同喷射装置，其特征在于所述的微型协同超声仪的功率为20W；
喷头与接收装置铝箔之间距离为20cm；
可控液压助推器的推进速率为0.002mm/s-0.012mm/s；
所述的可调高压静电电源，可提供20kV的高压静电力场。
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