CN101289569A - 一种多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法 - Google Patents

一种多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法 Download PDF

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一种多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：对多壁碳纳米管进行预处理、纯化处理、高温碱处理后，将其分散到环氧树脂中，制成一种多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料。本发明的有益效果在于：通过对多壁碳纳米管进行高温NaOH处理，使碳管在其表面产生比较多的孔洞，提高碳纳米管的表面活性；制备的吸波隐身复合材料具有良好的雷达吸波效果和可控吸收频段，这种吸波复合材料的体积电阻率在106－107Ω·cm数量级，具有优良的抗静电的能力。

Description

一种多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，尤其涉及一种多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法。
背景技术
现代战争对武器装备隐身要求不断提高，这就要求新一代隐身吸波材料具有吸收强、频带宽、质量轻、厚度薄、功能多以及具有优良的其他综合性能。把具有特殊电、磁、光性能的无机纳米材料与性能优良的聚合物进行复合，制备的新型吸波隐身复合材料有望实现这个目标。环氧树脂分子结构中有多种强极性基团，具有突出的附着力，可以与基材的表面紧密结合，因而，环氧树脂被广泛应用于金属、塑料、玻璃等多种极性材料的黏结。但是，环氧树脂体积电阻率在1013-1016Ω·cm，介电强度16-35KV/mm，是典型的绝缘材料。军事装备，如战斗机或导弹，在高速飞行时与空气摩擦会在其表面产生静电，这些静电如果无法消散，聚集后将会引起静电火花，导致局部高温，对不耐高温的环氧树脂会造成极大的破坏。
自从1991年Iijima发现碳纳米管(Carbon Nanotubes，CNTs)以来，这种具有独特的力学、磁学、电学等性能的纳米材料，引起了各国研究人员的极大研究热情。碳纳米管的优越电磁波吸收性能在军事和民用领域有着巨大的应用潜力，受到了各国政府和科学家的高度重视。利用碳纳米管的吸波性能研制的新型吸波复合材料，对于军事装备对抗雷达探测能力的提升有着十分重要的意义，对于隐形作战装备的研制、战争中获得制空权、制海权、装甲兵团隐形作战也具有十分重大的意义。碳纳米管强度高、质量轻、导电、导磁等性能佳，是理想的吸波材料。目前，碳纳米管/聚合物复合材料的电磁波吸波性能的研究已经取得了较大的进展，但吸收峰多出现在中高频的X波段(8GHz-12GHz)或Ku波段(12GHz-18GHz)，低频的S波段(2GHz-4GHz)和C波段(4GHz-8GHz)少见报道。因而，研究一种既能在高频波段，又能在低频波段吸波的隐身材料，可以提高军用装备对抗中程警戒、远程跟踪和火控雷达的能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温碱处理的多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法。
本发明是这样来实现的，其制备方法步骤为：
1)多壁碳纳米管的预处理：首先取原生多壁碳纳米管放入球磨机中，在150-500rpm的转速下，球磨1-8h。再将上述处理后的多壁碳纳米管放入气流磨中用高速的气流处理，收集备用。
(2)将步骤(1)的多壁碳纳米管放入管式炉中，通入空气，在450-520℃的温度下灼烧20-60min，收集备用。
(3)多壁碳纳米管纯化处理：将步骤(2)的多壁碳纳米管、1-7mol/L的盐酸溶液和1-6mol/L的稀硝酸按照1g∶50-200ml∶50-200ml的比例倒入容器中，在200-500rpm的转速下搅拌，再超声1-5h，然后浸泡6-18h，减压抽滤，用去离子水洗至pH值为中性，产物在90-150℃温度进行真空干燥4-24h后待用。
(4)多壁碳纳米管的高温碱处理：将步骤(3)的多壁碳纳米管与NaOH溶液(浓度0.25-3mol/L)按1g∶100ml加入容器中，在50--500rpm的转速下搅拌均匀后，超声0.5-4h，再浸泡6-12h，然后在90-150℃温度干燥10-30h，得到固体粉末。将固体粉末在特殊气氛下，恒温700-950℃加热1-5h，真空冷却、盐酸中和、去离子水反复洗涤、微孔滤膜减压抽滤后在90-120℃温度真空干燥4-24h。
(5)将步骤(4)的多壁碳纳米管与环氧树脂及固化剂按比例进行混合，固化成型。操作步骤如下：先称量一定量的环氧树脂置于容器中，油浴恒温100-170℃加热1-6h，高速搅拌，以除去环氧树脂中的气泡。将步骤
(3)的多壁碳纳米管放入真空烘箱内，抽真空升温至在100-150℃，恒温0.5-4h，以干燥多壁碳纳米管。将干燥后的多壁碳纳米管(质量比为1-4％)在高速搅拌下加入环氧树脂中，90℃超声0.5-4h。加入对应量熔化的固化剂，在100-500rpm的转速搅拌1-8min后倒入模具中，除泡，采用90℃2h、160℃5h固化，降至室温后取出就制得了多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料。
所述的高温碱处理时的特殊气氛为惰性气体、还原气体或真空。
所述的环氧树脂是双酚A型E-55、E-51、E-44、E-31型环氧树脂中的至少一种。
所述的固化剂是乙二胺、聚酰胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜中的至少一种。
本发明的有益效果在于：木发明通过对多壁碳纳米管进行了高温NaOH处理，使碳管在其表面产生比较多的孔洞，这些孔洞处出现大量不饱和化学键和缺陷，达到提高碳纳米管的表面活性的目的；高温NaOH处理还会在多壁碳纳米管表面接上羧基基团，有利于多壁碳纳米管在环氧树脂中的分散。多壁碳纳米管高温NaOH处理后，在管壁产生丰富的孔结构，当雷达波进入孔结构后，它在管内壁中发生多次反射和散射，致使雷达波的能量损失，以此增强复合材料对雷达波的吸收性能。本发明制备的吸波隐身复合材料具有良好的雷达吸波效果和可控吸收频段，这种新型的吸波复合材料的体积电阻率在106-107Ω·cm数量级，具有抗静电的能力。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的吸波隐身复合材料吸波测试曲线。
图2为本发明的实施例2制备的吸波隐身复合材料吸波测试曲线。
图3为本发明的实施例3制备的吸波隐身复合材料吸波测试曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)多壁碳纳米管的预处理：首先取原生多壁碳纳米管放入球磨机中，在150rpm的转速下，球磨1h。将球磨后的多壁碳纳米管放入气流磨中用高速的气流处理，收集备用。
(2)将步骤(1)的多壁碳纳米管放入管式炉中，通入空气，在450℃的温度下灼烧20min，收集备用。
(3)多壁碳纳米管纯化处理：将步骤(2)的多壁碳纳米管、1mol/L的盐酸溶液和1mol/L的稀硝酸按照1g∶10ml∶10ml的比例倒入容器中，在200rpm的转速下搅拌，再超声1h，然后浸泡6h，减压抽滤，用去离子水洗至pH值为中性，产物在90℃温度进行真空干燥4h后待用。
(4)多壁碳纳米管的高温碱处理：(a)步骤(3)的多壁碳纳米管与NaOH溶液(浓度0.25mol/L)按1g∶100ml加入容器中，在50rpm的转速下搅拌均匀后，超声0.5h，再浸泡6h，然后在90℃温度干燥10h，得到固体粉末。(b)将(a)的固体粉末在特殊气氛下，恒温700℃加热1h，真空冷却、盐酸中和、去离子水反复洗涤、微孔滤膜减压抽滤后在90℃温度真空干燥4h。
(5)将步骤(4)的多壁碳纳米管与环氧树脂及固化剂按比例进行混合，固化成型。其操作步骤为：先称量一定量的环氧树脂置于容器中，油浴恒温100℃加热1h，高速搅拌，以除去环氧树脂中的气泡。将步骤(3)的多壁碳纳米管放入真空烘箱内，抽真空升温至在100℃，恒温0.5h，以干燥多壁碳纳米管。将干燥后的多壁碳纳米管(质量比为1％)在高速搅拌下加入环氧树脂中，90℃超声0.5h。加入对应量熔化的固化剂，在100rpm的转速搅拌1min后倒入模具中，除泡，采用90℃2h、160℃5h固化，降至室温后取出就制得了多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料。
图1是实施例1制备的吸波隐身复合材料吸波测试曲线。从图1可以看出这种吸波隐身复合材料在S波段(2GHz-4GHz)和Ku波段(12GHz-18GHz)各出现了一个吸收峰，有着良好的吸波效果，最大吸收峰出现在S波段内，最大吸收峰的频宽为2.11GHz(R＜-5dB)。
实施例2
(1)多壁碳纳米管的预处理：(a)取原生多壁碳纳米管放入球磨机中，在350rpm的转速下，球磨3h。(b)将(a)的多壁碳纳米管放入气流磨中用高速的气流处理，收集备用。
(2)将步骤(1)的多壁碳纳米管放入管式炉中，通入空气，在480℃的温度下灼烧30min，收集备用。
(3)多壁碳纳米管纯化处理：将步骤(2)的多壁碳纳米管、3mol/L的盐酸溶液和2mol/L的稀硝酸按照1g∶100ml∶100ml的比例倒入容器中，在300rpm的转速下搅拌，再超声2.5h，然后浸泡10h，减压抽滤，用去离子水洗至pH值为中性，产物在120℃温度进行真空干燥12h后待用。
(4)多壁碳纳米管的高温碱处理：(a)步骤(3)的多壁碳纳米管与NaOH溶液(浓度1mol/L)按1g∶100ml加入容器中，在300rpm的转速下搅拌均匀后，超声2h，再浸泡8h，然后在110℃温度干燥20h，得到固体粉末。(b)将(a)的固体粉末在特殊气氛下，恒温800℃加热3h，真空冷却、盐酸中和、去离子水反复洗涤、微孔滤膜减压抽滤后在100℃温度真空干燥12h。
(5)将步骤(4)的多壁碳纳米管与环氧树脂及固化剂按比例进行混合，固化成型。其操作步骤为：先称取一定量的环氧树脂于容器中，油浴恒温130℃加热3h，高速搅拌，以除去环氧树脂中的气泡。将步骤(3)的多壁碳纳米管放入真空烘箱内，抽真空升温至在130℃，恒温2h，以干燥多壁碳纳米管。将干燥后的多壁碳纳米管(质量比为2％)在高速搅拌下加入环氧树脂中，90℃超声2h。加入对应量熔化的固化剂，在300rpm的转速搅拌5min后倒入模具中，除泡，采用90℃2h、160℃5h固化，降至室温后取出就制得了多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料。
图2是实施例2制备的吸波隐身复合材料吸波测试曲线。从图2中可以看出这种吸波隐身复合材料出现了双吸收峰，有着良好的吸波性能，最大吸收峰出现在C波段(4GHz-8GHz)，最大吸收峰的频宽为3.05GHz(R＜-5dB)。
实施例3
(1)多壁碳纳米管的预处理：(a)取原生多壁碳纳米管放入球磨机中，在500rpm的转速下，球磨8h。(b)将(a)的多壁碳纳米管放入气流磨中用高速的气流处理，收集备用。
(2)将步骤(1)的多壁碳纳米管放入管式炉中，通入空气，在520℃的温度下灼烧60min，收集备用。
(3)多壁碳纳米管纯化处理：将步骤(2)的多壁碳纳米管、7mol/L的盐酸溶液和6mol/L的稀硝酸按照1g∶200ml∶200ml的比例倒入容器中，在500rpm的转速下搅拌，再超声5h，然后浸泡18h，减压抽滤，用去离子水洗至pH值为中性，产物在150℃温度进行真空干燥24h后待用。
(4)多壁碳纳米管的高温碱处理：(a)步骤(3)的多壁碳纳米管与NaOH溶液(浓度3mol/L)按1g∶100ml加入容器中，在500rpm的转速下搅拌均匀后，超声4h，再浸泡12h，然后在150℃温度干燥30h，得到固体粉末。(b)将(a)的固体粉末在特殊气氛下，恒温950℃加热5h，真空冷却、盐酸中和、去离子水反复洗涤、微孔滤膜减压抽滤后在120℃温度真空干燥24h。
(5)将步骤(4)的多壁碳纳米管与环氧树脂及固化剂按比例进行混合，固化成型。其操作步骤为：先称取一定量的环氧树脂于容器中，油浴恒温170℃加热6h，高速搅拌，以除去环氧树脂中的气泡。将步骤(3)的多壁碳纳米管放入真空烘箱内，抽真空升温至在150℃，恒温4h，以干燥多壁碳纳米管。将干燥后的多壁碳纳米管(质量比为4％)在高速搅拌下加入环氧树脂中，90℃超声4h。加入对应量熔化的固化剂，在500rpm的转速搅拌8min后倒入模具中，除泡，采用90℃2h、160℃5h固化，降至室温后取出就制得了多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料。
图3是实施例3制备的吸波隐身复合材料吸波曲线。从图3可以看出这种吸波隐身复合材料出现了双吸收峰，在高频Ku波段出现了一个极强的吸收峰，最大吸收峰的频宽为5.23GHz(R＜-5dB)。
表1是实施例3制备的吸波隐身复合材料的体积电阻率检测结果，从表1可以看出，该吸波隐身复合材料的体积电阻率平均值为2.78×107Ω·cm，是一种良好的抗静电材料。
表1：
Figure A20081010691800091

Claims (4)

1、一种多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法步骤如下：
(1)多壁碳纳米管的预处理：首先取原生多壁碳纳米管放入球磨机中，在150-500rpm的转速下，球磨1-8h。将球磨后的多壁碳纳米管放入气流磨中用高速的气流处理，收集备用；
(2)将步骤(1)的多壁碳纳米管放入管式炉中，通入空气，在450-520℃的温度下灼烧20-60min，收集备用；
(3)多壁碳纳米管纯化处理：将步骤(2)的多壁碳纳米管、1-7mol/L的盐酸溶液和1-6mol/L的稀硝酸按照1g∶50-200ml∶50-200ml的比例倒入容器中，在200-500rpm的转速下搅拌，再超声1-5h，然后浸泡6-18h，减压抽滤，用去离子水洗至pH值为中性，产物在90-150℃温度进行真空干燥4-24h后待用；
(4)多壁碳纳米管的高温碱处理：将步骤(3)的多壁碳纳米管与浓度为0.25-3mol/L的NaOH溶液按1g∶100ml加入容器中，在50-500rpm的转速下搅拌均匀后，超声0.5-4h，再浸泡6-12h，然后在90-150℃温度下干燥10-30h，得到固体粉末，将固体粉末在特殊气氛下，恒温700-950℃加热1-5h，真空冷却，盐酸中和，去离子水反复洗涤，微孔滤膜减压抽滤后在90-120℃温度真空干燥4-24h；
(5)将步骤(4)的多壁碳纳米管与环氧树脂及固化剂按比例进行混合，固化成型，其操作方法为：先称取一定量的环氧树脂于容器中，油浴恒温100-170℃加热1-6h，高速搅拌，以除去环氧树脂中的气泡，将步骤(4)的多壁碳纳米管放入真空烘箱内，抽真空升温至在100-150℃，恒温0.5-4h，以干燥多壁碳纳米管，将干燥后的多壁碳纳米管，在高速搅拌下加入环氧树脂中，90℃超声0.5-4h，加入对应量熔化的固化剂，在100-500rpm的转速搅拌1-8min后倒入模具中，除泡，采用90℃2h、160℃5h固化，降至室温后取出就制得了多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料。
2、根据权利要求1所述的多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法，其特征是高温碱处理时的特殊气氛为惰性气体、还原气体或真空。
3、根据权利要求1所述的多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法，其特征在于环氧树脂是双酚A型E-55、E-51、E-44、E-31型环氧树脂中的至少一种。
4、根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管/环氧树脂吸波隐身复合材料的制备方法，其特征在于固化剂是乙二胺、聚酰胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜中的至少一种。
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