CN103395755A - 以钛酸四丁酯和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以钛酸四丁酯和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。按照质量比1:5~9称取钛酸四丁酯与酚醛树脂,分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液;两种饱和溶液均匀混合后滴加与混合溶液等体积的去离子水,制得混合凝胶,然后在100~150℃下干燥24~48小时,制得前驱体;前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原和氮化,制得TiCN粉体;制得的TiCN粉体的组成由加入原料配比控制,纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本方法低成本制备超细TiCN,具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。
Description
技术领域
本发明属于TiCN粉体制备技术领域,特别涉及一种以钛酸四丁酯和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。
背景技术
TiCN具有高熔点、高硬度、高耐磨性及特殊的功能性等特点,不仅被广泛用于磨具、切削工具及复合材料的增强体等,还作为能源材料得到广泛应用,以及在新型功能材料中有着广泛的应用前景。
现代能源工业发展急需超细TiCN粉。传统用TiO2与碳固相混合后高温还原合成TiCN粉体,成本低廉但制备的粉体较粗;目前超细TiCN粉主要以纯钛、钛有机物或气态钛化物为原料,以气相沉积、等离子体加热等工艺制备,原料和工艺成本高,使超细TiCN粉价格昂贵。研究和应用低成本制备超细TiCN新技术很有意义。
目前工业化大规模生产的TiCN粉大多为2~5μm,随着现代化工业的发展,尤其能源工业的发展,对超细粉TiCN的需求量越来越大,超细TiCN具有更高的应用价值,前景广阔。但目前市场供应的超细TiCN粉因为原料成本及制备工艺成本极高而价格昂贵。因此进行低成本制备超细粉TiCN的研究具有很大的现实意义。
超细TiCN粉体的制备是材料科学家研究的热点,研究的方面既有原料方面的,也有工艺方面的。但不同的方法对于工业化生产都有其优缺点。
直接碳化法是以单质碳、金属钛粉(或TiH2)为原料,在高温下、氮基气氛中,反应物直接接触反应生成TiCN,产物纯度高、碳计量比大,工艺过程简单。但钛粉的价格昂贵,超细钛粉的制备比较困难;反应过程难控制,合成出的TiCN需进一步粉磨破碎,导致产物的纯度降低,还要进一步提纯,使该法制备超细TiCN粉未得到大规模推广。
碳热还原法是TiCN粉工业化生产的传统方法。该工艺以TiO2为钛源,以石墨、碳黑、活性碳等为C源,在高温、氮基保护气氛下,TiO2被C还原生成TiCN粉。优势为:原料成本低;工艺简单,生产效率较高;TiCN的粒度为微米级。但原料通过机械混合均匀性较差; TiCN也易被氧化。就目前的生产技术来看,合成出的粉体在粒度和纯度上不能完全满足精细陶瓷的要求。
还有其他一些方法来制备超细TiCN,但总的来讲存在原料要求高如高纯金属钛粉、钛的有机化合物等;合成工艺复杂,如需等离子加热、微波加热、气相沉积等,设备条件要求高等问题,制备方法或工艺复杂或产量受限,导致成本高。开发高效率、低成本的TiCN超细粉制备技术,仍然是当今各国科学家和企业界研究的重点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种以钛酸四丁酯和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。
具体步骤为:
(1)按照质量比1:5~9称取钛酸四丁酯与酚醛树脂,分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液。
(2)将步骤(1)制得的两种饱和溶液均匀混合在一起,然后再向混合溶液中滴加与混合溶液等体积的去离子水,制得混合凝胶,所得混合凝胶在100~150℃下干燥24~48小时,制得前驱体。
(3)将步骤(2)制得的前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原和氮化,即制得TiCN粉体。
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
本发明所制得的TiCN粉体的组成由加入原料的配比控制,粉体的纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。
本发明方法的优点:
(1)以酚醛树脂为碳源,以钛酸四丁酯为钛源,经碳热还原,低成本制备高纯、超细TiCN。
(2)与传统制备TiCN的方法相比,具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。
具体实施方式
实施例:
(1)称取1克钛酸四丁酯和7.5克酚醛树脂,分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液。
(2)将步骤(1)制得的两种饱和溶液均匀混合在一起,然后再向混合溶液中滴加与混合溶液等体积的去离子水,制得混合凝胶,所得混合凝胶在150℃下干燥24小时,制得前驱体。
(3)将步骤(2)制得的前驱体在氮气氛保护下加热至1350℃,保温2小时进行碳热还原和氮化,即制得TiCN粉体,所得TiCN粉体经粒度测试分析是粒径为150~300纳米的超细TiCN粉体。
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯。
Claims (2)
1.一种制备TiCN粉体的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)按照质量比1:5~9称取钛酸四丁酯与酚醛树脂,分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液;
(2)将步骤(1)制得的两种饱和溶液均匀混合在一起,然后再向混合溶液中滴加与混合溶液等体积的去离子水,制得混合凝胶,所得混合凝胶在100~150℃下干燥24~48小时,制得前驱体;
(3)将步骤(2)制得的前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原和氮化,即制得TiCN粉体;
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
2.根据权利要求1所述的制备TiCN粉体的方法,其特征在于:所制得的TiCN粉体的组成由加入原料的配比控制,粉体的纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。
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