CN103395754B - 以TiOSO4和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法 - Google Patents

以TiOSO4和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以TiOSO4和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。将1质量份的TiOSO4溶于水制得饱和溶液，将5~9质量份的酚醛树脂溶于无水乙醇制得饱和溶液；将两种饱和溶液均匀混合在一起，所得混合液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体；将前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度；所制得粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。

Description

以TiOSO4和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法
技术领域
本发明属于TiCN粉体制备技术领域，特别涉及一种以TiOSO4和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。
背景技术
TiCN具有高熔点、高硬度、高耐磨性及特殊的功能性等特点，不仅被广泛用于磨具、切削工具及复合材料的增强体等，还作为能源材料得到广泛应用，以及在新型功能材料中有着广泛的应用前景。
现代能源工业发展急需超细TiCN粉。传统用TiO2与碳固相混合后高温还原合成TiCN粉体，成本低廉但制备的粉体较粗；目前超细TiCN粉主要以纯钛、钛有机物或气态钛化物为原料，以气相沉积、等离子体加热等工艺制备，原料和工艺成本高，使超细TiCN粉价格昂贵。研究和应用低成本制备超细TiCN新技术很有意义。
目前工业化大规模生产的TiCN粉大多为2~5μm，随着现代化工业的发展，尤其能源工业的发展，对超细粉TiCN的需求量越来越大，超细TiCN具有更高的应用价值，前景广阔。但目前市场供应的超细TiCN粉因为原料成本及制备工艺成本极高而价格昂贵。因此进行低成本制备超细粉TiCN的研究具有很大的现实意义。
超细TiCN粉体的制备是材料科学家研究的热点，研究的方面既有原料方面的，也有工艺方面的。但不同的方法对于工业化生产都有其优缺点。
直接碳化法是以单质碳、金属钛粉(或TiH2)为原料，在高温下、氮基气氛中，反应物直接接触反应生成TiCN，产物纯度高、碳计量比大，工艺过程简单。但钛粉的价格昂贵，超细钛粉的制备比较困难；反应过程难控制，合成出的TiCN需进一步粉磨破碎，导致产物的纯度降低，还要进一步提纯，使该法制备超细TiCN粉未得到大规模推广。
碳热还原法是TiCN粉工业化生产的传统方法。该工艺以TiO2为钛源，以石墨、碳黑、活性碳等为C源，在高温、氮基保护气氛下，TiO2被C还原生成TiCN粉。优势为：原料成本低；工艺简单，生产效率较高；TiCN的粒度为微米级。但原料通过机械混合均匀性较差； TiCN也易被氧化。就目前的生产技术来看，合成出的粉体在粒度和纯度上不能完全满足精细陶瓷的要求。
还有其他一些方法来制备超细TiCN，但总的来讲存在原料要求高如高纯金属钛粉、钛的有机化合物等；合成工艺复杂，如需等离子加热、微波加热、气相沉积等，设备条件要求高等问题，制备方法或工艺复杂或产量受限，导致成本高。开发高效率、低成本的TiCN超细粉制备技术，仍然是当今各国科学家和企业界研究的重点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种以TiOSO4和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。
具体步骤为： 
(1)将1质量份的TiOSO4溶于水制得饱和溶液，将5~9质量份的酚醛树脂溶于无水乙醇制得饱和溶液。
(2)将步骤(1)制得的两种饱和溶液均匀混合在一起，所得混合液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体。
(3)将步骤(2)制得的前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体。
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
本发明所制得的TiCN粉体的组成由加入原料配比控制，粉体的纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。
本发明方法的优点：
(1)以酚醛树脂为碳源，以TiOSO4为钛源，经碳热还原，低成本制备高纯、超细TiCN。
(2)与传统制备TiCN的方法相比，具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。
具体实施方式
实施例：
(1)将1克TiOSO4溶于水制得饱和溶液，将6.5克酚醛树脂溶于无水乙醇制得饱和溶液。
(2)将步骤(1)制得的两种饱和溶液均匀混合在一起，所得混合液在125℃下干燥35小时，制得前驱体。
(3)将步骤(2)制得的前驱体在氨分解气氛保护下加热至1600℃，保温2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体，所得TiCN粉体经粒度测试分析是粒径为150~300纳米的超细TiCN粉体。
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯。

Claims (2)

1.一种制备TiCN粉体的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将1质量份的TiOSO4溶于水制得饱和溶液，将5~9质量份的酚醛树脂溶于无水乙醇制得饱和溶液；
(2)将步骤(1)制得的两种饱和溶液均匀混合在一起，所得混合液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体；
(3)将步骤(2)制得的前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体；
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
2.根据权利要求1所述的制备TiCN粉体的方法，其特征在于：所制得的TiCN粉体的组成由加入原料配比控制，粉体的纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。
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以酚醛树脂为碳源碳热还原制备TiC的研究;李鹏飞等;《硅酸盐通报》;20121031;第31卷(第5期);第1312-1316页 *
高钛渣提取碳氮化钛的研究;李慈颖等;《钢铁钒钛》;20060930;第27卷;第5-10页 *

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