CN103385441B - 水溶性减灼辣椒精粉的制备方法 - Google Patents

水溶性减灼辣椒精粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶性减灼辣椒精粉的制备方法,包括1)利用60wt.%~75wt.%的乙醇水溶液对辣椒皮进行浸提,过滤后收集浸出液,浸出液经大孔吸附树脂柱、减压浓缩、真空干燥、粉碎后得到水溶性辣椒精粉;2)将压榨取油后的辣椒籽残渣利用浓度为35wt.%~55wt.%的乙醇水溶液进行浸提,过滤后得到浸出液,再将浸出液浓缩、真空干燥、粉碎、过筛后制得辣椒减灼剂粉;最后将步骤1)中制得的水溶性辣椒精粉和步骤2)中制得的辣椒减灼剂粉按照质量比5~17:1在干法制粒机上混合、脱气、破碎、整粒,即制得水溶性减灼辣椒精粉。该制备方法不需添加任何化学合成乳化剂,即可使制得产品具有水溶性,且减灼效果明显,扩大了辣椒精的应用领域。

Description

水溶性减灼辣椒精粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种辣椒精粉的制备方法,特别涉及一种水溶性减灼辣椒精粉的制备方法。
背景技术
目前已有大量用辣椒皮提取辣椒精的方法,但是这些方法所制得的辣椒精都是油溶性产品。近年来水溶性辣椒精产品虽有出售,但是这些产品都是将油溶性辣椒精加上如吐温-80(Tween80),司盘-60(Span60)等乳化剂转化而成的乳化制品,不仅使用了化学合成乳化剂,而且添加量过大,有的含量超过30%,产品粘稠。
在辣椒精应用领域,特别是保健美容、消炎医药等产品中,要达疗效,辣椒素浓度要相当高,而在这样高浓度下会使皮肤产生烧灼刺痛感,令人难以忍受,从而限制了辣椒精的应用。现有产品中尚未见到具有减灼效果的辣椒精。
发明内容
本发明提供了一种水溶性减灼辣椒精粉的制备方法,这种方法不需添加任何化学合成乳化剂,即可使制得产品具有水溶性,且制得产品减灼效果明显,拓宽了辣椒精粉的应用领域。
该水溶性减灼辣椒精粉的制备方法,包括以下步骤:
1)制备水溶性辣椒精粉
a)将辣椒皮利用浓度为60wt.%~75wt.%的乙醇水溶液进行浸提,过滤后得到浸出液;
b)将步骤a)中得到的浸出液从大孔吸附树脂柱顶端流下,收集流出后的净化液;
c)将步骤b)中得到的净化液经减压浓缩后在真空条件下干燥得到烘干物;
d)将步骤c)中得到的烘干物经刀齿式破碎机粉碎后过筛即制得所述水溶性辣椒精粉;
2)制备辣椒减灼剂粉
Figure GDA0000481682990000021
将压榨取油后的辣椒籽残渣利用浓度为35wt.%~55wt.%的乙醇水溶液进行浸提,过滤后得到浸出液;
Figure GDA0000481682990000022
将步骤
Figure GDA0000481682990000023
中得到的浸出液浓缩、真空干燥、粉碎、过筛后即制得所述辣椒减灼剂粉;
3)制备水溶性减灼辣椒精粉
利用干法制粒机将步骤1)中制得的水溶性辣椒精粉和步骤2)中制得的辣椒减灼剂粉按照质量比5~17:1混合、脱气、破碎、整粒,制得所述水溶性减灼辣椒精粉。
所述步骤1)的a)步骤中利用乙醇水溶液对辣椒皮的浸提有三次,三次浸提所用乙醇水溶液浓度相同,第一次浸提时将辣椒皮与乙醇水溶液按照质量比1:5~7进行浸提,浸提时间为1~3小时,过滤后收集浸出液;将第一次浸提后过滤得到的滤渣与乙醇水溶液按照质量比为1:3.5~5进行第二次浸提,浸提时间为1~2小时,过滤后收集浸出液;再次利用乙醇水溶液对第二次浸提后过滤得到的滤渣以质量比3~3.5:1进行第三次浸提,浸提时间为0.8~1.5小时,过滤收集浸出液;合并三次浸提所得的浸出液。
所述步骤2)的步骤中利用乙醇水溶液对压榨取油后辣椒籽残渣的浸提有两次,两次浸提所用乙醇水溶液浓度相同,第一次浸提时将压榨取油后辣椒籽残渣与乙醇水溶液按照质量比1:5~7进行浸提,浸提时间为1~3小时,过滤后收集浸出液;再利用乙醇水溶液对第一次浸提过滤后的滤渣按照质量比2~3:1进行第二次浸提,浸提时间为0.8~1.5小时,然后过滤收集浸出液,并合并两次浸提得到的浸出液。
所述步骤1)的b)步骤中使用的大孔吸附树脂柱为HPD型吸附树脂柱。
所述步骤1)的a)步骤中对辣椒皮进行浸提的乙醇水溶液浓度为62~67wt.%。
所述步骤2)的步骤中对压榨取油后的辣椒籽残渣进行浸提的乙醇水溶液浓度为42~47wt.%。
利用本发明方法制得的水溶性减灼辣椒精粉产品重量稳定,将其溶于10倍质量水时,其液体在20℃~30℃条件下放置10天,不会出现混浊,且无沉淀物析出;将此溶液涂于去毛兔耳皮肤上,10分钟后观察,皮肤无变化(对照品用市售辣椒素进行同样操作,2分钟后皮肤红肿,10分钟后更严重)。
该水溶性减灼辣椒精粉的制备方法不需添加任何化学合成乳化剂,即可使制得产品具有水溶性,且在保证产品辣椒素浓度较高前提下,减少其对皮肤的烧灼刺痛,从而扩大了辣椒精的应用领域。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明水溶性减灼辣椒精粉的制备方法进行详细描述。
实施例1
1)制备水溶性辣椒精粉
将100kg辣椒皮加入600kg65wt.%的乙醇水溶液,在25±5℃条件下搅拌浸提2小时,过滤得到一次浸出液;将滤渣加入400kg65wt.%的乙醇水溶液,在25±5℃条件下搅拌进行第二次浸提,第二次浸提时间为1.5小时,过滤后得到二次浸出液;再将二次浸提过滤后的滤渣加入300kg65wt.%的乙醇水溶液,在25±5℃条件下搅拌进行时长为1小时的第三次浸提,过滤后得到三次浸出液。合并一次、二次、三次浸出液。
将合并后的浸出液从大孔吸附树脂柱的柱顶流下,此大孔吸附树脂柱的径高比为3:7且内装有140kg HPD-800树脂,流出时间为4小时,收集流出后的净化液,将净化液减压浓缩,得到4.8kg浓缩物,将此浓缩物在真空度0.09MPa,90℃条件下真空干燥,得到烘干物2.6kg。
将上述烘干物经刀齿式破碎机粉碎后过80目筛即得水溶性辣椒精粉,按照GB/T21266-2007测定方法测得辣椒素含量为80g/kg。
取上述方法制得的水溶性辣椒精粉1g溶于10ml水中,在室温下放置10天未出现混浊,且无沉淀物析出,表明此水溶性辣椒精粉水溶性良好。
2)制备辣椒减灼剂粉
将50kg压榨取油后的辣椒籽残渣加入300kg50wt.%的乙醇水溶液,在25±5℃条件下搅拌浸提2小时,过滤得到一次浸出液;将滤渣加入100kg50wt.%的乙醇水溶液,在25±5℃条件下搅拌进行时长为1小时的第二次浸提,过滤后得到二次浸出液。合并一次、二次浸出液。再将合并后的浸出液浓缩,得到1.5kg浓缩物,再将此浓缩物真空干燥,经粉碎后过80目筛,得到辣椒减灼剂粉0.9kg。
3)制备水溶性减灼辣椒精粉
将上述水溶性辣椒精粉1kg和辣椒减灼剂粉0.1kg在干法制粒机混合、脱气、破碎、整粒后制得水溶性减灼辣椒精粉1.08kg,按照GB/T21266-2007测定方法测得辣椒素含量为72g/kg。
4)水溶性减灼辣椒精粉性能测试
①水溶性实验
将上述制得的水溶性减灼辣椒精粉10g加入100ml水中,在室温下放置10天未出现混浊,且无沉淀物析出,表明此水溶性减灼辣椒精粉水溶性良好。
②减灼对比试验
a)称取步骤1)制得的水溶性辣椒精粉0.5g,加水5ml溶解;
b)称取步骤3)制得的水溶性减灼辣椒精粉0.56g,加水5ml溶解;
c)将a)、b)中得到的两种溶解液分别涂在去毛后的兔耳皮肤上,10分钟后观察,发现涂a)水溶性辣椒精粉水溶液的兔耳皮肤出现红肿,而涂b)水溶性减灼辣椒精粉水溶液的兔耳皮肤未出现红肿。
③水溶性减灼辣椒精粉的密度、水含量及颗粒度
水溶性减灼辣椒精粉的密度为0.65g/cm3,水含量为4.8wt.%,颗粒度:60-80目占75%;50-60目占10%;90目以上占15%。
实施例2
1)制备水溶性辣椒精粉
将100kg辣椒皮加入550kg60wt.%的乙醇水溶液,在25±5℃条件下搅拌浸提3小时,过滤得到一次浸出液;将滤渣加入460kg60wt.%的乙醇水溶液,在25±5℃条件下搅拌进行第二次浸提,第二次浸提时间为2小时,过滤后得到二次浸出液;再将二次浸提过滤后的滤渣加入330kg60wt.%的乙醇水溶液,在25±5℃条件下搅拌进行时长为1.5小时的第三次浸提,过滤后得到三次浸出液。合并一次、二次、三次浸出液。
将合并后的浸出液从大孔吸附树脂柱的柱顶流下,此大孔吸附树脂柱的径高比为3:7且内装有140kg HPD-600树脂,流出时间为4小时,收集流出后的净化液,将净化液减压浓缩,得到4.8kg浓缩物,将此浓缩物在真空度0.09MPa,90℃条件下真空干燥,得到烘干物2.2kg。
将上述烘干物经刀齿式破碎机粉碎后过80目筛即得水溶性辣椒精粉,按照GB/T21266-2007测定方法测得辣椒素含量为50g/kg。
取上述方法制得的水溶性辣椒精粉1g溶于10ml水中,在室温下放置10天未出现混浊,且无沉淀物析出,表明此水溶性辣椒精粉水溶性良好。
2)制备辣椒减灼剂粉
将50kg压榨取油后的辣椒籽残渣加入350kg45wt.%的乙醇水溶液,在25±5℃条件下搅拌浸提2小时,过滤得到一次浸出液;将滤渣加入140kg50wt.%的乙醇水溶液,在25±5℃条件下搅拌进行时长为0.8小时的第二次浸提,过滤后得到二次浸出液。合并一次、二次浸出液。再将合并后的浸出液浓缩,得到1.5kg浓缩物,再将此浓缩物真空干燥,经粉碎后过80目筛,得到辣椒减灼剂粉0.98kg。
3)制备水溶性减灼辣椒精粉
将上述水溶性辣椒精粉2kg和辣椒减灼剂粉0.12kg在干法制粒机混合、脱气、破碎、整粒后制得水溶性减灼辣椒精粉2.10kg,按照GB/T21266-2007测定方法测得辣椒素含量为41g/kg。
4)水溶性减灼辣椒精粉性能测试
①水溶性实验
将上述制得的水溶性减灼辣椒精粉10g加入100ml水中,在室温下放置10天未出现混浊,且无沉淀物析出,表明此水溶性减灼辣椒精粉水溶性良好。
②减灼对比试验
a)称取步骤1)制得的水溶性辣椒精粉0.5g,加水5ml溶解;
b)称取步骤3)制得的水溶性减灼辣椒精粉0.6g,加水5ml溶解;
c)将a)、b)中得到的两种溶解液分别涂在去毛后的兔耳皮肤上,10分钟后观察,发现涂a)水溶性辣椒精粉水溶液的兔耳皮肤出现红肿,而涂b)水溶性减灼辣椒精粉水溶液的兔耳皮肤未出现红肿。
③水溶性减灼辣椒精粉的密度、水含量及颗粒度
水溶性减灼辣椒精粉的密度为0.645g/cm3,水含量为5.2wt.%,颗粒度:60-80目占74.5%,50-60目占10.0%,90目以上占15.5%。

Claims (7)

1.一种水溶性减灼辣椒精粉的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)制备水溶性辣椒精粉
a)将辣椒皮利用浓度为60wt.%~75wt.%的乙醇水溶液进行浸提,过滤后得到浸出液;
b)令步骤a)中得到的浸出液从大孔吸附树脂柱顶端流下,收集流出后的净化液;
c)将步骤b)中得到的净化液经减压浓缩后在真空条件下干燥得到烘干物;
d)将步骤c)中得到的烘干物经刀齿式破碎机粉碎后过筛即制得所述水溶性辣椒精粉;
2)制备辣椒减灼剂粉
将压榨取油后的辣椒籽残渣利用浓度为35wt.%~55wt.%的乙醇水溶液进行浸提,过滤后得到浸出液;
Figure FDA00003589923000012
将步骤
Figure FDA00003589923000013
中得到的浸出液浓缩、真空干燥、粉碎、过筛后即制得所述辣椒减灼剂粉;
3)制备水溶性减灼辣椒精粉
利用干法制粒机将步骤1)中制得的水溶性辣椒精粉和步骤2)中制得的辣椒减灼剂粉按照质量比5~17:1混合、脱气、破碎、整粒,制得所述水溶性减灼辣椒精粉。
2.如权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中a)步骤中,利用乙醇水溶液对辣椒皮的浸提有三次,三次浸提所用乙醇水溶液浓度相同,第一次浸提时将辣椒皮与乙醇水溶液按照质量比1:5~7进行浸提,浸提时间为1~3小时,过滤后收集浸出液;将第一次浸提后过滤得到的滤渣与乙醇水溶液按照质量比为1:3.5~5进行第二次浸提,浸提时间为1~2小时,过滤后收集浸出液;再次利用乙醇水溶液对第二次浸提后过滤得到的滤渣以质量比3~3.5:1进行第三次浸提,浸提时间为0.8~1.5小时,过滤收集浸出液;合并三次浸提所得的浸出液。
3.如权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)的
Figure FDA00003589923000021
步骤中利用乙醇水溶液对压榨取油后辣椒籽残渣的浸提有两次,两次浸提所用乙醇水溶液浓度相同,第一次浸提时将压榨取油后辣椒籽残渣与乙醇水溶液按照质量比1:5~7进行浸提,浸提时间为1~3小时,过滤后收集浸出液;再利用乙醇水溶液对第一次浸提过滤后的滤渣按照质量比2~3:1进行第二次浸提,浸提时间为0.8~1.5小时,然后过滤收集浸出液,并合并两次浸提得到的浸出液。
4.如权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)的b)步骤中使用的大孔吸附树脂柱为HPD型吸附树脂柱。
5.如权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)的a)步骤中对辣椒皮进行浸提的乙醇水溶液浓度为62~67wt.%。
6.如权利要求1中所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)的
Figure FDA00003589923000022
步骤中对压榨取油后的辣椒籽残渣进行浸提的乙醇水溶液浓度为42~47wt.%。
7.一种水溶性减灼辣椒精粉,其特征在于:该水溶性减灼辣椒精粉是由权利要求1~6中任意一项制备方法制备而成的。
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