CN103383344B - 一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件，包括附件仓体和样品固定压头，所述的附件仓体中空且顶面与底面平行，在附件仓体的侧面上开设有与附件仓体底面平行的光通道，在附件仓体顶面上设置有贯穿附件仓体顶面的透光孔，透光孔下方的光通道中安装第一红外反光镜和第二红外反光镜，透光孔上方设置样品固定压头，在样品固定压头和透光孔之间设置所述的样品台；所述样品台通过一个可旋转底座安装在附件仓体的顶面，在样品台的圆周上均匀设置有晶体。这样在所分析样品需用多种晶体模式测试时，实现了不用拆卸样品台即可快速切换晶体来进行样品分析。该发明不仅提高了分析效率，同时避免了频繁拆卸导致的样品台故障及稳定性降低等问题。

Description

一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件

技术领域

本发明涉及一种红外光谱衰减全反射附件，更具体的说是一种多晶体整合型的、快速切换、应用灵活的红外光谱衰减全反射附件。

背景技术

红外光谱仪作为应用广泛的分析仪器，其各种拓展应用的测量附件也为数众多。其中衰减全反射附件（以下称为ATR附件）是进行样品表面测试、针对不便使用常规方法制样或常规方法制样不能获得满意谱图信息的样品，如弹性体、薄膜等样品。ATR附件使用时是整体放入红外光谱仪样品仓的主光路上，使用红外反光镜将红外光引导至整合有特殊晶体的样品台，用样品固定压头使样品与晶体紧密接触。红外光在晶体与样品表面发生全反射，样品对红外光产生选择性吸收，从而采集到样品表面信息，获得样品的红外光谱图。红外光在样品表面的探测深度与附件晶体的折射率相关，且探测深度越深，检测信号越强。根据样品的性质和实验的需求应选择不同晶体的ATR附件进行测试，并且在样品性质未知的情况下需更换不同晶体的ATR附件做初探性试验，从而最终获得理想的谱图数据。

目前，商品化的ATR附件供选择的晶体有锗晶体附件、硅晶体附件、硒化锌晶体附件、金刚石晶体附件等，每种附件的样品台仅配置有一种晶体，当分析样品时需要用到不同晶体进行分析时，需频繁拆卸样品台来进行晶体的更换，使用极不方便；同时因频繁拆卸极易导致样品台固定装置出现故障以及影响附件光路的稳定性，引起样品台定位不准确并影响到谱图信息；而且频繁拆卸会使附件仓体内部时常暴露，这样大大增加了灰尘甚至样品进入附件仓体的危险性，严重甚至导致附件损毁。

发明内容

针对上述现有技术中红外光谱衰减全反射附件在使用中需频繁拆卸附件，操作繁琐并可能导致仪器故障等问题，本发明提供一种多晶体整合型结构、能快速切换的全能型红外光谱衰减全反射附件。

为了实现上述技术任务，本发明采用的方案为：

一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件，包括第一红外反光镜、第二红外反光镜、样品台和晶体，还包括附件仓体和样品固定压头，所述的附件仓体中空且顶面与底面平行，在附件仓体的侧面上开设有贯穿附件仓体并与附件仓体底面平行的光通道，在附件仓体顶面上设置有贯穿附件仓体顶面的透光孔，透光孔下方的光通道中安装所述的第一红外反光镜和第二红外反光镜，透光孔上方设置所述的样品固定压头，在样品固定压头和透光孔之间设置所述的样品台；

所述的样品台为圆形样品台，样品台通过一个可旋转底座安装在附件仓体的顶面，所述的晶体设置多个并均匀分布在样品台的同一圆周上，且所述的透光孔位于晶体所在的圆周的正下方。

进一步地，所述的底座为环形底座并固定在附件仓体的顶面，在底座上设置有环形滑轨，在样品台底部设置有与所述的环形滑轨配合的环形滑槽。

进一步地，所述的样品固定压头通过固定架安装在附件仓体的顶面上，样品固定压头与附件仓体顶面垂直；样品固定压头采用螺旋下压式结构，并且在样品固定压头上安装有用于调整和限制样品固定压头在下压过程中压力值的压力过保护装置。

进一步地，所述的附件仓体采用长方体形仓体，所述的光通道贯穿附件仓体的一对平行的侧面，该光通道包括进光筒和出光筒，进光筒和出光筒均贯接在附件仓体的侧面上，进光筒和出光筒处于同一条直线上，且直径相同并处于同一高度。

进一步地，所述的第一红外反光镜和第二红外反光镜背向设置在光通道中且角度可调；第一红外反光镜和第二红外反光镜的设置高度与进光筒的高度相同。

进一步地，在样品台的侧面对称开设有定位孔，在底座的侧面设置有与定位孔配合的用于固定样品台的插销。

优选地，所述的晶体在样品台的同一圆周上设置四个，这四个晶体分别为：锗晶体、硅晶体、硒化锌晶体和金刚石晶体。

本发明与现有技术相比有以下优势：

（1）一些分析研究工作，如：聚合物及高分子薄膜等样品表面性能的分析；多层镀膜样品不同探测深度的测试研究；未知厚度的表面高分子镀膜的分析研究；未知高分子材料及复合材料的定性分析等。以上的分析研究工作都可使用红外光谱ATR附件，并需要用多种晶体模式进行反复初探并反复对比测试。本发明所提供的多晶体整合型红外光谱ATR附件做到了方便快速的切换晶体模式，大大节约了分析样品的时间，同时避免了频繁拆卸导致的样品台故障及稳定性降低等问题。

（2）本发明所提供的多晶体整合型红外光谱ATR附件的样品台是可旋转的，并通过轨道与样品台衔接，整合在附件仓体，密封性较好。相比现有技术，避免了附件仓体内部受到灰尘、样品残渣等的污染，大大提高ATR附件的使用寿命及稳定性。

附图说明

图1是本发明的正视图；

图2是本发明的侧视图；

图3是本发明的俯视图；

图4是样品台的俯视图；

图5是样品台和底座的正面剖视图；

图6是应用本发明采集样品得到的光谱图；

图中标号分别代表：1—底座，2—透光孔，3—出光筒，4—第二红外反光镜，5—第一红外反光镜，6—进光筒，7—附件仓体，8—晶体，9—样品台，10—样品固定压头，11—固定架，12—插销，13—定位孔，14—环形滑轨；

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明技术方案做进一步详细说明。

遵从上述技术方案，如图1至图3所示，一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件，包括第一红外反光镜5、第二红外反光镜4、样品台9和晶体8，还包括附件仓体7和样品固定压头10，所述的附件仓体7中空且顶面与底面平行，在附件仓体7的侧面上开设有贯穿附件仓体7并与附件仓体7底面平行的光通道，在附件仓体7顶面上设置有贯穿附件仓体7顶面的透光孔2，透光孔2下方的光通道中安装所述的第一红外反光镜5和第二红外反光镜4，透光孔2上方设置所述的样品固定压头10，在样品固定压头10和透光孔2之间设置所述的样品台9；

所述的样品台9为圆形样品台9，样品台9通过一个可旋转底座1安装在附件仓体7的顶面，所述的晶体8设置多个并均匀分布在样品台9的同一圆周上，且所述的透光孔2位于晶体8所在的圆周的正下方。

在本发明方案中，所述的附件仓体7采用长方体形仓体，该附件仓体7中空；所述的光通道贯穿附件仓体7的一对平行的侧面，该光通道包括进光筒6、出光筒3、进光筒6和出光筒3之间的与进光筒6或出光筒3直径相同的空间；进光筒6和出光筒3直径相同，均贯接在附件仓体7的侧面上，且处于同一高度、同一条直线上；所述的光通道与附件仓体7底面平行，且光通道为圆筒状通道，光通道的直径即为进光筒6或出光筒3的直径。设置进光筒6和出光筒3，能便于本装置与红外光谱仪进行对接，同时减少了外部光线和灰尘进入附件仓体7中，避免其对结果产生影响。

采用两个反光镜：第一红外反光镜5和第二红外反光镜4，两个反光镜背向设置，其中第一红外反光镜5的镜面朝向进光筒6方向，用于引导红外光谱光源发出的红外光聚到晶体8并照射到样品；第二红外反光镜4的镜面朝向出光筒3方向，用于引导经过样品和晶体8反射的红外光从出光筒3中射出到达红外光谱检测仪；第一红外反光镜5和第二红外反光镜4的角度均可微调；用以准确引导红外光线。本实施例中第一红外反光镜5和第二红外反光镜4均采用方镜，两个反光镜与进光筒6和出光筒3位于同一高度。

本发明的另一个改进之处在于，样品台9与底座1采用可旋转的连接方式，其中底座1为环形底座并固定在附件仓体7的顶面，在底座1上设置有环形滑轨14，在样品台9底部设置有与所述的环形滑轨14配合的环形滑槽，样品台9可以在底座1上随意转动；为了固定样品台9，在样品台9的侧面对称开设有定位孔13，在底座1的侧面设置有与定位孔13配合的用于固定样品台9的插销12，当样品台9转动到某个位置后，通过对称的定位孔13和插销12即可将实现样品台9位置的双重固定，如图4和图5所示。

本方案中的样品台9采用圆形样品台9，本实施例中样品台9的圆周上设置有四种晶体8，分别为锗晶体、硅晶体、硒化锌晶体、金刚石晶体，以上四种晶体可满足绝大多数测试需求，但如有特殊情况，需要其他晶体可进行定制，该四种晶体采用精确的等半径对称分布方式分布在样品台9的同一个圆周上，而所述的透光孔2即位于分布这些晶体的圆周线的正下方，使得旋转样品台9，能使样品台9上的晶体8位于透光孔2的正上方，这样经过第一红外反光镜5反射的红外光即可通过透光孔2作用在晶体8及样品上，反射光从透光孔2中穿出，经过第二红外反光镜4射出。

本方案中用于固定样品的部件为样品固定压头10，样品固定压头10位于透光孔2的正上方，样品固定压头10与附件仓体7顶面垂直；即样品固定压头10在附件仓体7顶面的正投影与透光孔2所在位置重合；这样即使透光孔2和样品固定压头10位于同一条直线上，旋转样品台9至某个位置，使样品台9上的某个晶体8位于透光孔2和样品固定压头10之间，通过插销12和定位孔13固定样品台9，即可开始作业。

样品固定压头10是通过固定架11安装在附件仓体7的顶面上的，样品固定压头10采用螺旋下压式结构，保证下压过程中的稳定和精确；在样品固定压头10上安装有用于限制样品固定压头10在下压过程中压力值的压力过保护装置，使样品固定压头10在接触并固定好样品时，不再继续下压，防止压力过大导致样品或晶体损坏。

本发明的工作过程如下：

使用前首先选好测试用的晶体8，本发明中样品台9上集成了锗晶体、硅晶体、硒化锌晶体、金刚石晶体，以上四种晶体可满足绝大多数测试需求，如需要其他晶体，可进行更换。旋转样品台9，将测试用的晶体旋转至透光孔2的正上方，使测试用的晶体8、透光孔2和样品固定压头10处于同一条直线上，然后通过定位孔13和插销12将样品台9固定好，保证样品台9的稳定性及光路的准确性，确保获得准确及效果理想的样品谱图信息。

固定好样品台9后，将样品放置在测试用晶体8的上方，将样品固定压头10下压，将样品在样品固定压头10的作用下紧密与晶体8接触。压力过保护装置则保证了样品固定压头10与样品接触的压力值不会超过设定值，防止压力过大对样品和晶体8造成损坏。

红外光谱仪光源发出的红外光由图1中箭头A所示的方向由进光筒6进入附件仓体7中，调整第一红外反光镜5角度，使第一红外反光镜5将红外光经透光孔2导向样品台9上的晶体8位置。红外光透过晶体8产生折射并照射样品表面，样品表面对红外光信号产生选择性吸收，反射的红外光穿过晶体8并通过第二红外反光镜4沿图1中箭头B所示的方向从出光筒3进入红外光谱检测器，进而得到样品的图谱信息。

需要不同的晶体8进行测试时，只需要旋转样品台9选择好需采用的晶体8，固定好样品台9然后按照上述方法操作即可。本发明能够方便快捷地进行晶体8的切换，极大地节约了分析样品的时间，避免了频繁拆卸导致样品台9故障及稳定性降低的问题；同时本发明的结构密闭性好，避免附件仓体7内部受到灰尘、样品残渣等的污染，大大提高了附件的使用寿命及稳定性。

下面通过实施例对本发明做具体说明：

将本发明的多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件应用于红外光谱仪样品仓的主光路中。启动红外光谱仪，红外光谱仪检测器为DTGS检测器，分辨率设为4cm^‐1，扫描次数设为16次，波数范围为4000cm^‐1～400cm^‐1(波数范围根据选择的晶体进行调整)。待仪器自检、预热。根据本说明书中使用方法，选择好要使用的附件晶体。打开红外光谱仪工作站软件按提示先采集背景信号，放好样品后按提示采集样品信号，仪器采集数据并计算输出红外光谱图。

应用本发明的多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件采集薄膜样品的红外光谱图，切换四种不同晶体对样品进行采集。按照每种晶体采集得到1张图，要得到分别用四种晶体采集的红外谱图共需耗时22min。

而使用目前商品化的ATR附件要通过手动拆卸来切换晶体样品台来采集红外光谱图。不考虑拆卸安装不当及过程中意外，顺利进行，同样人员操作，要分别得到用四种晶体采集的红外谱图共需耗时46min。

在实际使用中，应用本发明的多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件的实验耗时不到目前商品化ATR附件实验耗时的1/2，不仅效率大大提高，而且密封性及耐久性和可操作性均占优。

应用本发明的多晶体整合型衰减全反射附件的金刚石晶体和锗晶体采集的样品的红外光谱如图6所示。

Claims (7)

1.一种多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件，包括第一红外反光镜（5）、第二红外反光镜（4）、样品台（9）和晶体（8），其特征在于：

还包括附件仓体（7）和样品固定压头（10），所述的附件仓体（7）中空且顶面与底面平行，在附件仓体（7）的侧面上开设有贯穿附件仓体（7）并与附件仓体（7）底面平行的光通道，在附件仓体（7）顶面上设置有贯穿附件仓体（7）顶面的透光孔（2），透光孔（2）下方的光通道中安装所述的第一红外反光镜（5）和第二红外反光镜（4），透光孔（2）上方设置所述的样品固定压头（10），在样品固定压头（10）和透光孔（2）之间设置所述的样品台（9）；

样品台（9）为圆形样品台（9），样品台（9）通过一个可旋转底座（1）安装在附件仓体（7）的顶面，所述的晶体（8）设置多个并均匀分布在样品台（9）的同一圆周上，且所述的透光孔（2）位于晶体（8）所在的圆周的正下方。

2.如权利要求1所述的多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件，其特征在于，所述的底座（1）为环形底座并固定在附件仓体（7）的顶面，在底座（1）上设置有环形滑轨（14），在样品台（9）底部设置有与所述的环形滑轨（14）配合的环形滑槽。

3.如权利要求1所述的多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件，其特征在于，所述的样品固定压头（10）通过固定架（11）安装在附件仓体（7）的顶面上，样品固定压头（10）与附件仓体（7）顶面垂直；样品固定压头（10）采用螺旋下压式结构，并且在样品固定压头（10）上安装有用于调整和限制样品固定压头（10）在下压过程中压力值的压力过保护装置。

4.如权利要求1所述的多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件，其特征在于，所述的附件仓体（7）采用长方体形仓体，所述的光通道贯穿附件仓体（7）的一对平行的侧面，该光通道包括进光筒（6）和出光筒（3），进光筒（6）和出光筒（3）均贯接在附件仓体（7）的侧面上，进光筒（6）和出光筒（3）处于同一条直线上，且直径相同并处于同一高度。

5.如权利要求4所述的多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件，其特征在于，所述的第一红外反光镜（5）和第二红外反光镜（4）背向设置在光通道中且角度可调；第一红外反光镜（5）和第二红外反光镜（4）的设置高度与进光筒（6）的高度相同。

6.如权利要求1所述的多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件，其特征在于，在样品台（9）的侧面对称开设有定位孔（13），在底座（1）的侧面设置有与定位孔（13）配合的用于固定样品台（9）的插销（12）。

7.如权利要求1所述的多晶体整合型红外光谱衰减全反射附件，其特征在于，所述的晶体（8）设置四个并均匀分布在样品台的同一圆周上，这四个晶体分别为：锗晶体、硅晶体、硒化锌晶体和金刚石晶体。