CN103372465B - 一种柴油加氢精制催化剂载体焙烧活化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柴油加氢精制催化剂载体焙烧活化的方法，将孔容介于0.8-1.2ml/g之间的大孔氧化铝干胶粉、孔容介于0.4-0.5ml/g之间的小孔氧化铝干胶粉、硅溶胶、硝酸溶液或水经干混、混捏，在双螺杆挤条机上挤条成型，物料按照干基重量比为大孔氧化铝∶小孔氧化铝∶SiO2＝(7-8)∶(2-3)∶1进行投料，挤条成型后的载体湿条经80-120℃干燥4小时后得到载体干条，载体干条经200-250℃恒温焙烧1小时，300-350℃恒温焙烧1小时，610-680℃恒温焙烧1小时，得到载体，本方法制备的催化剂载体具有优良的载体物性指标，加氢性能优于传统催化剂载体，且载体焙烧效率大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种柴油加氢精制催化剂载体焙烧活化的方法，属于炼油催化剂制备领域。
背景技术
传统的柴油加氢精制载体的焙烧温度为500～600℃，根据催化剂载体组成不同，焙烧温度略有差别，为了保证载体能够活化完全，焙烧时间大都在4小时以上。
如在中国专利文献CN101590417A中公布一种加氢精制催化剂制备方法，其载体焙烧活化温度为500～600℃、活化时间为4～6小时，以此种方法活化的载体负载W-Mo-Ni制备成催化剂，能够将原料油中的硫含量从6154ppm降至106ppm，脱硫率达到98.27％。
在中国专利文献CN101591560A中公布一种加氢精制催化剂制备方法，其载体焙烧活化温度为350～500℃，活化时间为3～5小时，以此中方法活化的载体制备成催化剂，能够将原料油中的硫含量从6154ppm降至120ppm，脱硫率达到98.05％。
专利文献CN1803996A公布一种加氢精制催化剂制备方法，其载体焙烧温度为480～580℃，活化时间为4小时，以此种方法活化的载体制备的催化剂，脱硫率达到93％以上。
发明内容
本发明的目的是提出一种柴油加氢精制催化剂载体焙烧活化的方法，提高柴油加氢精制催化剂载体焙烧活化的温度，缩短焙烧时间，提高催化剂载体对柴油加氢精制有利的中孔孔径分布。
本发明所述的柴油加氢精制催化剂载体焙烧活化的方法为；大孔氧化铝干胶粉(孔容介于0.8-1.2ml/g之间)、小孔氧化铝干胶粉(孔容介于0.4-0.5ml/g之间)、硅溶胶、粘结剂(硝酸溶液)或水经干混、混捏，在双螺杆挤条机上挤条成型，其中物料配比按照干基重量比为大孔氧化铝∶小孔氧化铝∶SiO2＝(7-8)∶(2-3)∶1进行投料，挤条成型后的载体湿条经80-120℃干燥4小时后得到载体干条，载体干条经200-250℃恒温焙烧1小时，300-350℃恒温焙烧1小时，610-680℃恒温焙烧，焙烧时间为1小时，得到载体成品。
柴油加氢精制催化剂载体优化焙烧温度为640-680℃，时间为30min-50min。
采用氮气吸附脱附法对上述载体成品进行孔径分布几率分析，分析结果表明，采用本发明方法制备的催化剂载体具有对柴油加氢精制有利的中孔孔径分布，所制备载体在5-15nm的孔径分布几率达到70％以上，本发明制备的载体对劣质柴油具有较好的加氢性能。
具体实施方式
实施例1
将104g大孔拟薄水铝石(烧残72％)、35g小孔拟薄水铝石(烧残72％)、8g硅溶胶(SiO2含量30％)、100ml硝酸溶液(硝酸体积含量为3％)经混捏机混合均匀后，在双螺杆挤条机上进行挤条成型。成型后载体湿条经120℃干燥4小时后即得载体干条A，将载体干条A放入通空气焙烧烧活化炉中进行活化，分别在220℃恒温1小时、分别在340℃恒温1小时、500℃恒温4小时，得到载体成品Z1。
实施例2
将载体干条A放入通空气焙烧烧活化炉中进行活化，分别在220℃恒温1小时、340℃恒温1小时、550℃恒温4小时，得到载体成品Z2。
实施例3
将载体干条A放入通空气焙烧烧活化炉中进行活化，分别在340℃恒温1小时、600℃恒温30分钟，得到载体成品Z3。
实施例4
将载体干条A放入通空气焙烧烧活化炉中进行活化，分别在340℃恒温1小时、650℃恒温30分钟，得到载体成品Z4。
实施例5
将载体干条A放入通空气焙烧活化炉中进行活化，分别在340℃恒温1小时、700℃恒温30分钟，得到载体成品Z5。
将活化后载体进行物性指标的分析，分析结果见表1-1；
表1-1载体物性指标
采用Z-1、Z-4为载体，负载Mo-Ni-P活性金属组分，金属组成及含量见表1-2；
表1-2催化剂组成及含量
负载活性金属组分的Z-1、Z-4载体经120℃干燥4小时、220℃恒温焙烧1小时、340℃恒温焙烧1小时、500℃恒温焙烧4小时后得到催化剂X-1、X-2，在100ml评价装置上进行评价试验，评价分析结果见表1-3；
表1-3催化剂性能评价结果
。
Claims (1)
1.一种柴油加氢精制催化剂载体焙烧活化的方法，其特征在于：
(1)将104g大孔拟薄水铝石、35g小孔拟薄水铝石、8g硅溶胶和100ml硝酸溶液经混捏机混合均匀后，在双螺杆挤条机上进行挤条成型，得到成型后的载体湿条；
(2)载体湿条经120℃干燥4小时后得载体干条；
(3)将载体干条放入通空气焙烧烧活化炉中进行活化，分别在340℃恒温1小时、650℃恒温30分钟，制得载体成品；
所述硅溶胶中SiO2含量为30％；
所述硝酸溶液的硝酸体积含量为3％。
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