CN103366970A - 基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器及其制备方法和应用 - Google Patents

基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于超级电容器设计领域，公开了一种基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器及其制备方法和应用。制备方法包括以下步骤：制备MnO2纳米线正极和Fe2O3纳米管负极，然后将正极、负极以及电解质和隔膜组装成非对称超级电容器。本发明方法降低了制作非对称超级电容器的复杂性，所得到的超级电容器，能量密度达到0.47mWh/cm3。此方法简单易行，可规模化生长MnO2纳米线和Fe2O3纳米管并制备性能优良的非对称超级电容器。

Description

基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于超级电容器设计领域，涉及一种基于MnO2和Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器的及其制备方法和应用。
背景技术
能源短缺和环境恶化是当今社会普遍关注的问题，随着煤和石油等资源的日益枯竭，寻找清洁的能源和可再生的能源已经成为世界各国共同关注的热点问题。超级电容器是一种性能介于电池与传统电容器之间的新型、高效、实用的能量存储装置，具有功率密度高、充放电速度快、使用寿命长、环境友好等优点。近年来，随着电子材料器件向着柔性、可携带方向发展，柔性超级电容器已经成为新材料研究和发展的一个重要方向。公开号为CN102509635A的中国专利申请以碳布为导电基底，合成了碳颗粒/MnO2纳米结构，制备了柔性超级电容器，但此方法成本较高，且器件的能量密度有限。
超级电容器的存储能量E=1/2CV2，其中C为电容量，E为电容器的工作电压。非对称超级电容器的工作电压一般可以达到对称超级电容器的两倍，所以要获得可以储存高能量的超级电容器，非对称结构是一种很好的策略。公开号为CN101916667A的中国专利公开了一种基于MnO2与PPy/F-CNTs复合材料的非对称超级电容器。但是该发明采用KCl液态电解质，难以满足当前电子元件携带方便的要求。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的首要目的在于提供一种基于MnO2与Fe2O3纳米结构的高性能柔性非对称超级电容器的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种上述方法制备得到的基于MnO2与Fe2O3纳米结构的高性能柔性非对称超级电容器。
本发明的再一目的在于提供上述基于MnO2与Fe2O3纳米结构的高性能柔性非对称超级电容器的应用。
本发明的目的具体通过以下技术方案实现：
一种基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）制备MnO2纳米线正极；
（2）制备Fe2O3纳米管负极；
（3）配制PVA/LiCl胶体电解质；
（4）将步骤（1）所得MnO2纳米线正极和步骤（2）所得Fe2O3纳米管负极，通过步骤（3）所得PVA/LiCl胶体电解质将两块电极叠在一起，中间用隔膜隔开，电解质风干后，得到基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器。
步骤（1）所述MnO2纳米线正极的制备是优选以碳布为基底，采用水热法或电镀法生长MnO2纳米线正极。
所述水热法是将2.5-5mmol KMnO4、1-5mL浓盐酸、45-100mL水的比例配成混合溶液，以碳布为基底，将混合溶液在100-200℃条件下在高压釜中生长4-24小时，清洗产物，将得到的产物在3-500℃条件下空气中退火1-8小时，得到MnO2纳米线正极。
所述电镀法是取碳布，浸入0.001-1M的醋酸锰溶液中，通过0.1-5mA/cm2的电流5-60分钟，在50-90℃条件下沉积一层MnO2纳米线正极。
步骤（2）所述Fe2O3纳米管负极的制备优选是在碳布基底上生长ZnO纳米线，然后采用牺牲模板法，形成Fe2O3纳米管负极。
所述在碳布基底上生长ZnO纳米线是将碳布基底用0.3-0.5mol/L KMnO4预处理30-60分钟，形成种子层；然后放入Zn(NO3)2浓度为0.01-0.03mol/L以及HTMA浓度为0.01-0.03mol/L的溶液中，80-100℃条件下生长6-24小时，清洗产物，得到ZnO纳米线；
所述牺牲模板法是把ZnO纳米线放入0.01-0.02M Fe(NO3)3溶液中，常温下保持6-12小时；将得到的产物在3-400℃条件下空气中退火2-8小时，得到Fe2O3纳米管负极。
步骤（3）所述配制PVA/LiCl胶体电解质是将10-15g LiCl和8-10g PVA加入到40-80mL去离子水中，在85-100℃水浴锅中搅拌1-4小时，得到PVA/LiCl胶体电解质.
一种根据权利要求上述制备方法制备得到的基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器。
所述柔性非对称超级电容器在0.8～1.6V窗口电压下稳定工作，面积电容达到111.2-123.2mF/cm2，体积电容达到1.2-1.5F/cm3，能量密度达到0.32-0.47mWh/cm3。
上述的基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器可以作为小型供电源，也可以作为自驱动系统的临时或中间储能器件。
本发明相对现有技术，具有如下的优点及有益效果：
（1）本发明方法降低了制作非对称超级电容器的复杂性，所得到的超级电容器，能量密度达到0.47mWh/cm3。
（2）此方法简单易行，可规模化生长MnO2纳米结构和Fe2O3纳米结构并制备性能优良的非对称超级电容器。
附图说明
图1为水热法生长MnO2纳米线扫描电子显微镜（SEM）图。
图2为Fe2O3纳米管SEM图。
图3为柔性非对称超级电容器在不同电压范围内的循环伏安曲线图。
图4为柔性非对称超级电容器在不同状态下的循环伏安曲线图。
图5左为柔性非对称超级电容器在不同状态下实物图，（a）、（b）、（c）分别表示正常、扭曲和弯曲的状态；（d）为两个非对称超级电容器驱动蓝色LED。
图6为电镀法生长MnO2纳米线扫描电子显微镜（SEM）图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
（1）制备MnO2纳米线正极：
将2.5mmol KMnO4、1mL浓盐酸和水配成的45mL混合溶液，均匀后加入到100mL铁氟龙高压釜中，用碳布作为基底，将混合溶液100℃条件下生长6小时，清洗产物，将得到的产物在300℃条件下空气中退火2小时，就可以得到MnO2纳米线正极；
图1为MnO2纳米线的SEM图，MnO2纳米线均匀生长在碳纤维上，直径在100～150nm之间，长度为2～4μm；
（2）制备Fe2O3纳米管负极：
A、在碳布上生长均匀的ZnO纳米线：碳布基底用0.3mol/L KMnO4预处理30分钟，形成种子层；然后放入Zn(NO3)2浓度为0.01mol/L以及HTMA浓度为0.01mol/L的溶液中，80℃条件下生长6小时，清洗产物，得到ZnO纳米线；
B、在碳布上生长均匀Fe2O3纳米管：把步骤A所得到的ZnO纳米线放入0.01M Fe(NO3)3溶液中，常温下保持6小时；将得到的产物在300℃条件下空气中退火2小时，就可以得到Fe2O3纳米管负极；
图2为Fe2O3纳米管SEM图片，Fe2O3纳米管均匀生长的在碳纤维上，外径范围100～200nm；
（3）配制PVA/LiCl胶体电解质：将10g LiCl和8g PVA加入到40mL去离子水中，在85℃水浴锅中搅拌1小时，最后呈均匀胶体状态，得到PVA/LiCl胶体电解质；
（4）将步骤（1）所得MnO2纳米线正极和步骤（2）所得Fe2O3纳米管负极各取1cm2，通过步骤（3）所得PVA/LiCl胶体电解质将两块电极叠在一起，中间用隔膜隔开，电解质风干后，得到基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器。此法所得柔性非对称超级电容器在0.8～1.6V窗口电压下稳定工作，面积电容达到123.2mF/cm2，体积电容达到1.5F/cm3，能量密度达到0.47mWh/cm3。
所得的柔性非对称超级电容器性能优良，图3为柔性非对称超级电容器在不同电压范围内的循环伏安曲线；在不同的电压范围内，循环伏安曲线基本呈对称矩形，即显示优良的超级电容器性能。图4为柔性非对称超级电容器在不同状态下的循环伏安曲线。在不同实验状态下，循环伏安曲线变化基本不大，即表示此超级电容具备高度的柔性特点。图5左边为不同状态下非对称超级电容器的实物图，显示其高度柔性；右边为两个非对称超级电容器串联在一起，可以驱动一只蓝色LED，显示出此超级电容器可以应用的微电子领域，作为小型驱动电源。
实施例2
（1）制备MnO2纳米线正极：
将3mmol KMnO4、2mL浓盐酸和水配成的100mL混合溶液，均匀后加入到100mL铁氟龙高压釜中，用碳布作为基底，将混合溶液140℃条件下生长10小时，清洗产物，将得到的产物在400℃条件下空气中退火4小时，就可以得到MnO2纳米线正极；
（2）制备Fe2O3纳米管负极：
A、在碳布上生长均匀的ZnO纳米线：碳布基底用0.4mol/L KMnO4预处理40分钟，形成种子层；然后放入Zn(NO3)2浓度为0.02mol/L以及HTMA浓度为0.02mol/L的溶液中，90℃条件下生长10小时，清洗产物，得到ZnO纳米线；
B、在碳布上生长均匀Fe2O3纳米管：把步骤A所得到的ZnO纳米线放入0.015M Fe(NO3)3溶液中，常温下保持8小时；将得到的产物在350℃条件下空气中退火4小时，就可以得到Fe2O3纳米管负极；
（3）配制PVA/LiCl胶体电解质：将12g LiCl和9g PVA加入到60mL去离子水中，在90℃水浴锅中搅拌2小时，最后呈均匀胶体状态，得到PVA/LiCl胶体电解质；
（4）将步骤（1）所得MnO2纳米线正极和步骤（2）所得Fe2O3纳米管负极各取1cm2，通过步骤（3）所得PVA/LiCl胶体电解质将两块电极叠在一起，中间用隔膜隔开，电解质风干后，得到基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器。此法所得柔性非对称超级电容器在0.8～1.6V窗口电压下稳定工作，面积电容达到118.6mF/cm2，体积电容达到1.3F/cm3，能量密度达到0.35mWh/cm3。
实施例3
（1）制备MnO2纳米线正极：
将4mmol KMnO4、3mL浓盐酸和水配成的80mL混合溶液，均匀后加入到100mL铁氟龙高压釜中，用碳布作为基底，将混合溶液在140℃条件下生长18小时，清洗产物，将得到的产物在500℃条件下空气中退火6小时，就可以得到MnO2纳米线正极；
（2）制备Fe2O3纳米管负极：
A、在碳布上生长均匀的ZnO纳米线：碳布基底用0.5mol/L KMnO4预处理50分钟，形成种子层；然后放入Zn(NO3)2浓度为0.03mol/L以及HTMA浓度为0.03mol/L的溶液中，90℃条件下生长18小时，清洗产物，得到ZnO纳米线；
B、在碳布上生长均匀Fe2O3纳米管：把步骤A所得到的ZnO纳米线放入0.02M Fe(NO3)3溶液中，常温下保持10小时；将得到的产物在400℃条件下空气中退火6小时，就可以得到Fe2O3纳米管负极；
（3）配制PVA/LiCl胶体电解质：将12g LiCl和10g PVA加入到60mL去离子水中，在95℃水浴锅中搅拌3小时，最后呈均匀胶体状态，得到PVA/LiCl胶体电解质；
（4）将步骤（1）所得MnO2纳米线正极和步骤（2）所得Fe2O3纳米管负极各取1cm2，通过步骤（3）所得PVA/LiCl胶体电解质将两块电极叠在一起，中间用隔膜隔开，电解质风干后，得到基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器。此法所得柔性非对称超级电容器在0.8～1.6V窗口电压下稳定工作，面积电容达到111.2mF/cm2，体积电容达到1.2F/cm3，能量密度达到0.32mWh/cm3。
实施例4
（1）制备MnO2纳米线正极：
取碳布，浸入0.01M的醋酸锰溶液中，通过0.5mA/cm2的电流15分钟，在70℃条件下沉积一层MnO2纳米线正极；
图6为电镀MnO2纳米线正极的SEM图，MnO2纳米线均匀生长在碳纤维上，直径在50～200nm之间，长度为2～5μm。
（2）制备Fe2O3纳米管负极：
A、在碳布上生长均匀的ZnO纳米线：碳布基底用0.5mol/L KMnO4预处理60分钟，形成种子层；然后放入Zn(NO3)2浓度为0.03mol/L以及HTMA浓度为0.03mol/L的溶液中，100℃条件下生长24小时，清洗产物，得到ZnO纳米线；
B、在碳布上生长均匀Fe2O3纳米管：把步骤A所得到的ZnO纳米线放入0.02M Fe(NO3)3溶液中，常温下保持12小时；将得到的产物在400℃条件下空气中退火8小时，就可以得到Fe2O3纳米管负极；组装器件
（3）配制PVA/LiCl胶体电解质：将15g LiCl和10g PVA加入到80mL去离子水中，在100℃水浴锅中搅拌4小时，最后呈均匀胶体状态，得到PVA/LiCl胶体电解质；
（4）将步骤（1）所得MnO2纳米线正极和步骤（2）所得Fe2O3纳米管负极各取1cm2，通过步骤（3）所得PVA/LiCl胶体电解质将两块电极叠在一起，中间用隔膜隔开，电解质风干后，得到基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器。此法所得柔性非对称超级电容器在0.8～1.6V窗口电压下稳定工作，面积电容达到120.1mF/cm2，体积电容达到1.4F/cm3，能量密度达到0.42mWh/cm3。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤： 
（1）制备MnO2纳米线正极； 
（2）制备Fe2O3纳米管负极； 
（3）配制PVA/LiCl胶体电解质； 
（4）将步骤（1）所得MnO2纳米线正极和步骤（2）所得Fe2O3纳米管负极，通过步骤（3）所得PVA/LiCl胶体电解质将两块电极叠在一起，中间用隔膜隔开，电解质风干后，得到基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器。 
2.根据权利要求1所述的一种基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述MnO2纳米线正极的制备是以碳布为基底，采用水热法或电镀法生长MnO2纳米线正极。 
3.根据权利要求2所述的一种基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器的制备方法，其特征在于：所述水热法是将2.5-5mmol KMnO4、1-5mL浓盐酸和45-100mL水的比例配成的混合溶液，以碳布为基底，将混合溶液在100-200℃条件下在高压釜中生长4-24小时，清洗产物，将得到的产物在300-500℃条件下空气中退火1-8小时，得到MnO2纳米线正极。 
4.根据权利要求2所述的一种基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器的制备方法，其特征在于：所述电镀法是取碳布，浸入0.001-1M的醋酸锰溶液中，通过0.1-5mA/cm2的电流5-60分钟，在50-90℃条件下沉积一层MnO2纳米线正极。 
5.根据权利要求1所述的一种基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述Fe2O3纳米管负极的制备是在碳布基底上生长ZnO纳米线，然后采用牺牲模板法，形成Fe2O3纳米 管负极。 
6.根据权利要求5所述的一种基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器的制备方法，其特征在于：所述在碳布基底上生长ZnO纳米线是将碳布基底用0.3-0.5mol/L KMnO4预处理30分钟，形成种子层；然后放入Zn(NO3)2浓度为0.01-0.03mol/L以及HTMA浓度为0.01-0.03mol/L的溶液中，80-100℃条件下生长6-24小时，清洗产物，得到ZnO纳米线； 
所述牺牲模板法是把ZnO纳米线放入0.01～0.02M Fe(NO3)3溶液中，常温下保持6-12小时；将得到的产物在3-400℃条件下空气中退火2-8小时，得到Fe2O3纳米管负极。 
7.根据权利要求1所述的一种基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述配制PVA/LiCl胶体电解质是将10-15g LiCl和8-10g PVA加入到40-80mL去离子水中，在85-100℃水浴锅中搅拌1-4小时，得到PVA/LiCl胶体电解质。 
8.一种根据权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器。 
9.根据权利要求8所述的基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器，其特征在于：所述柔性非对称超级电容器在0.8～1.6V窗口电压下稳定工作，面积电容达到111.2-123.2mF/cm2，体积电容达到1.2-1.5F/cm3，能量密度达到0.32-0.47mWh/cm3。 
10.根据权利要求8所述的基于MnO2与Fe2O3纳米结构的柔性非对称超级电容器在小型电源及自驱动系统中的应用。 
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