CN103360982A - 多层复合胶布的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶布的生产工艺，具体为一种多层复合胶布的生产方法。解决了目前多层胶布生产过程由于各层胶硫化点一致导致胶布表面常有气泡、针孔、海绵现象由此造成胶布表面疏松、粗糙，防护性能极差的技术问题。一种多层复合胶布的生产方法，包括以下步骤，第一步，配料；配制两种胶的组分；第二步，混炼；分别混炼两种胶；第三步，制备胶浆；制备两种胶的胶浆；第四步：涂胶；首先将第二种胶的胶浆双面涂覆到尼龙布上，然后将第二种胶的胶浆涂覆到尼龙布的一面；第五步，硫化，得到多层复合胶布。本发明采用的配方及工艺大大提高了产品的质量，产品不仅表面光洁美观，对各种腐蚀物质的防护性能也非常好。
Description
技术领域
本发明涉及胶布的生产工艺，具体为一种多层复合胶布的生产方法。
背景技术
传统上生产多层复合胶布时，在进行硫化时，因内层胶层中的低分子挥发物及有机溶剂在硫化历程中热能增加、体积膨胀，内部压力达到一定程度时会顶破外层胶层，致使胶布表层出现严重的气泡、针孔、海绵现象（如图2、3所示），由此造成复合膜疏松、粗糙，防护性能极差，没有实际的使用价值。因此需要一种表面光洁无气泡、针孔，防护性能好的复合胶布。
发明内容
本发明为解决目前多层胶布生产过程由于各层胶硫化点一致导致胶布表面常有气泡、针孔、海绵现象由此造成胶布表面疏松、粗糙，防护性能极差的技术问题，提供一种多层复合胶布的生产方法。
本发明是采用以下技术方案实现的：一种多层复合胶布的生产方法，包括以下步骤，第一步，配料；配制两种胶的组分；
第一种胶的原料成分及质量比:氯化丁基橡胶：100份；氧化锌：4.8~5.2份；硫磺：1.4~1.6份；硬脂酸:2.0~2.2份;促进剂DM——二硫化二苯并噻唑：1.0~1.2份；促进剂CZ-N——环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺：1.4~1.6份，促进剂TT——二硫化四甲基秋兰姆:0.7~0.9份；
第二种胶的原料成分及质量比：氟橡胶：100份；双酚AF——2,2-双4羟基苯基六氟丙烷：2.4~2.6份；促进剂BPP——苄基三苯基氯化磷：0.7~0.8份；氢氧化钙：7~9份；氧化钙：5~6份；
第二步，混炼；
混炼第一种胶，将氯化丁基橡胶放入开炼机上塑炼10～15min；加入硬脂酸混炼2～3min；
加入氧化锌，混炼2～3min；加入促进剂DM、促进剂CZ混炼1～2min；
加入硫磺，混炼2～4min；
加入促进剂TT，混炼6～8min；
混炼第二种胶：将氟橡胶放入开炼机上进行塑炼，时间10～15min；然后加入氢氧化钙混炼2～3min；
加入氧化钙，混炼2～3min；
加入促进剂BPP,混炼1～2min；
加入双酚AF，混炼6～8min；
第三步，制备胶浆；将混炼好的第一种胶在开炼机上热炼成厚度为1.5～2mm的胶片；将该胶片与120#汽油以1:1.2～1.8的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3~3.2小时，制成第一种胶的胶浆；
将混炼好的第二种胶在开炼机上热炼成厚度为1.5～2mm的胶片；将胶片与乙酸乙酯以1:1.8～2.5的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3~3.2小时，制成第二种胶的胶浆；
第四步：涂胶；
首先将第二种胶的胶浆双面涂覆到尼龙布上，每一面的上胶量均为140～180g/m2；
然后将第一种胶的胶浆涂覆到已经涂覆有第二种胶的胶浆的尼龙布的一面，上胶量80～100g/m2；
第五步：对涂覆有两种胶浆的尼龙布进行硫化；硫化温度138~142℃，时间88~92min，压力：2.8~3.2MPa，最后得到多层复合胶布。
先涂在尼龙布表面的第二种胶层称作第二胶层2，涂在第二胶层上的胶层称为第一胶层1。本发明通过对内（第二胶层）、外胶层（第一胶层）材料的组分以及配比使得内外胶层硫化时间产生梯度差，外胶层硫化时间滞后于内层的硫化点，其设计原理为：
V内挥＞V外交，P内挥≤P外+P室。
其中：V内挥：内胶层交联速度
V外交：外胶层交联速度
P内挥：内胶层压力
P外：外胶层的压力
P室：硫化罐内的压力
如图4所示为第一、第二胶层的硫化曲线，其中图a为第二胶层的硫化曲线，图b为第一胶层的硫化曲线。由图中可以看出第一胶层的硫化诱导期滞后于位于其下部的第二胶层硫化诱导期4分钟，可满足前述的V内挥＞V外交，P内挥≤P外+P室条件，即第二胶层的低分子挥发物将第一胶层顶出暂时的气孔、通道时，由于第一胶层处于粘流态，通过流动可以及时将这些暂时性的通道堵住，当第二胶层的低分子挥发物彻底挥发后，第一、第二胶层同时进入正硫化阶段。
硬脂酸化学名称为十八烷酸，常作为工业硫化活性剂；促进剂DM（二硫化二苯并噻唑）常用作天然胶、合成胶、再生胶的通用型促进剂；促进剂TT（二硫化四甲基秋兰姆）是天然、合成胶及乳胶的超促进剂，常与噻唑类促进剂并用；氧化锌、硫磺、促进剂DM、促进剂CZ、促进剂TT组成硫化体系，其中促进剂CZ是一种后效性的促进剂，其在硫化的后期发挥作用，使外胶层的硫化时间滞后于内胶层。氧化锌能促进橡胶的硫化、活化和补强防老化作用、能加强硫化过程，达到稳定性、加工安全性提高、大幅度降低不良率，提高橡胶制品耐撕裂性、耐磨性，同时，可提高橡胶产品的抗老化、抗挠裂性能。
第二种胶的原料中，氟橡胶是主要成分，双酚AF、促进剂BPP是氟橡胶专用的硫化剂、促进剂。促进剂BPP可有效缩短硫化时间，并具有耐油，耐热，抗老化的功效；双酚AF主要用作氟橡胶硫化促进剂，能够缩短硫化时间，用双酚AF硫化的氟橡胶永久变形性小，抗张强度高。氢氧化钙、氧化钙在氟橡胶配方中是吸酸剂，是氟橡胶配方中常用的助剂，主要作用是中和氟橡胶在高温硫化中产生的HF等酸性气体。硫化过程中汽油以及乙酸乙酯逐渐挥发。
上述两种胶的原料组成以及配比，使得制成的两种胶的硫化时间产生梯度，符合前述的V内挥＞V外交，P内挥≤P外+P室条件，这种硫化时间梯度差设计方法一方面可以使内胶层的低分子物及有机溶剂在时间差内有效挥发，另一方面外胶层此阶段处于粘流态，挥发过程造成的气泡、针眼等被及时被填平，然后外胶层才开始交联，能够确保各复合层的致密性，使多层复合胶布具有优异的防护性能。塑炼以及混炼的过程中前后辊会产生一定的温度，塑炼的时间保证了原料内部组织均匀分散，且不至于被过度辊压温度升高影响性质；混炼时间过长胶料分子链会发生断裂,分子量降低,粘度降低,胶料会发粘,且硫化胶的力学性能会降低。本发明所述的混炼的时间保证了各组分能够均匀分散在作为基体的橡胶中，且不会被过度辊压影响性质。
通过对采用本发明生产出的样品进行防护性能测试，可见本发明生产的复合胶布对多种有毒有害物质防护作用非常好。防护物质包括军用毒剂、有机溶剂、强腐蚀性酸碱，测试结果见表1：
表1
本发明通过合理配置两种胶层的组分，并合理设计混炼过程中的混炼时间，保证了两种胶在硫化时呈现出梯度效应，有效消除了传统生产方法造成的胶布表层常出现严重的气泡、针孔、海绵等现象，解决了由此造成的复合膜疏松、粗糙，防护性能极差、没有实际的使用价值的技术问题。
本发明构思巧妙，利用合理配置的两种胶的组分以及相关的混炼、热炼、制浆、硫化等工艺，使产品在硫化过程消除了传统生产方法存在的技术问题，大大提高了产品的质量，产品不仅表面光洁美观，对各种腐蚀物质的防护性能也非常好。
附图说明
图1 多层复合胶布的结构示意图。
图2共硫化过程中内胶层低分子物挥发过程示意图。
图3传统方法生产复合胶布时共硫化的缺陷。
图4 本发明所述第一、第二胶层硫化的硫化曲线对照图。
图5未采用硫化梯度设计方法生产的复合胶布对二甲苯的防护实验。
图6采用硫化梯度设计方法生产的复合胶布对二甲苯的防护实验。
图7未采用硫化梯度设计方法生产的复合胶布对油酸的防护实验。
图8采用硫化梯度设计方法生产的复合胶布对油酸的防护实验。
1-第一胶层，2-第二胶层，3-尼龙胶布，4-第三胶层。
具体实施方式
实施例1 一种多层复合胶布的生产方法，包括以下步骤，第一步，配料；配制两种胶的组分；
第一种胶的原料成分及质量比:氯化丁基橡胶：100份；氧化锌：4.8份；硫磺：1.5份；硬脂酸:2.0份;促进剂DM——二硫化二苯并噻唑：1.1份；促进剂CZ——N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺：1.5份，促进剂TT——二硫化四甲基秋兰姆:0.7份；
第二种胶的原料成分及质量比：氟橡胶：100份；双酚AF——2,2-双4羟基苯基六氟丙烷：2.4份；促进剂BPP——苄基三苯基氯化磷：0.75份；氢氧化钙：7份；氧化钙：5.5份；
第二步，混炼；
混炼第一种胶，将氯化丁基橡胶放入开炼机上塑炼10min；加入硬脂酸混炼2min；
加入氧化锌，混炼2.5min；加入促进剂DM、促进剂M、促进剂CZ混炼1min；
加入硫磺，混炼3min；
加入促进剂TT，混炼6min；
混炼第二种胶：将氟橡胶放入开炼机上进行塑炼，时间15min；然后加入氢氧化钙混炼2.5min；
加入氧化钙，混炼2min；
加入促进剂BPP,混炼1.5min；
加入双酚AF，混炼6min；
第三步，制备胶浆；将混炼好的第一种胶在开炼机上热炼成厚度为1..7mm的胶片；将该胶片与120#汽油以1:1.2的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3.1小时，制成第一种胶的胶浆；
将混炼好的第二种胶在开炼机上热炼成厚度为1.5mm的胶片；将胶片与乙酸乙酯以1:1.8的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3小时，制成第二种胶的胶浆；
第四步：涂胶；
首先将第二种胶的胶浆双面涂覆到尼龙布上，每一面的上胶量均为160g/m2；
然后将第一种胶的胶浆涂覆到已经涂覆有第二种胶的胶浆的尼龙布的一面，上胶量80g/m2；
第五步：对涂覆有两种胶浆的尼龙布进行硫化；硫化温度140℃，时间88min，压力：3.0MPa，最后得到多层复合胶布。
实施例2 一种多层复合胶布的生产方法，包括以下步骤，第一步，配料；配制两种胶的组分；
第一种胶的原料成分及质量比:氯化丁基橡胶：100份；氧化锌：5.2份；硫磺：1.4份；硬脂酸:2.1份;促进剂DM——二硫化二苯并噻唑：1.2份；促进剂CZ——N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺：1.6份，促进剂TT——二硫化四甲基秋兰姆:0.8份；
第二种胶的原料成分及质量比：氟橡胶：100份；双酚AF——2,2-双4羟基苯基六氟丙烷：2.6份；促进剂BPP——苄基三苯基氯化磷：0.8份；氢氧化钙：8份；氧化钙：6份；
第二步，混炼；
混炼第一种胶，将氯化丁基橡胶放入开炼机上塑炼12min；加入硬脂酸混炼2.5min；
加入氧化锌，混炼2min；加入促进剂DM、促进剂M、促进剂CZ混炼2min；
加入硫磺，混炼3min；
加入促进剂TT，混炼8min；
混炼第二种胶：将氟橡胶放入开炼机上进行塑炼，时间12min；然后加入氢氧化钙混炼3min；
加入氧化钙，混炼2.5min；
加入促进剂BPP,混炼1min；
加入双酚AF，混炼7min；
第三步，制备胶浆；将混炼好的第一种胶在开炼机上热炼成厚度为1.5mm的胶片；将该胶片与120#汽油以1:1.6的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3小时，制成第一种胶的胶浆；
将混炼好的第二种胶在开炼机上热炼成厚度为1.7mm的胶片；将胶片与乙酸乙酯以1:2.0的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3.1小时，制成第二种胶的胶浆；
第四步：涂胶；
首先将第二种胶的胶浆双面涂覆到尼龙布上，每一面的上胶量均为180g/m2；
然后将第一种胶的胶浆涂覆到已经涂覆有第二种胶的胶浆的尼龙布的一面，上胶量90g/m2；
第五步：对涂覆有两种胶浆的尼龙布进行硫化；硫化温度142℃，时间92min，压力：3.1MPa，最后得到多层复合胶布。
实施例3 一种多层复合胶布的生产方法，包括以下步骤，第一步，配料，配制两种胶的组分；
第一种胶的原料成分及质量比:氯化丁基橡胶：100份；氧化锌：5.0份；硫磺： 1.6份；硬脂酸: 2.2份;促进剂DM——二硫化二苯并噻唑：1.1份；促进剂CZ——N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺：1.4份，促进剂TT——二硫化四甲基秋兰姆:0.8份；
第二种胶的原料成分及质量比：氟橡胶：100份；双酚AF——2,2-双4羟基苯基六氟丙烷：2.5份；促进剂BPP——苄基三苯基氯化磷：0.7份；氢氧化钙：7份；氧化钙：5份；
第二步，混炼；
混炼第一种胶，将氯化丁基橡胶放入开炼机上塑炼15min；加入硬脂酸混炼2.5min；
加入氧化锌，混炼3min；加入促进剂DM、促进剂M、促进剂CZ混炼1.5min；
加入硫磺，混炼4min；
加入促进剂TT，混炼7min；
混炼第二种胶：将氟橡胶放入开炼机上进行塑炼，时间12min；然后加入氢氧化钙混炼3min；
加入氧化钙，混炼3min；
加入促进剂BPP,混炼2min；
加入双酚AF，混炼7min；
第三步，制备胶浆；将混炼好的第一种胶在开炼机上热炼成厚度为2mm的胶片；将该胶片与120#汽油以1: 1 .8的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3~3.2小时，制成第一种胶的胶浆；
将混炼好的第二种胶在开炼机上热炼成厚度为2mm的胶片；将胶片与乙酸乙酯以1: 2.5的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3.1小时，制成第二种胶的胶浆；
第四步：涂胶；
首先将第二种胶的胶浆双面涂覆到尼龙布上，每一面的上胶量均为140g/m2；
然后将第一种胶的胶浆涂覆到已经涂覆有第二种胶的胶浆的尼龙布的一面，上胶量100g/m2；
第五步：对涂覆有两种胶浆的尼龙布3进行硫化；硫化温度138℃，时间90min，压力：3.2MPa，最后得到多层复合胶布。
实施例4 一种多层复合胶布的生产方法，包括以下步骤，第一步，配料；配制两种胶的组分；
第一种胶的的原料成分及质量比:氯化丁基橡胶：100份；氧化锌：5.1份；硫磺： 1.6份；硬脂酸:2.1份;促进剂DM——二硫化二苯并噻唑：1.0份；促进剂CZ——N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺：1.4份，促进剂TT——二硫化四甲基秋兰姆: 0.9份；
第二种胶的原料成分及质量比：氟橡胶：100份；双酚AF——2,2-双4羟基苯基六氟丙烷：2.6份；促进剂BPP——苄基三苯基氯化磷：0.7份；氢氧化钙：8份；氧化钙：6份；
第二步，混炼；
混炼第一种胶，将氯化丁基橡胶放入开炼机上塑炼10min；加入硬脂酸混炼3min；
加入氧化锌，混炼3min；加入促进剂DM、促进剂CZ混炼2min；
加入硫磺，混炼2min；
加入促进剂TT，混炼6min；
混炼第二种胶：将氟橡胶放入开炼机上进行塑炼，时间10min；然后加入氢氧化钙混炼2min；
加入氧化钙，混炼3min；
加入促进剂BPP,混炼1min；
加入双酚AF，混炼8min；
第三步，制备胶浆；将混炼好的第一种胶在开炼机上热炼成厚度为2mm的胶片；将该胶片与120#汽油以1: 1.8的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3.1小时，制成第一种胶的胶浆；
将混炼好的第二种胶在开炼机上热炼成厚度为1.5mm的胶片；将胶片与乙酸乙酯以1:1.8的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3.2小时，制成第二种胶的胶浆；
第四步：涂胶；
首先将第二种胶的胶浆双面涂覆到尼龙布上，每一面的上胶量均为180g/m2；
然后将第一种胶的胶浆涂覆到已经涂覆有第二种胶的胶浆的尼龙布的一面，上胶量80g/m2；
第五步：对涂覆有两种胶浆的尼龙布进行硫化；硫化温度142℃，时间90min，压力：2.8MPa，最后得到多层复合胶布。
实施例5 一种多层复合胶布的生产方法，包括以下步骤，第一步，配料；配制两种胶的组分；
第一种胶的原料成分及质量比:氯化丁基橡胶：100份；氧化锌：4.9份；硫磺：1.5份；硬脂酸:2.0份;促进剂DM——二硫化二苯并噻唑：1.0份；促进剂CZ——N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺：1.6份，促进剂TT——二硫化四甲基秋兰姆: 0.9份；
第二种胶的原料成分及质量比：氟橡胶：100份；双酚AF——2,2-双4羟基苯基六氟丙烷：2.5份；促进剂BPP——苄基三苯基氯化磷：0.8份；氢氧化钙：9份；氧化钙：5份；
第二步，混炼；
混炼第一种胶，将氯化丁基橡胶放入开炼机上塑炼15min；加入硬脂酸混炼2min；
加入氧化锌，混炼2.5min；加入促进剂DM、促进剂M、促进剂CZ混炼1min；
加入硫磺，混炼3min；
加入促进剂TT，混炼8min；
混炼第二种胶：将氟橡胶放入开炼机上进行塑炼，时间10min；然后加入氢氧化钙混炼2min；
加入氧化钙，混炼2min；
加入促进剂BPP,混炼2min；
加入双酚AF，混炼8min；
第三步，制备胶浆；将混炼好的第一种胶在开炼机上热炼成厚度为2mm的胶片；将该胶片与120#汽油以1:1.2的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3小时，制成第一种胶的胶浆；
将混炼好的第二种胶在开炼机上热炼成厚度为2mm的胶片；将胶片与乙酸乙酯以1:2.0的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3.1小时，制成第二种胶的胶浆；
第四步：涂胶；
首先将第二种胶的胶浆双面涂覆到尼龙布上，每一面的上胶量均为160g/m2；
然后将第一种胶的胶浆涂覆到已经涂覆有第二种胶的胶浆的尼龙布的一面，上胶量100g/m2；
第五步：对涂覆有两种胶浆的尼龙布进行硫化；硫化温度138℃，时间92min，压力：3.0MPa，最后得到多层复合胶布。
所述塑炼、混炼中开炼机的前辊温度≤40℃，后辊温度≤55℃。一般生产过程中都不会超过上述温度。
混炼第一种胶时，在加入硬脂酸的同时加入酞青绿；所述酞青绿的加入量为4.9~5.1（可选4.9、5.0、5.1）份。
酞青绿是一种颜料，用于使产品呈现相关工艺要求的色泽。
在正常生产中开炼机前后辊的温度基本上都在所述的温度范围内，
本发明中中硫化时间梯度设定为4分钟，该时间为最小时间梯度，实际上只要硫化时间梯度大于4分钟均可达到上述效果。
图1为多层复合胶布的结构示意图，尼龙布作为骨架材料，其下表面涂有第二种胶浆最为第三胶层4，上表面一次涂覆有第二种胶浆和第一种胶浆。图2显示了硫化过程中内胶层的挥发物质的会发过程，图3显示了挥发物质对外胶层所造成的影响，外胶层表面产生了一定的缺陷；图5、图7显示了未采用硫化梯度设计方法生产的复合胶布分别对二甲苯和油酸的防护实验，可以看出胶布表面被腐蚀出了孔洞，无法起到应有的防护作用；图6、图8显示了采用硫化梯度设计方法生产的复合胶布分别对二甲苯和油酸的防护实验，可以看出，胶布对二甲苯和油酸气到了良好的防护作用。
Claims (3)
1.一种多层复合胶布的生产方法，其特征在于，包括以下步骤，第一步，配料；配制两种胶的组分；
第一种胶的原料成分及质量比:氯化丁基橡胶：100份；氧化锌：4.8~5.2份；硫磺：1.4~1.6份；硬脂酸:2.0~2.2份;促进剂DM——二硫化二苯并噻唑：1.0~1.2份；促进剂CZ——N-环己基-2-苯并噻唑基次磺酰胺：1.4~1.6份，促进剂TT——二硫化四甲基秋兰姆:0.7~0.9份；
第二种胶的原料成分及质量比：氟橡胶：100份；双酚AF——2,2-双4羟基苯基六氟丙烷：2.4~2.6份；促进剂BPP——苄基三苯基氯化磷：0.7~0.8份；氢氧化钙：7~9份；氧化钙：5~6份；
第二步，混炼；
混炼第一种胶，将氯化丁基橡胶放入开炼机上塑炼10～15min；加入硬脂酸混炼2～3min；
加入氧化锌，混炼2～3min；加入促进剂DM、促进剂CZ混炼1～2min；
加入硫磺，混炼2～4min；
加入促进剂TT，混炼6～8min；
混炼第二种胶：将氟橡胶放入开炼机上进行塑炼，时间10～15min；然后加入氢氧化钙混炼2～3min；
加入氧化钙，混炼2～3min；
加入促进剂BPP,混炼1～2min；
加入双酚AF，混炼6～8min；
第三步，制备胶浆；将混炼好的第一种胶在开炼机上热炼成厚度为1.5～2mm的胶片；将该胶片与120#汽油以1:1.2～1 .8的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3~3.2小时，制成第一种胶的胶浆；
将混炼好的第二种胶在开炼机上热炼成厚度为1.5～2mm的胶片；将胶片与乙酸乙酯以1:1.8～2.5的重量比放入搅拌罐中，搅拌时间3~3.2小时，制成第二种胶的胶浆；
第四步：涂胶；
首先将第二种胶的胶浆双面涂覆到尼龙布上，每一面的上胶量均为140～180g/m2；
然后将第一种胶的胶浆涂覆到已经涂覆有第二种胶的胶浆的尼龙布的一面，上胶量80～100g/m2；
第五步：对涂覆有两种胶浆的尼龙布进行硫化；硫化温度138~142℃，时间88~92min，压力：2.8~3.2MPa，最后得到多层复合胶布。
2.如权利要求1所述的多层复合胶布的生产方法，其特征在于，所述塑炼、混炼中开炼机的前辊温度≤40℃，后辊温度≤55℃。
3.如权利要求1或2所述的多层复合胶布的生产方法，其特征在于，混炼第一种胶时，在加入硬脂酸的同时加入酞青绿；所述酞青绿的加入量为4.9~5.1份。
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