CN103360855A - 一种新型隔热保温材料及其涂料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种新型隔热保温材料及其涂料的制备，属于节能涂料技术领域。本发明采用一种纳米物质为模板，制备出中空纳米二氧化硅粒子，再在中空纳米二氧化硅粒子表面包覆一层具有反射紫外线功能的二氧化钛，制得用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子。然后再把这种用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子与成膜物制成涂料，即得到保温隔热涂料。因为中空纳米二氧化硅粒子特殊的纳米结构以及表面二氧化钛反射紫外线的功能，使得此种保温隔热涂料的隔热性能大大提高。

Description

一种新型隔热保温材料及其涂料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种新型隔热保温材料及其涂料的制备，具有高效的保温隔热性能，属于节能涂料技术领域。 

背景技术

节能降耗、提高经济效益是科学研究和技术开发的基本目标之一，涂料技术也不例外。20世纪70年代后，世界气候变暖，地球能源日趋枯竭，而在所有能耗构成比例中，建筑能耗超过三分之一，所占比例最大；另外，在工业生产中所需通过保温措施而达到节能降耗的场所同样也非常多，因此，开发隔热保温节能涂料具有极大的现实意义。保温隔热涂料综合了涂料以及绝热材料的双重特性，有很多优点，如涂料生产工艺简单、导热系数低、保温效果好、施工相对简单、特别适用于保温材料难以解决的异型设备的保温等。但是现有保温隔热涂料主要是采用了普通的中空微珠、钛白粉等材料，它们的粒径大多为15μm左右，有的甚至更高，而且仅依靠阻隔热量传递来达到隔热效果，因此起到的隔热效果有限，隔热效果亟待提高。 

发明内容

本发明的目的是制备出一种表面包覆二氧化钛的纳米级的中空二氧化硅粒子，这种二氧化硅粒子的粒径在100nm以下，由于纳米粒子的特殊效果，热气流在其内部很难传导，而且其表面包覆的二氧化钛能够大量地反射紫外线，因此采用表面包覆二氧化钛的中空纳米二氧化硅粒子制成的保温隔热涂料的隔热性能将会得到大大的提高。 

其设计思路是：制备表面包覆二氧化钛的纳米级的中空二氧化硅粒子，并以此中空二氧化硅制成保温涂料，以提高保温隔热的效果。该中空纳米二氧化硅粒子制备的主要步骤：(1)以某种纳米级的物质为模板，在充分分散的条件下在其外层包覆一层二氧化硅；(2)将模板在高温条件下去除，即可得中空纳米二氧化硅粒子。(3)将中空纳米二氧化硅粒子分散在溶液中，在其表面包覆一层二氧化钛，高温煅烧后即可得表面包覆二氧化钛的纳米级的中空二氧化硅粒子 

本发明的技术方案：一种中空纳米二氧化硅粒子及其保温隔热涂料的制备步骤为：

(1)中空纳米二氧化硅粒子的制备：以纳米聚苯乙烯或囊泡或有机膨胀剂为模板，加入烧瓶中，加入20-60mL乙醇，20-60mL水，1-5mL氨水，0.1-0.5g十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵，加入表面活性剂聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸钠0.1-0.5g，1-5mL硅源，在30-90℃条件下搅拌反应 

(3)施工工艺简单，工期短，节约成本。 

具体实施方式

实施例1： 

称取1g纳米聚苯乙烯模板，加入四口烧瓶中，加入30mL乙醇，40mL去离子水，2mL氨水，0.1g十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵，0.1g表面活性剂聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸钠，2mL硅源，在40℃条件下搅拌反应3h，取出产物，经离心、洗涤、干燥后在500℃的条件下煅烧，即得到颗粒完整、形貌较好的中空纳米二氧化硅粒子。 

将1g中空纳米二氧化硅粒子加入四口烧瓶中，加300mL水搅拌均匀后加热到30℃，缓慢滴加0.1mol/L的钛源100mL，搅拌反应4h后停止反应，静置2h后抽滤，干燥并高温煅烧，得到用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子。 

将制备的用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子以及珍珠岩等填料加入成膜物中，并加入润湿分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等若干，制成保温隔热涂料。其配方如下： 

成膜物：40份 

用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子：11份 

膨胀珍珠岩：3份 

去离子水：46份 

湿润分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等：若干 

实施例2： 

称取1.5g纳米聚苯乙烯模板，加入四口烧瓶中，加入30mL乙醇，30mL去离子水，2mL氨水，0.3g十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵，0.2g表面活性剂聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸钠，1mL硅源，在60℃条件下搅拌反应4h，取出产物，经离心、洗涤、干燥后在600℃的条件下煅烧，即得到颗粒完整、形貌较好的中空纳米二氧化硅粒子。 

将2g中空纳米二氧化硅粒子加入四口烧瓶中，加300mL水搅拌均匀后加热到30℃，缓慢滴加0.1mol/L的钛源200mL，搅拌反应4h后停止反应，静置2h后抽滤，干燥并高温煅烧，得到用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子。 

将制备的用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子以及珍珠岩等填料加入成膜物中，并加入润湿分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等若干，制成保温隔热涂料。其配方如下： 

将制备的中空二氧化硅粒子以及珍珠岩等填料加入成膜物中，并加入润湿分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等若干，制成保温隔热涂料。其配方如下： 

成膜物：45份 

中空纳米二氧化硅粒子：13份 

膨胀珍珠岩：3份 

2-10h，取出产物，经离心、洗涤、干燥后在300-900℃的条件下煅烧，即得到颗粒完整、形貌较好的中空纳米二氧化硅粒子。 

其中加入表面活性剂聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸钠是为了使纳米模板充分分散，并在其表面形成一层膜，增加模板对硅源的吸附力，以提高纳米中空粒子的产率，可以大大减少硅源自身形成实心粒子的概率。其中控制硅源的加入量、表面活性剂种类及添加量、反应时间的长短可以控制中空纳米粒子的粒径、壁厚，得到不易破损、粒径均一、性能稳定的中空纳米粒子。 

(2)中空纳米二氧化硅粒子表面包覆二氧化钛的制备 

称取一定量的中空二氧化硅粒子加入四口烧瓶中，搅拌加热到一定温度后向溶液中缓慢滴加一定浓度的钛源溶液，并加入碱调节溶液pH，持续反应一段时间后静置，抽滤、干燥后高温煅烧，即得到用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子 

(3)保温隔热涂料的制备：将制备所得的用二氧化钛修饰的中空二氧化硅粒子以及珍珠岩等填料加入成膜物中，并加入润湿分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等若干，制成保温隔热涂料。其配方如下： 

成膜物：30～45份 

用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子：4～10份 

膨胀珍珠岩：2～4份 

去离子水：36～62份 

润湿分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等：若干 

所述成膜物为水性氟碳乳液。 

所述助剂包括分散剂、流平剂、增稠剂及消泡剂；其中分散剂用美国罗哈斯公司的OROTAN1288、OROTAN73IA分散剂，或德国汉高公司的5040、5027分散剂中的一种；流平剂为毕克公司的BYK346；增稠剂用罗门哈斯公司的ACRYSOLTT-935或TT-615增稠剂；消泡剂用毕克公司的BYK024或日本诺普科公司的NXZ消泡剂。 

本发明的有益效果： 

(1)通过制备中空纳米二氧化硅粒子，就可以得到隔热效果更好的保温隔热涂料。这种中空二氧化硅粒子的粒径非常小，可以有效地阻止热量在其内部的传导，大大地提高了涂料保温隔热的性能；而且本发明选用了表面活性剂，在其表面形成了一层膜，增加了模板对硅源的吸附力，大大增加了中空纳米粒子的得率。 

(2)此中空纳米二氧化硅粒子表面包覆的一层二氧化钛具有强烈反射紫外线的能力，与二氧化硅粒子的中空结构结合一起，形成综合型的隔热效果。 

(3)此中空纳米二氧化硅粒子的强度大，在与成膜物的搅拌中不会破损，性能十分稳定。 

(4)施工工艺简单，工期短，节约成本。 

具体实施方式

实施例1： 

称取1g纳米聚苯乙烯模板，加入四口烧瓶中，加入30mL乙醇，40mL去离子水，2mL氨水，0.1g十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵，0.1g表面活性剂聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸钠，2mL硅源，在40℃条件下搅拌反应3h，取出产物，经离心、洗涤、干燥后在500℃的条件下煅烧，即得到颗粒完整、形貌较好的中空纳米二氧化硅粒子。 

将1g中空纳米二氧化硅粒子加入四口烧瓶中，加300mL水搅拌均匀后加热到30℃，缓慢滴加0.1mol/L的钛源100mL，搅拌反应4h后停止反应，静置2h后抽滤，干燥并高温煅烧，得到用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子。 

将制备的用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子以及珍珠岩等填料加入成膜物中，并加入润湿分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等若干，制成保温隔热涂料。其配方如下： 

成膜物：40份 

用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子：11份 

膨胀珍珠岩：3份 

去离子水：46份 

湿润分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等：若干 

实施例2： 

称取1.5g纳米聚苯乙烯模板，加入四口烧瓶中，加入30mL乙醇，30mL去离子水，2mL氨水，0.3g十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵，0.2g表面活性剂聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸钠，1mL硅源，在60℃条件下搅拌反应4h，取出产物，经离心、洗涤、干燥后在600℃的条件下煅烧，即得到颗粒完整、形貌较好的中空纳米二氧化硅粒子。 

将2g中空纳米二氧化硅粒子加入四口烧瓶中，加300mL水搅拌均匀后加热到30℃，缓慢滴加0.1mol/L的钛源200mL，搅拌反应4h后停止反应，静置2h后抽滤，干燥并高温煅烧，得到用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子。 

将制备的用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子以及珍珠岩等填料加入成膜物中，并加入润湿分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等若干，制成保温隔热涂料。其配方如下： 

将制备的中空二氧化硅粒子以及珍珠岩等填料加入成膜物中，并加入润湿分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等若干，制成保温隔热涂料。其配方如下： 

成膜物：45份 

中空纳米二氧化硅粒子：13份 

膨胀珍珠岩：3份 

去离子水：39份 

润湿分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等：若干。

Claims (1)

1.一种新型隔热保温材料及其涂料的制备，其特征在于，包括如下步骤：

(1)中空纳米二氧化硅粒子的制备：以纳米聚苯乙烯或囊泡或有机膨胀剂为模板，加入烧瓶中，加入20-60mL乙醇，20-60mL水，1-5mL氨水，0.1-0.5g十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵，0.1-0.5g表面活性剂聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸钠，1-5mL正硅酸四乙酯，在30-90℃条件下搅拌反应2-10h，取出产物，经离心、洗涤、干燥后在300-900℃的条件下煅烧，即得到颗粒完整、形貌较好的中空纳米二氧化硅粒子。

其中加入表面活性剂聚乙二醇2000或十二烷基苯磺酸钠是为了使纳米模板充分分散，并在其表面形成一层膜，增加模板对硅源的吸附力，以提高纳米中空粒子的产率，大大减少了硅源自形成实心粒子的概率；其中控制硅源的加入量和反应时间的长短可以控制中空纳米粒子壁厚，以得到不易破损、性能稳定的中空纳米粒子。

(2)中空纳米二氧化硅粒子表面包覆二氧化钛的制备

称取一定量的中空二氧化硅粒子加入四口烧瓶中，搅拌加热到一定温度后向溶液中缓慢滴加一定浓度的钛源溶液，并加入碱调节溶液pH，持续反应一段时间后静置，抽滤、干燥后高温煅烧，即得到用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子。

(3)保温隔热涂料的制备：将制备所得的用二氧化钛修饰的中空二氧化硅粒子以及珍珠岩等填料加入成膜物中，并加入润湿分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等若干，制成保温隔热涂料。其配方如下：

成膜物：30～45份

用二氧化钛修饰的中空纳米二氧化硅粒子：4～10份

膨胀珍珠岩：2～4份

去离子水：36～62份

润湿分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂等：若干

所述成膜物为水性氟碳乳液。

所述助剂包括分散剂、流平剂、增稠剂及消泡剂；其中分散剂用美国罗哈斯公司的OROTAN1288、OROTAN73IA分散剂，或德国汉高公司的5040、5027分散剂中的一种；流平剂为毕克公司的BYK346；增稠剂用罗门哈斯公司的ACRYSOLTT-935或TT-615增稠剂；消泡剂用毕克公司的BYK024或日本诺普科公司的NXZ消泡剂。