CN103344471B - 一种调整硝酸滴加浓度的多晶硅预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多晶硅杂质检测的预处理方法，具体涉及一种调整硝酸滴加浓度的多晶硅预处理方法。其步骤如下：（1）称取多晶硅样品0.1-0.5g于PTFE烧杯中；（2）将1%甘露醇溶液0.3-1ml加入PTFE烧杯使多晶硅样品浸润；（3）将质量分数为49%的氢氟酸3-5ml加入PTFE烧杯中；（4）加入0.5-1.0ml质量分数为35%的硝酸，再加入1.0-2.0ml质量分数为70%的硝酸，反应至多晶硅样品完全消溶；（5）控制温度使硅挥发，定容后调节酸度，检测杂质含量，操作结束。本发明的优点在于：可以使多晶硅中硼元素及其他金属元素同时被检测，同时硼元素保留作用明显，使其回收率可从80～85%提升至95%以上，方法简单易于操作，缩短了溶液蒸干的时间，提高了多晶硅预处理效率。

Description

一种调整硝酸滴加浓度的多晶硅预处理方法
技术领域
本发明涉及一种多晶硅杂质检测的预处理方法，具体涉及一种调整硝酸滴加浓度的多晶硅预处理方法。
背景技术
目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。
作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到2020年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW（百万千瓦），到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。
硅作为太阳能电池的最理想原料，其中的杂质主要有铁、铝、钙等金属杂质和硼、磷等非金属杂质，而这些杂质元素会降低硅晶粒界面处光生载流子的复合程度，而光生载流子的复合程度又决定了太阳能电池的光电转换效率，所以有效的去除这些杂质在太阳能电池的应用方面有着至关重要的作用。
目前，实验室对多晶硅的杂质检测前处理过程中，具体过程如下：将多晶硅样品加入烧杯中，依次加入甘露醇、氢氟酸和硝酸，反应至多晶硅样品完全消解，然后低温挥硅、酸度调节后定容，最后检测多晶硅中的杂质含量。
目前，用ICP-AES对多晶硅检测前处理过程中，不论是粉末样品或者粒状样品，如果滴加硝酸浓度过高，在消解过程中会有大量的反应热生成，使形成氟硼酸分解为三氟化硼易挥发使硼元素严重损失，导致检测结果的准确度严重偏低；而如果滴加硝酸浓度偏低，会使液体量增加，延长了溶液的蒸干时间，降低多晶硅预处理效率。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明提出一种调整硝酸滴加浓度的多晶硅预处理方法，多晶硅消解过程中，通过调整硝酸的加入浓度及顺序，有效控制体系的反应热及液体量，在最大可能保留易于气化而损失的硼元素的基础上，使溶液蒸干时间达到最短，提高多晶硅预处理效率。
本发明所述的一种调整硝酸滴加浓度的多晶硅预处理方法，其步骤如下：
（1）称取多晶硅样品0.1-0.5g于PTFE烧杯中；
（2）将1%甘露醇溶液0.3-1.0ml加入PTFE烧杯使多晶硅样品浸润；
（3）将质量分数为49%的氢氟酸3.0-5.0ml加入PTFE烧杯中；
（4）加入0.5-1.0ml质量分数为35%的硝酸，再加入1.0-2.0ml质量分数为70%的硝酸，反应至多晶硅样品完全消溶；
（5）控制温度使硅挥发，定容后调节酸度，检测杂质含量，操作结束。
本发明的预处理过程中，加入甘露醇的作用是使其与多晶硅样品中的硼元素发生络合反应，尽可能的保留硼元素存在。加入氢氟酸和硝酸的混合体系，与多晶硅作用发生消解反应，使多晶硅样品由固态变成液态。在加入硝酸的过程中，先加入0.5-1.0ml质量分数为35%的硝酸，反应速率较慢，从而反应放热较少，保留硼元素较多；再加入1.0-2.0ml质量分数为70%的硝酸，加快反应速率，加入这些过量的硝酸是使其将剩余多晶硅样品彻底反应完全。定容后调节酸度，是为了使其符合仪器检测条件。
其优选方案如下：
步骤（4）中硝酸的加入速度为0.2-0.5ml/min。
步骤（5）中控制温度在80-100℃。
步骤（5）中酸度为5%。
步骤（5）采用ICP-AES或ICP-MS检测多晶硅中的杂质含量。
本发明的优点在于：可以使多晶硅中硼元素及其他金属元素同时被检测，同时硼元素保留作用明显，使其回收率可从80～85%提升至95%以上，方法简单易于操作，缩短了溶液蒸干的时间，提高了多晶硅预处理效率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
按照以下步骤检测多晶硅样品中的杂质含量：
（1）称取多晶硅样品0.1g于PTFE烧杯中。
（2）将1%甘露醇溶液0.3ml加入PTFE烧杯使多晶硅样品浸润，使其与多晶硅样品中的硼元素发生络合反应，尽可能的保留硼元素存在。
（3）将质量分数为49%的氢氟酸3.0ml加入PTFE烧杯中。
（4）以速度为0.2ml/min加入0.5ml质量分数为35%的硝酸，再加入1.0ml质量分数为70%的硝酸。
加入氢氟酸和硝酸的混合体系，与多晶硅作用发生消解反应，使多晶硅样品由固态变成液态。在加入硝酸的过程中先加入0.5ml质量分数为35%的硝酸，反应速率较慢，从而反应放热较少，保留硼元素较多；再加入1.0ml质量分数为70%的硝酸，加快反应速率，加入这些过量的硝酸是使其将剩余多晶硅样品彻底反应完全。
（5）控制温度为80℃使硅挥发，定容后调节酸度为5%，使其符合仪器检测条件，采用ICP-AES检测杂质含量，操作结束。
实施例2：
按照以下步骤检测多晶硅样品中的杂质含量：
（1）称取多晶硅样品0.5g于PTFE烧杯中。
（2）将1%甘露醇溶液1.0ml加入PTFE烧杯使多晶硅样品浸润，使其与多晶硅样品中的硼元素发生络合反应，尽可能的保留硼元素存在。
（3）将质量分数为49%的氢氟酸5.0ml加入PTFE烧杯中。
（4）以速度为0.5ml/min加入1.0ml质量分数为35%的硝酸，再加入2.0ml质量分数为70%的硝酸，反应至多晶硅样品完全消溶为止。
加入氢氟酸和硝酸的混合体系，与多晶硅作用发生消解反应，使多晶硅样品由固态变成液态。在加入硝酸的过程中先加入1.0ml质量分数为35%的硝酸，反应速率较慢，从而反应放热较少，保留硼元素较多；再加入2.0ml质量分数为70%的硝酸，加快反应速率，加入这些过量的硝酸是使其将剩余多晶硅样品彻底反应完全。
（5）控制温度为100℃使硅挥发，定容后调节酸度为5%，使其符合仪器检测条件，采用ICP-MS检测杂质含量，操作结束。

Claims (4)

1.一种调整硝酸滴加浓度的多晶硅预处理方法，其特征在于，步骤如下：
(1)称取多晶硅样品0.1-0.5g于PTFE烧杯中；
(2)将1％甘露醇溶液0.3-1.0ml加入PTFE烧杯使多晶硅样品浸润；
(3)将质量分数为49％的氢氟酸3.0-5.0ml加入PTFE烧杯中；
(4)加入0.5-1.0ml质量分数为35％的硝酸，再加入1.0-2.0ml质量分数为70％的硝酸，反应至多晶硅样品完全消溶；硝酸的加入速度为0.2-0.5ml/min；
(5)控制温度使硅挥发，定容后调节酸度，检测杂质含量，操作结束。
2.根据权利要求1所述的一种调整硝酸滴加浓度的多晶硅预处理方法，其特征在于步骤(5)中控制温度在80-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种调整硝酸滴加浓度的多晶硅预处理方法，其特征在于步骤(5)中酸度为5％。
4.根据权利要求1所述的一种调整硝酸滴加浓度的多晶硅预处理方法，其特征在于步骤(5)采用ICP-AES或ICP-MS检测多晶硅中的杂质含量。
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