CN103343227A - 一种净化海绵钛生产中熔融镁的方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种净化海绵钛生产中熔融镁的方法及设备，属于海绵钛生产技术领域。技术方案是：对反应器进行脱气6小时，使反应器内温度低于6000C；向反应器内加镁，温度升至780-8300C，融镁，镁融化之后，第一次加入四氯化钛；向反应器充氩，将反应器内氯化镁排出，直至排出的氯化镁带镁；第二次向反应器加入四氯化钛，与镁反应制取海绵钛；第一次向反应器加四氯化钛的量和料速，小于第二次向反应器加四氯化钛的量和料速。本发明的有益效果是：方法简便、实用，不影响生产，对产品的质量有很大的提升。

Description

一种净化海绵钛生产中熔融镁的方法及设备
技术领域
本发明涉及一种净化海绵钛生产中熔融镁的方法及设备，属于海绵钛生产技术领域。
背景技术
目前，大多数海绵钛厂都采用镁热法生产海绵钛即：2Mg+TiCl4=Ti+2MgCl2生产过程中，由于镁具有非常活波的化学性质，极易与空气中的氧、氮反应生成氧化镁、氮化镁附着在液镁的表面，加上镁锭中含有的其他微量杂质，最终进入到海绵钛中，影响海绵钛的质量（氧、氮是影响海绵钛质量的主要因素），如何净化海绵钛生产中熔融镁、提高产品质量是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的是提供一种净化海绵钛生产中熔融镁的方法及设备，方法简便、实用，不影响生产，对产品的质量有很大的提升，解决背景技术中存在的上述问题。
本发明的技术方案是：
一种净化海绵钛生产中熔融镁的方法，包含如下步骤：①利用水环泵对海绵钛生产的反应器进行脱气6小时，使反应器内温度低于6000C；②向反应器内加镁，温度升至780-8300C，融镁，镁融化之后，以2.33-2.67kg/min的料速向反应器内第一次加入四氯化钛；③向反应器充氩，将反应器内氯化镁排出，直至排出的氯化镁带镁，镁在空气中燃烧，排出的氯化镁带镁根据是否有燃烧现象确定；④以2.67-3.0kg/min的料速第二次向反应器加入四氯化钛，与镁反应制取海绵钛；第一次向反应器加四氯化钛的量和料速，小于第二次向反应器加四氯化钛的量和料速。
反应器内在加镁、融镁之前虽然进行低温脱气，但是肯定会有一部分空气残留下来，在加镁、融镁过程中与镁反应生成氧化镁、氮化镁，镁中也会含有的少量的杂质，利用镁与四氯化钛在低温小料速的情况下容易生成多孔的钛粉，利用钛粉的吸附作用破坏液镁表面的氧化膜，又由于钛粉的密度(2.6-3.5kg/cm3与孔隙率有关)大于液镁（密度为1.57kg/cm3、氯化镁的密度1.672kg/cm3），因此会沉降到反应器的底部，且在沉降的过程中，由于其本身的吸附作用也会净化液镁中的杂质，因此对海绵钛的质量有很大的提升。
由于钛粉密度大于氯化镁的密度大于液镁的密度，本发明第二步生成的氯化镁会在镁的下面，而钛粉以及所吸附的杂质会沉积在反应器的底部，通过排放MgCl2的形式将此部分钛粉以及所吸附的杂质排出。
所述的排出氯化镁，通过排放氯化镁管进行，排放氯化镁管从反应器上口通到反应器底部，向反应器充氩，将反应器内氯化镁排出。
对于￠1.5m×H4.75m的反应器（1.5m×4.75m），第一次加入500kg的四氯化钛。在排出氯化镁时，必须排放干净，只有见镁之后才能停止放氯化镁。
一种净化海绵钛生产中熔融镁的设备，包含反应器和排放氯化镁管，排放氯化镁管从反应器上口通到反应器底部，用水环泵对反应器进行脱气，使反应器内温度低于6000C；向反应器内加镁，温度升至780-8300C，融镁，镁融化之后，以2.33-2.67kg/min的料速向反应器内第一次加入四氯化钛；向反应器充氩，将反应器内氯化镁排出，直至排出的氯化镁带镁，镁在空气中燃烧，排出的氯化镁带镁根据是否有燃烧现象确定；以2.67-3.0kg/min的料速第二次向反应器加入四氯化钛，与镁反应制取海绵钛；第一次向反应器加四氯化钛的量和料速，小于第二次向反应器加四氯化钛的量和料速。
所述的排出氯化镁，通过排放氯化镁管进行，排放氯化镁管从反应器上口通到反应器底部，向反应器充氩，将反应器内氯化镁排出。
反应器的底部是氯化镁层，氯化镁层上面是液镁层。
本发明的有益效果是：方法简便、实用，不影响生产，对产品的质量有很大的提升。
附图说明
图1是本发明实施例第二步示意图；
图2是本发明实施例第三步示意图；
图3是本发明实施例第三步排出氯化镁后示意图；
图中：液镁层1、氯化镁层2、排放氯化镁管3、反应器4、钛粉5。
具体实施方式
以下结合附图，通过实施例对本发明作进一步说明。
一种净化海绵钛生产中熔融镁的方法，包含如下步骤：①利用水环泵对海绵钛生产的反应器进行脱气6小时，使反应器内温度低于6000C；②向反应器内加镁，温度升至780-8300C，融镁，镁融化之后，以2.33-2.67kg/min的料速向反应器内第一次加入四氯化钛；③向反应器充氩，将反应器内氯化镁排出，直至排出的氯化镁带镁，镁在空气中燃烧，排出的氯化镁带镁根据是否有燃烧现象确定；④以2.67-3.0kg/min的料速第二次向反应器加入四氯化钛，正常生产，与镁反应制取海绵钛；第一次向反应器加四氯化钛的量和料速，小于第二次向反应器加四氯化钛的量和料速。
反应器内在加镁、融镁之前虽然进行低温脱气，但是肯定会有一部分空气残留下来，在加镁、融镁过程中与镁反应生成氧化镁、氮化镁，镁中也会含有的少量的杂质，利用镁与四氯化钛在低温小料速的情况下容易生成多孔的钛粉，利用钛粉的吸附作用破坏液镁表面的氧化膜，又由于钛粉的密度(2.6-3.5kg/cm3与孔隙率有关)大于液镁（密度为1.57kg/cm3、氯化镁的密度1.672kg/cm3），因此会沉降到反应器的底部，且在沉降的过程中，由于其本身的吸附作用也会净化液镁中的杂质，因此对海绵钛的质量有很大的提升。
由于钛粉密度大于氯化镁的密度大于液镁的密度，本发明第二步生成的氯化镁会在镁的下面，而钛粉以及所吸附的杂质会沉积在反应器的底部，通过排放MgCl2的形式将此部分钛粉以及所吸附的杂质排出。
所述的排出氯化镁，通过排放氯化镁管进行，排放氯化镁管从反应器上口通到反应器底部，向反应器充氩，将反应器内氯化镁排出。
对于￠1.5m×H4.75m的反应器（1.5m×4.75m），第一次加入500kg的四氯化钛。在排出氯化镁时，必须排放干净，只有见镁之后才能停止放氯化镁。
一种净化海绵钛生产中熔融镁的设备，包含反应器4和排放氯化镁管3，排放氯化镁管从反应器上口通到反应器底部，用水环泵对反应器进行脱气，使反应器内温度低于6000C；向反应器内加镁，温度升至780-8300C，融镁，镁融化之后，以2.33-2.67kg/min的料速向反应器内第一次加入四氯化钛；向反应器充氩，将反应器内氯化镁排出，直至排出的氯化镁带镁，镁在空气中燃烧，排出的氯化镁带镁根据是否有燃烧现象确定；以2.67-3.0kg/min的料速第二次向反应器加入四氯化钛，与镁反应制取海绵钛；第一次向反应器加四氯化钛的量和料速，小于第二次向反应器加四氯化钛的量和料速。
所述的排出氯化镁，通过排放氯化镁管进行，排放氯化镁管从反应器上口通到反应器底部，向反应器充氩，将反应器内氯化镁排出。
反应器的底部是氯化镁层2，氯化镁层上面是液镁层1。

Claims (5)

1.一种净化海绵钛生产中熔融镁的方法，其特征在于：包含如下步骤：①利用水环泵对海绵钛生产的反应器进行脱气6小时，使反应器内温度低于6000C；②向反应器内加镁，温度升至780-8300C，融镁，镁融化之后，以2.33-2.67kg/min的料速向反应器内第一次加入四氯化钛；③向反应器充氩，将反应器内氯化镁排出，直至排出的氯化镁带镁，镁在空气中燃烧，排出的氯化镁带镁根据是否有燃烧现象确定；④以2.67-3.0kg/min的料速第二次向反应器加入四氯化钛，与镁反应制取海绵钛；第一次向反应器加四氯化钛的量和料速，小于第二次向反应器加四氯化钛的量和料速。
2.根据权利要求1所述的一种净化海绵钛生产中熔融镁的方法，其特征在于：所述的排出氯化镁，通过排放氯化镁管进行，排放氯化镁管从反应器上口通到反应器底部，向反应器充氩，将反应器内氯化镁排出。
3.根据权利要求2所述的一种净化海绵钛生产中熔融镁的方法，其特征在于：对于1.5m×4.75m的反应器，第一次加入500kg的四氯化钛；在排出氯化镁时，必须排放干净，只有见镁之后才能停止放氯化镁。
4.一种净化海绵钛生产中熔融镁的设备，其特征在于：包含反应器（4）和排放氯化镁管（3），排放氯化镁管从反应器上口通到反应器底部，用水环泵对反应器进行脱气，使反应器内温度低于6000C；向反应器内加镁，温度升至780-8300C，融镁，镁融化之后，以2.33-2.67kg/min的料速向反应器内第一次加入四氯化钛；向反应器充氩，将反应器内氯化镁排出，直至排出的氯化镁带镁，镁在空气中燃烧，排出的氯化镁带镁根据是否有燃烧现象确定；以2.67-3.0kg/min的料速第二次向反应器加入四氯化钛，与镁反应制取海绵钛；第一次向反应器加四氯化钛的量和料速，小于第二次向反应器加四氯化钛的量和料速。
5.根据权利要求4所述的一种净化海绵钛生产中熔融镁的设备，其特征在于：反应器的底部是氯化镁层（2），氯化镁层上面是液镁层（1）。
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