JP2002003959A - スポンジチタンの製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 四塩化チタンのマグネシウム還元において副
生する溶融塩化マグネシウムの排出を目標重量にできる
限り近く精密に且つそれを短時間で行うためのスポンジ
チタンの製造方法及び抜出制御装置を提供する。 【解決手段】 四塩化チタンと金属マグネシウムを容器
中で還元反応させスポンジチタンを生成するスポンジチ
タンの製造方法において、容器１内に不活性ガスを供給
し、容器１内を加圧し、還元反応中に副生する塩化マグ
ネシウムを容器１から排出する際、塩化マグネシウム排
出重量及び/又は排出速度を検出し、不活性ガスの供給
量を制御することにより排出速度を２〜１０Ｋｇ／秒の
範囲に制御することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チタン製錬に際
し、四塩化チタンをマグネシウムで還元した時に副生す
る塩化マグネシウムを効率的且つ正確に還元容器から抜
き取ることができるスポンジチタンの製造方法及び抜出
制御装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】チタンの精錬法としては、ルチル鉱など
のチタン鉱石を塩素化して四塩化チタンとし、これをマ
グネシウムで還元する方法が工業化されている。四塩化
チタンのマグネシウムによる還元法としては、予め、還
元容器に装入した溶融マグネシウム中に四塩化チタンを
滴下して行われるものである。前記の還元反応は、 ＴiＣl_４（ガス）＋２Ｍｇ（液体）＝Ｔi（固体）＋２
ＭｇＣl_２（液体） に従って進行する。還元温度は、８００〜１０００℃で
あり、不活性雰囲気下で行う。

【０００３】このように、スポンジチタンは、四塩化チ
タンをマグネシウムで還元することにより製造される。
不活性ガスを充填した還元容器内で製造するのは、スポ
ンジチタンが活性な金属であるためである。このような
還元反応を行うと、スポンジチタン以外に液体状の塩化
マグネシウムが副生し比重の関係から還元容器の底部に
沈降するため、これを還元容器から一定の間隔をおいて
系外に抜き出す。この塩化マグネシウムの抜き出しは、
通常還元容器内をアルゴンガスで加圧することにより行
われる。即ち、所定量の四塩化チタンを還元容器内に供
給した後、塩化マグネシウムを定期的に抜き出す。具体
的には、還元容器内にアルゴンガスを供給して、より厳
密には、アルゴンガスの圧力と加圧時間を制御しつつ還
元容器内を加圧することにより達成される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のよう
に、還元容器内に副生した塩化マグネシウムをアルゴン
ガスで加圧して抜き出すため、設定した量を正確に抜き
出すことが困難であるという問題があった。これは、ガ
スは一般に圧縮性の物体であり、そのような圧縮性の物
体で重量の重い液体を正確に所定量排出することは難し
く、塩化マグネシウムの抜き出し過ぎや抜き出し不足と
いった問題を生じさせる。また、このような場合、還元
容器内の反応レベル（液体状のマグネシウムの表面高
さ）が変動し、熱バランスが不安定になることがあっ
た。抜き出し速度が早すぎる場合には、設定値よりも過
剰な抜き出しを行ってしまうことがある。この時には、
溶融金属マグネシウムの一部が系外に流出し、あるい
は、浴レベルの下がり過ぎによる温度制御不能といった
問題が発生する。

【０００５】一方、抜き出し速度が遅い場合には、設定
値に対して精度よく塩化マグネシウムの抜き出しを行う
ことができるものの、抜き出しに要する時間がかかり過
ぎて排出される塩化マグネシウムが凝固してしまうとい
う問題がある。このため、前記したような課題を解決す
る最適な塩化マグネシウムの抜き出し速度が望まれる。

【０００６】即ち、本発明の目的は、四塩化チタンのマ
グネシウム還元において副生する溶融塩化マグネシウム
還元反応中の排出量を目標重量にできる限り近づけて、
しかも精密に且つそれを短時間で行うためのスポンジチ
タンの製造方法及び抜出制御装置を提供することであ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】かかる事情において、前
記したような問題を解決すべく鋭意検討した結果、塩化
マグネシウムの抜き出し速度をある範囲に設定すること
で、できる限り短時間でしかも精度よく塩化マグネシウ
ムの抜き出しを行うことができることを見出し、本願発
明を完成するに至った。すなわち、本発明の第一の態様
は、四塩化チタンと金属マグネシウムを容器内で還元反
応させスポンジチタンを精製するスポンジチタンの製造
方法において、容器内に不活性ガスを供給し、容器内を
加圧し、還元反応中に副生する塩化マグネシウムを容器
から排出する際、塩化マグネシウム排出重量及び／又は
排出速度を検出し、不活性ガスの供給量を制御すること
により排出速度を２〜１０ｋｇ／秒の範囲に制御するこ
とを特徴とするスポンジチタンの製造方法を提供する。

【０００８】このように、還元容器内を不活性ガス、例
えば、アルゴンガスで還元容器内を加圧することにより
還元容器から排出される塩化マグネシウムの重量を動的
に検出し、所定の排出速度になるように還元容器内の圧
力を調節する。なお、塩化マグネシウム排出重量及び／
又は排出速度が１０ｋｇ／秒を超える範囲まで不活性ガ
スの供給量を増やして還元容器内の圧力を高めると、還
元容器が膨張して永久変形を起こす場合がある。一方、
塩化マグネシウム排出重量及び／又は排出速度を２ｋｇ
／秒より小さくすると、塩化マグネシウムの排出速度が
遅すぎて塩化マグネシウムが排出流路内で凝固する恐れ
がある。前記のような構成をとることで、塩化マグネシ
ウムの排出時間をできる限り短時間でかつ所定量の塩化
マグネシウムを精度よく抜き出すことができる。

【０００９】本発明の第二の態様は、四塩化チタンのマ
グネシウム還元により副生するスポンジチタンの製造装
置であって、塩化マグネシウムと金属マグネシウムおよ
びスポンジチタンを内包した容器の塩化マグネシウム抜
出管に接続され、加圧された不活性ガスに押し出されて
排出されてくる塩化マグネシウムを受け入れる塩化マグ
ネシウムコンテナと、塩化マグネシウムコンテナの総重
量を測定可能な重量計と、重量計からの出力信号を継続
的にモニタし、コンテナの単位時間当りの重量の増加率
が２〜１０ｋｇ／秒となるように、不活性ガス供給管に
設置された調節弁を調節し、容器内への不活性ガス供給
量を制御する制御装置とを備えて構成されてなるスポン
ジチタンの製造装置を提供する。

【００１０】重量計は、塩化マグネシウムコンテナの総
重量を継続的にモニタし、コンテナの単位時間当りの重
量の増加率、すなわち、単位時間当りの塩化マグネシウ
ムの排出重量を測定する。制御装置は、この値が２〜１
０ｋｇ／秒となるように不活性ガス供給管に設置された
調節弁を調節し、これにより、容器内への不活性ガス供
給量を制御する。

【００１１】請求項３に記載の本発明は、請求項２に記
載のスポンジチタンの製造装置において、さらに、容器
内の圧力を計測する圧力計を備えており、制御装置は、
塩化マグネシウムの還元容器からの排出速度が２〜１０
ｋｇ／秒となるように、不活性ガス供給管に設置された
調節弁の開度を調節し、それにより、当該還元容器内の
圧力を自動調節することを特徴とする。

【００１２】

【発明の実施の態様】以下、図面を用いて本発明に係る
スポンジチタンの製造方法及び抜出制御装置について詳
細に説明する。図１は、本発明に係るスポンジチタンの
製造装置の一実施形態を説明するための概略図である。

【００１３】本発明のスポンジチタンの製造装置１０
は、チタン製錬に用いられる還元容器１に関連して設置
される。還元容器１は、図示されているように、その底
部付近から出て垂直上方向に伸び還元炉３の外に出る塩
化マグネシウム抜出管１ａを有している。還元容器１
は、直径１,９００ｍｍ長さ５,０００ｍｍの概略円筒形
状で、耐熱性材料、例えば、ＳＵＳ３１６で製作されて
いる。内面を炭素鋼で内張りしたクラツド鋼を用いても
よい。この場合には、還元容器１壁を構成する合金元素
のスポンジチタンヘの汚染を防止することができる。塩
化マグネシウム抜出管１ａは、パイプ状のものでＳＵＳ
３１６等で製作する。

【００１４】スポンジチタンの製造装置１０は、概略的
に、加圧不活性ガスに押し出されて還元容器１から排出
されてくる塩化マグネシウムを受け入れる塩化マグネシ
ウムコンテナ１２と、塩化マグネシウムコンテナ１２の
総重量を測定可能なロードセル１４と、還元容器1内の
圧力を検出する圧力計２４、そして、不活性ガス供給管
１６に設置された調節弁１８を調節し還元容器１内への
アルゴンガス供給量を制御する制御装置２０とを備えて
いる。塩化マグネシウムコンテナ１２は、タンク形式で
塩化マグネシウムを溶融状態に保持するための加熱保温
装置を設けておくことが好ましい。ロードセル１４は、
塩化マグネシウムコンテナ１２に収納されている塩化マ
グネシウムを含む総重量を検出し、その信号を制御装置
２０に送信する。アルゴンガスの調節弁１８は、制御装
置２０より送信される信号に応じて弁の開度を調節す
る。また、圧力計２４で検出された還元容器１内の圧力
が上限を超えた場合には、還元容器内のアルゴンガス調
節弁１８を一時的に閉じて還元容器内の圧力を低下させ
る。このような処理を行うことで還元容器の膨張による
永久変形を防止できる。

【００１５】図示された好ましい実施例では、塩化マグ
ネシウム抜出管１ａと塩化マグネシウムコンテナ１２と
は、ゲートバルブ２２ａ付きの塩化マグネシウム排出管
２２で接続されている。また、還元容器１の天井部に
は、内部の圧力を計測する圧力計２４が設けられてい
る。制御装置２０は、ロードセル１４からの出力信号を
継続的にモニタし、塩化マグネシウムコンテナ１２の単
位時間当りの重量増加率、すなわち、塩化マグネシウム
の還元容器１からの排出速度が好ましくは２〜１０ｋｇ
／秒、好ましくは、５〜７ｋg／秒となるように、不活
性ガス供給管１６に設置された調節弁１８の開度を調節
する。図示された好ましい実施例では、さらに、圧力計
２４により測定された還元容器１内の圧力も考慮に入れ
て自動調節する。

【００１６】次に、本発明に係るスポンジチタンの製造
方法について説明する。図１に示された本願発明に係る
スポンジチタンの製造装置において、還元容器１内に
は、四塩化チタンが還元容器頂部に設けられた四塩化チ
タン供給管１ｂから滴下される。これにより、四塩化チ
タンは、予め還元容器１内に装入しておいた溶融金属マ
グネシウムで還元される。当該還元反応で副生された塩
化マグネシウムは、還元容器１内をアルゴンガスで加圧
することにより排出される。これは、調節弁１８を開く
ことによって行われる。排出された塩化マグネシウム
は、塩化マグネシウム抜出管１ａ及び塩化マグネシウム
排出管２２を通って、塩化マグネシウムコンテナ１２に
排出される。

【００１７】コンテナ１２に排出された塩化マグネシウ
ムの重量は、連続的に重量計、図示された好ましい実施
例では、ロードセル１４を用いて検出される。還元容器
１内の圧力も圧力計２４によって検出されており、その
検出信号も、同時に連続的に制御装置２０に送信され
る。制御装置２０は、圧力信号及び重量信号をモニタ
し、所定の塩化マグネシウムの排出速度になるようにア
ルゴンガス調節弁１８の開閉を調節する。この操作は、
供給した四塩化チタンの量から計算して得た還元容器１
内に残留する塩化マグネシウムの量が抜き出し必要量３
００ｋｇとなった時点で停止する。この３００ｋｇの塩
化マグネシウムは、還元容器１内の残圧で更に系外に排
出され、塩化マグネシウムの排出が停止したところで本
操作を終了する。

【００１８】操業における運転方法は、以下の通りであ
る。 １）塩化マグネシウム排出流路の設置 塩化マグネシウム抜出管１ａと塩化マグネシウム排出管
２２とを接続する。次いで、塩化マグネシウムコンテナ
１２を塩化マグネシウム排出管２２の受部に配置させ
る。

【００１９】２）還元容器内の加圧 還元容器１内にアルゴンガスの供給を開始して、塩化マ
グネシウムの排出を開始する。ロードセル１４から５の
出力信号に基づき還元容器内へのアルゴンガス供給量を
調節して還元容器内の圧力を変化させることによって塩
化マグネシウムコンテナ１２の重量増加率、すなわち還
元容器１からの塩化マグネシウムの排出速度を２〜１０
Ｋｇ／秒、好ましくは５〜７Ｋｇ／秒の範囲に自動的に
制御する。この間、還元容器１内の圧力は、３０〜８０
ｋＰａの範囲に制御するのが好ましい。前記圧力の下限
以下では、塩化マグネシウムの排出速度が遅すぎて塩化
マグネシウムが排出流路内で凝固することが懸念され
る。逆に、還元容器１内の圧力を８０ｋＰａ以上に高め
ると、還元容器１が膨張して永久変形を起こす場合があ
り好ましくない。

【００２０】３）加圧の停止 排出すべき目標塩化マグネシウム抜き出し量の手前、所
定重量において、アルゴンガスの加圧を停止する。前記
の指定重量は、３００〜５００ｋｇの範囲が好ましい。

【００２１】４）残圧による塩化マグネシウムの抜き出
し 前記の段階で塩化マグネシウムの抜き出しを停止後も、
還元容器１内の残圧により塩化マグネシウムが引き続き
排出される。塩化マグネシウムコンテナ１２の重量増加
が停止した時点で、還元容器１からの塩化マグネシウム
の排出が停止したと判断して、塩化マグネシウムの抜き
出し操作を停止する。

【００２２】５）塩化マグネシウム排出流路の切り替え 塩化マグネシウムコンテナ１２を密閉し、次いで、塩化
マグネシウム排出管２２を塩化マグネシウム抜出管１ａ
から切り離して、還元容器１を密閉する。

【００２３】

【実施例１】溶融マグネシウムを装入した９００℃にあ
る還元容器内に四塩化チタンの滴下を開始し、スポンジ
チタンの還元反応を開始した。所定量の四塩化チタンを
滴下した後毎に塩化マグネシウム抜き出し管と塩化マグ
ネシウム排出管を接続し、さらに、塩化マグネシウムコ
ンテナを塩化マグネシウム抜き出し管の下に設置した。
次いで、還元容器内をアルゴンガスで加圧して塩化マグ
ネシウムの抜き出しを開始した。

【００２４】コントローラーを作動させて、塩化マグネ
シウムの抜き出し速度が６ｋｇ／秒になるように還元容
器に供給するアルゴンガスの圧力を調整した。なお、こ
の間の排出塩化マグネシウムの積算重量、塩化マグネシ
ウム抜出速度、還元容器内の圧力及び調節弁の制御（オ
ン・オフ）は図２の通りであった。

【００２５】表１は、図１に示した反応装置を用いて塩
化マグネシウムの抜き出し速度を調整した場合の最終塩
化マグネシウムの抜き出し重量を示した。 表１ Ｎｏ． １ ２ 目標値（ｋg） ２７１９ １４１３ 実測値（ｋg） ２７００ １３２４

【００２６】

【比較例１】実施例１における条件は同じくして、還元
容器内の圧力制御装置は用いず、人手により塩化マグネ
シウムの抜き出し速度をモニタしつつ、還元容器内に供
給するアルゴンガスの圧力を調節することにより、塩化
マグネシウムの抜き出しを行った。その結果を表２に示
した。

【００２７】Ｎ０．３では、目標値を超過した。また、
Ｎ０．４では、目標値を狙い過ぎ塩化マグネシウム抜き
出し管の閉塞を起こした。 表２ Ｎo． ３ ４ 目標値（ｋg） １９９１ ２０６３ 実測値（ｋg） ２０５０ ― 人手の制御に比べて、実施例１の制御装置を用いた方が
目標値に対する制御幅は、小さく、精度よく塩化マグネ
シウムの抜き出しを行うことができることが実証され
た。

【００２８】

【発明の効果】請求項１記載の発明によれば、還元容器
内に不活性ガスを導入して、当該還元容器内を加圧し、
その底部に滞留している溶融塩化マグネシウムを還元容
器から排出する工程と、還元容器からの溶融塩化マグネ
シウムを重量計付きのコンテナに送り込む工程と、コン
テナの単位時間当りの重量の増加率、すなわち、塩化マ
グネシウムの還元容器からの排出速度をモニタし、その
範囲が２〜１０Ｋｇ／秒となるように還元容器内への不
活性ガス供給量を制御する工程とを含んで構成されてい
るため、四塩化チタンのマグネシウム還元において副生
する溶融塩化マグネシウムの排出を目標重量にできる限
り近く精密に且つそれを短時間で行うことができる効果
がある。また、本願発明の塩化マグネシウムの抜出制御
を行うことにより人手も削減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るスポンジチタンの製造装置の一実
施形態を説明するための概略図である。

【図２】実施例１の実施における排出塩化マグネシウム
の積算重量、塩化マグネシウム抜出速度、還元容器内の
圧力及び調節弁の制御（オン・オフ）の実例を示す図で
ある。

【符号の説明】

１ 還元容器 １a 塩化マグネシウム抜出管 ３ 還元炉 １０ 抜出制御装置 １２ 塩化マグネシウムコンテナ １４ ロードセル １６ 不活性ガス供給管 １８ 調節弁 ２０ 制御装置 ２２ 塩化マグネシウム接続管 ２４ 圧力計

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 四塩化チタンと金属マグネシウムを容器
   中で還元反応させスポンジチタンを生成するスポンジチ
   タンの製造方法において、前記容器内に不活性ガスを供
   給し、容器内を加圧し、前記還元反応中に副生する塩化
   マグネシウムを容器から排出する際、塩化マグネシウム
   排出重量及び/又は排出速度を検出し、不活性ガスの供
   給量を制御することにより前記排出速度を２〜１０ｋｇ
   ／秒の範囲に制御することを特徴とするスポンジチタン
   の製造方法。
2. 【請求項２】 四塩化チタンのマグネシウム還元により
   副生するスポンジチタンの製造装置であって、 塩化マグネシウムと金属マグネシウムおよびスポンジチ
   タンを内包した容器の塩化マグネシウム抜出管に接続さ
   れ、加圧された不活性ガスに押し出されて排出されてく
   る塩化マグネシウムを受け入れる塩化マグネシウムコン
   テナと、 前記塩化マグネシウムコンテナの総重量を測定可能な重
   量計と、 前記重量計からの出力信号を継続的にモニタし、前記コ
   ンテナの単位時間当りの重量の増加率が２〜１０ｋｇ／
   秒となるように、不活性ガス供給管に設置された調節弁
   を調節し、前記容器内への不活性ガス供給量を制御する
   制御装置と、 を備えて構成されてなる塩化マグネシウムの製造装置。
3. 【請求項３】請求項２に記載のスポンジチタンの製造装
   置において、さらに、前記容器内の圧力を計測する圧力
   計を備えており、前記制御装置は、塩化マグネシウムの
   還元容器からの排出速度が２〜１０ｋｇ／秒となるよう
   に、不活性ガス供給管に設置された調節弁の開度を調節
   し、それにより、当該還元容器内の圧力を自動調節する
   ことを特徴とするスポンジチタンの製造装置。