CN104310452A - 一种利用lf精炼废渣制备轻质碳酸钙的方法 - Google Patents

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马国军
张翔
唐辉
薛正良
程普红
王炜
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates

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Abstract

本发明涉及一种利用LF精炼废渣制备轻质碳酸钙的方法。其技术方案是：按1Kg︰(10~50)L的固液比将粒径＜200μm的LF精炼废渣颗粒与NH4Cl溶液混合，在搅拌速率为200~600rpm、浸出温度为15~90℃和氮气作为保护性气氛的条件下浸出，浸出时间为30~360min，过滤，得到含钙离子浸出液；然后在水浴温度为15~90℃和搅拌速率为200~600rpm的条件下，先向所述含钙离子浸出液中通入混合气体，通入混合气体的时间为3~30min，混合气体的CO2和N2体积比为1：（0~3），过滤，干燥，得到轻质碳酸钙。本发明具有成本低、节约资源和环境友好的特点，所制备的轻质碳酸钙纯度和附加值高。

Description

一种利用LF精炼废渣制备轻质碳酸钙的方法
技术领域
本发明属于轻质碳酸钙技术领域。尤其涉及一种利用LF精炼废渣制备轻质碳酸钙的方法。
背景技术
随着我国钢铁产量的不断增长，钢包精炼炉（LF）作为一种主要的炉外处理手段得到广泛的应用，从而导致钢铁生产过程中产生大量的LF精炼废渣。目前对于LF精炼废渣的处理主要是用于钢铁冶炼过程中的循环利用、筑路材料、建筑材料和农业肥料，或将LF精炼废渣长期堆放。
目前，将LF精炼废渣用于钢铁冶炼过程中的循环利用时，会导致钢液回硫问题，不可避免地影响钢液质量；将LF精炼废渣用于筑路材料和建筑材料时，由于LF精炼废渣中含有自由氧化钙和自由氧化镁，遇水后会发生体积膨胀，容易造成路面缺陷以及影响建筑材料性能；此外，将LF精炼废渣用于农业肥料或长期堆放时，LF精炼废渣中的氟和重金属会被雨水浸出，造成水土污染，因而对LF精炼废渣的处理和利用成为亟须解决的问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种以LF精炼废渣为原料、成本低、节约资源和环境友好的制备轻质碳酸钙的方法，用该方法制备的轻质碳酸钙纯度和附加值高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、按1 Kg ︰(10~50) L的固液比将LF精炼废渣颗粒与NH4Cl溶液混合，在搅拌速率为200~600rpm、浸出温度为15~90℃和氮气作为保护性气氛的条件下浸出，浸出时间为30~360min，过滤，得到含钙离子浸出液。
步骤二、在水浴温度为15~90℃和搅拌速率为200~600rpm的条件下，向所述含钙离子浸出液中通入混合气体，通入混合气体的时间为3~30min；再进行过滤和干燥，得到轻质碳酸钙。
所述混合气体为CO2︰N2 的混合物，CO2︰N2的体积比为1︰（0.1~3.0）。
所述LF精炼废渣的化学成分及其含量是：SiO2为15~30wt%，Fe2O3为0.5~2.5wt%，Al2O3为5~15wt%，CaO为45~65wt%，MgO为3~7wt%，MnO为0.1~0.3wt%，TiO2为0.1~0.5wt%，S为0.1~0.8wt%；粒径＜200μm。
所述NH4Cl溶液的浓度为0.5~5mol/L。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
本发明以LF精炼废渣为原料，不仅能对LF精炼废渣实现有效回收和利用，避免资源浪费，减少了因堆放而造成的水土污染，更重要的是能对CO2进行固定，从而减少大气中CO2含量，故环境友好。
本发明还能实现浸出剂氯化铵溶液的再生及循环利用，节省了资源，减低成本，提高了产品的附加值。其化学反应方程式如式（1）、式（2）和式（3）所示：
4NH4Cl(a)+2CaO·SiO2(s)→2CaCl2(a)+SiO2(s)↓+4NH3(a)+2H2O(l)               （1）
2NH4Cl(a)+ CaO (s)→CaCl2(a)+ 2NH3(a)+ H2O(l)                             （2）
4NH3(a)+2CO2(a)+2CaCl2(a)+4H2O(l)→2CaCO3(s)↓+4NH4Cl(a)                 （3）
本发明所制备的轻质碳酸钙，颗粒形状规则，为球形或类球形，粒径均小于6μm；其物相组成单一，纯度高。
因此，本发明实现了对LF精炼废渣的综合利用，能对大气中的CO2进行固定，且浸出剂氯化铵溶液能够实现再生及循环利用；故具有成本低、节约资源和环境友好的特点，所制备的轻质碳酸钙纯度和附加值高。
附图说明
图1为本发明制备的一种 轻质碳酸钙的扫描电镜图片；
图2 为图1所示轻质碳酸钙的X射线衍射图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所述的LF精炼废渣的化学成分及其含量统一描述如下，实施例中不再赘述：
SiO2为15~30wt%，Fe2O3为0.5~2.5wt%，Al2O3为5~15wt%，CaO为45~65wt%，MgO为3~7wt%，MnO为0.1~0.3wt%，TiO2为0.1~0.5wt%，S为0.1~0.8wt%。
实施例1
一种利用LF精炼废渣制备轻质碳酸钙的方法。其制备方法的具体步骤是：
步骤一、按1 Kg ︰(15~35) L的固液比将LF精炼废渣颗粒与NH4Cl溶液混合，在搅拌速率为500~600rpm、浸出温度为60~90℃和氮气作为保护性气氛的条件下浸出，浸出时间为30~150min，过滤，得到含钙离子浸出液。
步骤二、在水浴温度为40~65℃和搅拌速率为300~500rpm的条件下，向所述含钙离子浸出液中通入混合气体，通入混合气体的时间为10~20min；再进行过滤和干燥，得到轻质碳酸钙。
所述LF精炼废渣颗粒的粒径<70μm。
所述混合气体为CO2︰N2 的混合物，CO2︰N2的体积比为1︰（1~3）。
所述NH4Cl溶液的浓度为1~3mol/L。
实施例2
一种利用LF精炼废渣制备轻质碳酸钙的方法。其制备方法的具体步骤是：
步骤一、按1 Kg ︰(10~20) L的固液比将LF精炼废渣颗粒与NH4Cl溶液混合，在搅拌速率为300~500rpm、浸出温度为15~60℃和氮气作为保护性气氛的条件下浸出，浸出时间为210~360min，过滤，得到含钙离子浸出液。
步骤二、在水浴温度为15~40℃和搅拌速率为400~600rpm的条件下，向所述含钙离子浸出液中通入混合气体，通入混合气体的时间为3~10min；再进行过滤和干燥，得到轻质碳酸钙。
所述LF精炼废渣颗粒的粒径为50~150μm。
所述混合气体为CO2︰N2 的混合物，CO2︰N2的体积比为1︰（1~2）。
所述NH4Cl溶液的浓度为0.5~2.0mol/L。
实施例3
一种利用LF精炼废渣制备轻质碳酸钙的方法。其制备方法的具体步骤是：
步骤一、按1 Kg ︰(30~50) L的固液比将LF精炼废渣颗粒与NH4Cl溶液混合，在搅拌速率为200~300rpm、浸出温度为40~70℃和氮气作为保护性气氛的条件下浸出，浸出时间为120~240min，过滤，得到含钙离子浸出液。
步骤二、在水浴温度为65~90℃和搅拌速率为200~400rpm的条件下，向所述含钙离子浸出液中通入混合气体，通入混合气体的时间为15~30min；再进行过滤和干燥，得到轻质碳酸钙。
所述LF精炼废渣颗粒的粒径为100~200μm。
所述混合气体为CO2︰N2 的混合物，CO2︰N2的体积比为1︰（0.1~2.0）。
所述NH4Cl溶液的浓度为2.5~5.0mol/L。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
本具体实施方式以LF精炼废渣为原料，不仅能对LF精炼废渣实现有效回收和利用，避免资源浪费，减少了因堆放而造成的水土污染，更重要的是能对CO2进行固定，从而减少大气中CO2含量，故环境友好。
本具体实施方式还能实现浸出剂氯化铵溶液的再生及循环利用，节省了资源，减低成本，提高了产品的附加值。其化学反应方程式如式（1）、式（2）和式（3）所示：
4NH4Cl(a)+2CaO·SiO2(s)→2CaCl2(a)+SiO2(s)↓+4NH3(a)+2H2O(l)               （1）
2NH4Cl(a)+ CaO (s)→CaCl2(a)+ 2NH3(a)+ H2O(l)                             （2）
4NH3(a)+2CO2(a)+2CaCl2(a)+4H2O(l)→2CaCO3(s)↓+4NH4Cl(a)                 （3）
本具体实施方式所制备的轻质碳酸钙如图1所示，图1为实施例1所制备的一种轻质碳酸钙的扫描电镜图，从图1可以看出，本具体实施方式所制备的轻质碳酸钙，其颗粒形状规则，为球形或类球形，粒径均小于6μm；图2是图1所示轻质碳酸钙的X射线衍射图，从图2可以看出，其物相组成单一，纯度高。
因此，本具体实施方式实现了对LF精炼废渣的综合利用，能对大气中的CO2进行固定，且浸出剂氯化铵溶液能够实现再生及循环利用；故具有成本低、节约资源和环境友好的特点，所制备的轻质碳酸钙纯度和附加值高。

Claims (3)

1.一种利用LF精炼废渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：
步骤一、按1 Kg ︰(10~50) L的固液比将LF精炼废渣颗粒与NH4Cl溶液混合，在搅拌速率为200~600rpm、浸出温度为15~90℃和氮气作为保护性气氛的条件下浸出，浸出时间为30~360min，过滤，得到含钙离子浸出液；
步骤二、在水浴温度为15~90℃和搅拌速率为200~600rpm的条件下，向所述含钙离子浸出液中通入混合气体，通入混合气体的时间为3~30min；再进行过滤和干燥，得到轻质碳酸钙；
所述混合气体为CO2︰N2 的混合物，CO2︰N2的体积比为1︰（0.1~3.0）。
2.如权利要求1所述利用LF精炼废渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于所述LF精炼废渣的化学成分及其含量是：SiO2为15~30wt%，Fe2O3为0.5~2.5wt%，Al2O3为5~15wt%，CaO为45~65wt%，MgO为3~7wt%，MnO为0.1~0.3wt%，TiO2为0.1~0.5wt%，S为0.1~0.8wt%；粒径＜200μm。
3.如权利要求2所述利用LF精炼废渣制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于所述NH4Cl溶液的浓度为0.5~5mol/L。
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