CN103341623A - 一种静电作用力诱导的金纳米棒组装体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种静电作用力诱导的金纳米棒组装体的制备方法,属于材料化学领域。本发明方法制备步骤如下:(1)金纳米棒的合成与预处理;(2)金纳米棒组装体的制备:向新鲜合成的金纳米棒溶液中加入含有巯基的化学物,震荡孵育30分钟后,超声3分钟,然后离心去除上清液,沉淀以超纯水重悬,通过控制加入超纯水后的不同组装时间,得到不同组装程度的肩并肩的金纳米棒组装体;通过离心,去除上清液,沉淀再以浓度为0.005-2M的CTAB水溶液重悬,终止反应的进一步进行。本发明制备的金纳米棒组装体,组装体的金纳米棒间距在1纳米以下,组装模式为肩并肩,从而获得更加优良的自组装体的性质。
Description
技术领域
一种静电作用力诱导的金纳米棒组装体的制备方法,属于材料化学领域。
背景技术
金纳米棒由于其独特的光,电,磁学性质及其优良的生物相容性与稳定性,在生物传感,癌症治疗与医学成像等领域被人们广泛应用。自组装是一种基本结构单元自发或者在外界诱导的情况下在一维、二维或三维方向上形成有序结构的一种技术。自组装主要是利用了基本结构单元之间的相互作用,如静电作用、氢键等;此外,基本结构单元的大小、形状、表面电势等因素也会影响组装的发生。金纳米棒通过自组装形成有序的空间构型后将会表现出比单个金纳米棒更加优异的性能,主要是因为组装体中的单个金纳米棒之间的相互光学与电学之间的耦合。所以,发展有效的,可控的,简便的金纳米棒的自组装技术是非常有必要的。目前已经发展的金纳米棒的自组装方法有:1、软模板法,分为有机分子模板法,离子模板法,生物分子模板法;2、硬模板法;3、表面张力及毛细管力诱导的自组装;4、化学驱动法,主要分为静电作用力与氢键诱导的自组装。随着金纳米棒的合成技术的不断改进与提高,金纳米棒的产率大大提高,且表面性质变得更为可控,金纳米棒的组装变得更加可控,且组装效率与产率进一步提高。近十年来,抗原-抗体,DNA杂交,链霉亲和素-生物素等已经实现了金纳米棒的可控自组装。最近,南京航空航天大学的从博课题组利用四氢呋喃实现了金纳米棒间距可控(2-5纳米)的自组装。但是目前的这些组装方法具有耗时长,且金纳米棒之间的间距较大,一般都在2个纳米以上,这是因为金纳米棒之间存在着抗原、抗体或DNA分子等连接臂,导致了其间距不可能小于1个纳米。为了进一步缩小金纳米棒之间的间距,从而获得更加优良的自组装体的性质,非常有必要建立一种新型的金纳米棒自组装的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种静电作用力诱导的金纳米棒组装体的制备方法。
本发明的技术方案:一种静电作用力诱导的金纳米棒组装体的制备方法,组装体的金纳米棒间距在1纳米以下,组装模式为肩并肩。制备步骤如下:
(1)金纳米棒的合成与预处理
利用经典的种子生长法合成金纳米棒溶液,其长径比约为3.5。将合成的金纳米棒溶液通过离心,去上清,除去未参加反应的反应物及部分不规则的球状纳米颗粒等副产物,沉淀以超纯水重悬,再次离心,减少吸附在金纳米棒表面的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的量,去除上清液,沉淀再以超纯水重悬,得浓度为0.02-2 nM的金纳米棒溶液。
(2)金纳米棒组装体的制备
向新鲜合成的浓度为0.02-2 nM的金纳米棒溶液中加入含有巯基的化学物,含有巯基的化学物与金纳米棒的摩尔比为10-50:1,震荡孵育30分钟后,超声3分钟,然后离心去除上清液,沉淀以超纯水重悬,通过控制加入水后的不同组装时间(5到30分钟),即能够得到不同组装程度(二聚体到多聚体)的肩并肩的金纳米棒组装体。通过离心,去除上清液,沉淀再以浓度为0.005-2M的CTAB水溶液重悬,即能够终止反应的进一步进行。
金纳米棒的浓度为0.02-2 nM,CTAB的浓度为0.005-2M,所述的含有巯基的化学物为:巯基修饰的聚乙二醇(PEG-SH),正十一巯基烷酸,3-巯基丙酸,正十二硫醇,辛硫醇等之一种。
本发明的有益效果:本发明建立了一种新型的金纳米棒自组装的方法,进一步缩小组装体的金纳米棒之间的间距,其间距小于1个纳米,从而获得更加优良的自组装体的性质。
附图说明
图1 组装之前的金纳米棒的电镜照片;
图2 组装之前的金纳米棒实物照片(a),实施例1制备的金纳米棒组装体的实物照片(b);
图3 实施例1制备得到的金纳米棒组装体的电镜照片;
图4 实施例1制备得到的金纳米棒组装体的紫外-可见吸收光谱图;
图5 实施例2制备得到的金纳米棒组装体的电镜照片;
图6 实施例2制备得到的金纳米棒组装体的圆二色谱表征图谱;
图7 实施例3制备得到的金纳米棒组装体的电镜照片。
具体实施方式
实施例1
(1)金纳米棒的合成与预处理
利用经典的种子生长法合成金纳米棒溶液(Nikoobakht, B.; El-Sayed, M. A. Preparation and growth mechanism of gold nanorods (NRs) using seed-mediated growth method. Chem.Mater. 2003, 15 (10), 1957-1962.),其长径比约为3.5。将合成的金纳米棒溶液通过离心,去上清,除去未参加反应的反应物及部分不规则的球状纳米颗粒等副产物,沉淀以超纯水重悬,再次离心,减少吸附在金纳米棒表面的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的量,去除上清液,沉淀再以超纯水重悬,得浓度为0.02-2 nM的金纳米棒溶液。金纳米棒的电镜表征:7微升的上述处理过的样品滴加到碳膜支持的铜网上,在红外灯下进行干燥。透射电镜采用JEOL JEM-2100型号的电镜,其加速电压为200 kV,照片见图1。
(2)金纳米棒组装体的制备
向新鲜合成的金纳米棒溶液中加入分子量为5000的巯基修饰的聚乙二醇(PEG-SH),PEG-SH与金纳米棒的摩尔比为10:1,震荡孵育30分钟后,超声3分钟,然后离心去除上清液,沉淀以超纯水重悬,5分钟后,以1000转每分钟离心20分钟,去除上清液,再以5毫摩尔的CTAB水溶液重悬,所制备的组装体实物照片见图2(b),与未发生组装的金纳米棒比较,发现颜色发生变化,说明了组装体的形成,具体的组装结构见TEM表征,图3。此外,紫外-可见吸收光谱的表征(图4)说明了组装体发生了蓝移,这进一步证实了肩并肩组装的形成,与文献的报道一致。
实施例2
(1)金纳米棒的合成与预处理
金纳米棒的合成与预处理同实施例1。
(2)金纳米棒组装体的制备
向新鲜合成的金纳米棒溶液中加入分子量为1000的巯基修饰的聚乙二醇(PEG-SH),PEG-SH与金纳米棒的摩尔比为20:1,震荡孵育30分钟后,超声3分钟,然后离心去除上清液,沉淀以超纯水重悬,15分钟后,以1000转每分钟离心15分钟,去除上清液,再以10毫摩尔的CTAB水溶液重悬,所制备的组装体的TEM表征见图5。此外,通过圆二色谱(图6),我们发现在可见光区金纳米棒的肩并肩组装体具有强烈的CD信号,与我们之前的文献报道相一致。
实施例3
(1)金纳米棒的合成与预处理
金纳米棒的合成与预处理同实施例1。
(2)金纳米棒组装体的制备
向新鲜合成的金纳米棒溶液中加入正十一巯基烷酸,其与金纳米棒的摩尔比为50:1,震荡孵育30分钟后,超声3分钟,然后离心去除上清液,沉淀以超纯水重悬,15分钟后,以1000转每分钟离心20分钟,去除上清液,再以5毫摩尔的CTAB水溶液重悬,所制备的组装体见图7。
Claims (1)
1.一种静电作用力诱导的金纳米棒组装体的制备方法,其特征在于组装体的金纳米棒间距在1纳米以下,组装模式为肩并肩;制备步骤如下:
(1)金纳米棒的合成与预处理
利用经典的种子生长法合成金纳米棒溶液,其长径比控制为3.5;将合成的金纳米棒溶液通过离心,去上清,除去未参加反应的反应物及部分不规则的球状纳米颗粒副产物;沉淀以超纯水重悬,再次离心,减少吸附在金纳米棒表面的十六烷基三甲基溴化铵CTAB的量,去除上清液;沉淀再以超纯水重悬,得浓度为0.02-2 nM的金纳米棒溶液;
(2)金纳米棒组装体的制备
向新鲜合成的浓度为0.02-2 nM的金纳米棒溶液中加入含有巯基的化学物,含有巯基的化学物与金纳米棒的摩尔比为10-50:1,震荡孵育30分钟后,超声3分钟,然后离心去除上清液,沉淀以超纯水重悬,通过控制加入超纯水后的不同组装时间5到30分钟,得到不同组装程度二聚体到多聚体的肩并肩的金纳米棒组装体;通过离心,去除上清液,沉淀再以浓度为0.005-2M的CTAB水溶液重悬,终止反应的进一步进行;
所述的含有巯基的化学物为:巯基修饰的聚乙二醇,正十一巯基烷酸,3-巯基丙酸,正十二硫醇,辛硫醇之一种。
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