CN103337618A - 正极活性材料及其制备方法、正极以及锂离子二次电池 - Google Patents

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Abstract

提供了一种用于锂离子二次电池的正极活性材料、一种制备该正极活性材料的方法、一种包括该正极活性材料的正极和一种包括该正极活性材料的锂离子二次电池。用于锂离子二次电池的正极活性材料由化学式yLi2MnO3-(1-y)LiM(1-x)SbxO2表示并且包含锑。其中，M是选自于由镍(Ni)、钴(Co)和锰(Mn)组成的组中的一种或多种，并且，0＜x＜1，0＜y＜1。

Description

正极活性材料及其制备方法、正极以及锂离子二次电池
技术领域
实施例涉及一种用于锂离子二次电池的正极活性材料、一种制备所述正极活性材料的方法以及一种包括所述正极活性材料的锂离子二次电池，更具体地说，涉及一种通过包括锑而能够抑制高温下的阻抗增加并改善寿命特性的正极活性材料、一种制备所述正极活性材料的方法以及一种包括所述正极活性材料的锂离子二次电池。
背景技术
近来，为了满足便携式电子设备例如移动电话、笔记本电脑和个人数字助理(PDA)的小型化和质量轻的需求，需要改善用作这些电子设备的电源的锂(Li)离子二次电池的诸如高容量、长寿命和高安全性的特性。另外，对汽车电气化的关注已经增加，用作电动车辆的电源的锂离子二次电池已经作为强有力的替代物出现。
因为LiNiCoMnO2氧化物是工业上最多地用作锂离子二次电池的正极活性材料，相对地环境友好，比LiCoO2便宜，并且具有比LiMn2O4高的容量，所以LiNiCoMnO2氧化物已经在需要具有高功率和高能量密度的电池的领域(例如移动电话和电动汽车)中受到了关注。
最近受到关注的正极活性材料是组成为Li2MnO3-LiMO2(M是镍(Ni)、钴(Co)或锰(Mn))的固溶体材料，该固溶体材料可表现出比一般的正极的活性材料高的容量并可在高电压下使用，因此可制备出具有高能量密度的锂离子二次电池。
然而，因为基本上层状结构的正极活性材料在锂离子脱嵌之后在结构上不稳定，并且由于在高温下充电和放电的过程中电阻(阻抗)的增加导致其寿命会迅速下降，所以层状结构的正极活性材料会难以在电动车辆中使用。
发明内容
本发明的一个方面提供了一种改善了在高温下充放电过程中的寿命特性并抑制了阻抗增加的正极活性材料。
本发明的另一方面提供了一种制备上述正极活性材料的方法和一种使用该正极活性材料的锂离子二次电池。
根据至少一个实施例，一种用于锂离子二次电池的正极活性材料由下面的化学式1表示并且包含锑：
yLi2MnO3-(1-y)LiM(1-x)SbxO2  (1)
其中，M是选自于由镍(Ni)、钴(Co)和锰(Mn)组成的组中的一种或多种，并且，0＜x＜1，0＜y＜1。
锑的含量可在基于全部正极活性材料的0.1mol％至2mol％的范围内。
根据另一个实施例，一种制备本公开的用于锂离子二次电池的正极活性材料的方法包括：用醇稀释含锑化合物；将yLi2MnO3-(1-y)LiMO2(其中M是选自于由镍(Ni)、钴(Co)和锰(Mn)组成的组中的一种或多种，0＜y＜1)加入到所得到的稀释后的含锑化合物溶液中，然后进行搅拌；在完成搅拌后加热该溶液以使醇挥发；执行热处理。
含锑化合物可以是氧化锑。
可加入yLi2MnO3-(1-y)LiMO2以使包括的锑的含量在0.1mol％至2mol％的范围内。
可在500℃至750℃的范围内的温度下执行热处理3小时到10小时。
根据另一个实施例，一种锂离子二次电池包括含有本公开的正极活性材料的正极、电解质和负极。
附图说明
包括附图以提供对本公开的进一步理解，附图并入到本说明书中，并构成本说明书的一部分。附图示出了本公开的示例性实施例，并与描述一起用于解释本公开的原理。在附图中：
图1是对比根据本公开的正极活性材料的高温寿命特性的曲线。
具体实施方式
于2012年3月22日向韩国知识产权局提交的名称为“Positive ElectrodeActive Material for Lithium Ion Secondary Battery，Method of Preparing PositiveElectrode Active Material，and Lithium Ion Secondary Battery Including PositiveElectrode Active Material(用于锂离子二次电池的正极活性材料、制备正极活性材料的方法以及包括正极活性材料的锂离子二次电池)”的第10-2012-0029509号韩国专利申请通过引用全部包含于此。
实施例涉及由下面的化学式1表示且包含锑的用于锂离子二次电池的正极活性材料。
yLi2MnO3-(1-y)LiM(1-x)SbxO2  (1)
这里，M是选自于由镍(Ni)、钴(Co)和锰(Mn)组成的组中的一种或多种，并且，0＜x＜1，0＜y＜1。
作为在锂离子二次电池中使用的层状结构的正极活性材料Li2MnO3-LiMO2(其中，M是选自于由Ni、Co和Mn组成的组中的一种或多种)是一种固溶体材料，是层状类型的LiMO2正极活性材料与Li2MnO3的混合物。
在层状类型的LiMO2正极活性材料中，在一个单晶结构中存在两个MO2层，锂离子存在于各个MO2层之间。层状类型的正极活性材料的局限性在于：因为随着锂离子的脱嵌，其结构会变化，所以电极容量会减少。
Li2MnO3用于使前述的层状结构稳定。因为Li2MnO3中的Mn以稳定的四价阳离子的形式存在，并且具有用于扩散的高的活化势垒，所以Mn有助于使层状结构稳定。
本公开提供了由化学式1表示的正极活性材料，其中Li2MnO3-LiMO2正极活性材料中的M位点的一部分用锑取代。因为在正极活性材料中包括锑，所以可抑制阻抗的增加并可改善电池的寿命特性。
锑的含量可在基于全部正极活性材料的0.1mol％至2mol％的范围内。在锑的含量在上述范围内的情况下，可抑制阻抗的增加，并且可改善寿命特性，而现有的容量特性不被显著地降低。在锑的含量大于2mol％的情况下，容量会显著降低，在锑的含量小于0.1mol％的情况下，特性不会得以改善。
本公开的包含锑的正极活性材料可通过以下方法制备：用醇稀释含锑化合物；将yLi2MnO3-(1-y)LiMO2(其中，M是选自于由Ni、Co和Mn组成的组中的一种或多种)加入到得到的稀释后的含锑化合物溶液中，然后进行搅拌；在完成搅拌后，加热该溶液以使醇挥发；执行热处理。
含锑化合物可以是锑的氧化物或氢氧化物，在诸如甲醇、乙醇和异丙醇的醇中稀释锑的氧化物或氢氧化物以进行均匀的混合。
接下来，将yLi2MnO3-(1-y)LiMO2加入到稀释后的含锑化合物的溶液中，然后进行搅拌。这时，可加入Li2MnO3-LiMO2，以使锑在整个化合物中的含量包括在0.1mol％至2mol％的范围内。
可通过使用固体法来制备Li2MnO3-LiMO2，在该固体法中，通过使用搅拌器、球磨机或研钵将Li2CO3或LiOH锂盐与通过共沉淀形成的M(OH)2前驱体均匀地混合10分钟到1小时，然后在800℃至1000℃的范围内的温度下执行热处理达5小时到24小时。
在完成在120℃下搅拌6小时后，通过加热溶液使醇挥发，然后可通过热处理制备本公开的正极活性材料。可在500℃至750℃的范围内的温度下执行热处理达3小时到10小时。这么做的原因是该温度范围适于在维持颗粒的尺寸的同时增大关于锑的键合力。
实施例提供了包括含有本公开的正极活性材料的正极、负极和电解质的锂离子二次电池。
通常以这样的方法制备在锂离子二次电池中使用的电极：将活性材料、粘结剂和导电剂与溶剂混合以形成浆料，用浆料涂覆电极集流体，然后干燥并压制涂覆的集流体。
电极集流体的作用是收集由活性材料的电化学反应产生的电子或者提供电化学反应所需的电子。例如，铜薄膜可用作锂离子二次电池的负极集流体，铝薄膜可用作正极集流体。
在本公开的锂离子二次电池中，天然石墨、人造石墨、碳纤维、焦炭、炭黑、碳纳米管、富勒烯、活性炭和锂金属可用作负极活性材料，但本公开不限于此。
天然石墨、人造石墨、超导电乙炔炭黑(Denka black)、乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑、灯黑、热炭黑、诸如碳纤维或金属纤维的导电纤维、诸如氧化钛的导电金属氧化物以及诸如铝粉末和镍粉末的金属粉末可用作导电剂，但是本公开不限于此。
粘结剂起着将活性材料和导电剂进行粘结以粘附到电极集流体的作用，可以使用聚偏二氟乙烯、聚丙烯、羧甲基纤维素、淀粉、羟丙基纤维素或聚乙烯吡咯酮烷。
电解质用作在正极和负极中传递锂离子的媒介，并且可使用在有机溶剂溶解有锂盐的电解质。有机溶剂的示例可以是碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸亚丁酯和乙腈，可以单独地使用或者组合着使用有机溶剂。锂盐用作锂离子源，例如，可使用通常用于锂离子二次电池的电解质中的锂盐，例如LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiClO4、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)2、LiCF3SO3和LiC(CF3SO2)3。
本公开的锂离子二次电池可通过在正极和负极之间包括隔膜来防止两个电极之间的电短路并可提供用来传递离子的路径。例如，聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)或它们的组合可用作聚烯烃类隔膜。
根据实施例的锂离子二次电池可通过本领域公知的常用方法来制备。
以下将根据下面的示例更详细地描述本公开。然而，本公开不限于此。
示例
(制备示例)
在去离子(DI)水中以0.478∶0.163∶0.359的摩尔比稀释作为原料的NiSO4、MnSO4和CoSO4，然后在NaOH中进行沉淀，以制备Ni0.478Co0.163Mn0.359(OH)2前驱体。
将Li2CO3盐加入到前驱体混合物中并通过搅拌器混合10分钟。在920℃下对混合物进行热处理10个小时，以制备Li2MnO3-LiNiCoMnO2粉末。
(示例1)
在50mL异丙醇中稀释0.03g氧化锑，然后加入9g前述制备示例中得到的Li2MnO3-LiNiCoMnO2，搅拌6小时。其后，在120℃下加热混合物6小时以使异丙醇挥发，然后在600℃下加热6小时，以合成表面用锑处理的正极活性材料。通过电感耦合等离子体(ICP)分析来确定粉末中的过渡金属的含量，通过X射线衍射(XRD)分析从层状结构的特征峰(003)、(101)、(006)、(102)、(104)、(106)、(107)、(108)和(110)确认了粉末的晶体结构被维持。
将这样获得的正极活性材料、Super-P导电剂和聚偏二氟乙烯(PVDF)粘结剂以94∶3∶3的重量比在N-甲基-2-吡咯烷铜(NMP)中进行混合，以形成浆料。将浆料浇在薄铝板上，将薄铝板在100℃的常规干燥箱中干燥1小时，并在120℃的真空干燥箱中干燥2小时，然后进行压制，以制备正极。通过使用作为负极的锂金属和作为电解质的1.3M LiPF6的碳酸乙酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)/EC(＝5∶3∶2)的溶液制备币式单电池。
(示例2至示例7)
除了锑的含量分别在0.2mol％至2mol％的范围内变化之外，以与示例1的方式相同的方式制备币式单电池。
(对比示例)
在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中将作为正极活性材料的Li2MnO3-LiNiCoMnO2、Super-P导电剂和PVDF粘结剂以94∶3∶3的重量比进行混合，以形成浆料。将浆料浇在薄铝板上，将薄铝板在120℃的真空干燥箱中干燥，然后压制，以制备正极。通过使用作为负极的锂金属和作为电解质的1.3M LiPF6的EC/DMC/EC(＝5∶3∶2)的溶液制备币式单电池。
(实验示例)
对示例和对比示例中制备的币式单电池在室温下以0.2C进行一个充电和放电循环，并在将币式单电池加热至45℃后以1C对其执行50个充电和放电循环，并测量币式单电池的阻抗。
在将每个币式单电池冷却至室温(25℃)后，为了确定阻抗在高温循环后的增量，基于通过在室温下以0.2C执行的一个充电和放电循环得到的数据，将充电状态调整至75％，然后通过使用交流(AC)阻抗法测量电池在高温循环之前的电阻。
在45℃下进行50个充电和放电循环后，在阻抗计中以1C将每个币式单电池完全放电，并基于在0.2C下得到的数据将充电状态调整到75％，然后测量高温循环后的阻抗。
在10MV的电压宽度内以范围在100mHz至100kHz的频率执行测量。
通过使用Z-适配工具(Z-fittool)使阻抗值最小化。
图1中示出了在45℃下以1C执行50个充电和放电循环后的容量保持率，表1中呈现了阻抗值的变化。
[表1]
Figure BDA00002864890000071
根据实施例，包含锑的正极活性材料可抑制在高温下根据充放电循环的电阻(阻抗)的增加，并可大大改善高温寿命特性。
这里已经公开了示例性实施例，尽管采用了具体的术语，但是使用这些术语并仅以普通的和描述的意义解释这些术语，而不出于限制的目的。因此，本领域普通技术人员将理解，在不脱离权利要求中所阐述的本公开的精神和范围的情况下，可作出各种形式和细节的改变。

Claims (8)

1.一种用于锂离子二次电池的正极活性材料，由下面的化学式1表示并且包含锑，
yLi2MnO3-(1-y)LiM(1-x)SbxO2  (1)
其中，M是从由Ni、Co和Mn组成的组中选择的一种或多种，并且，0＜x＜1且0＜y＜1。
2.根据权利要求1所述的用于锂离子二次电池的正极活性材料，其中，锑的含量在基于全部正极活性材料的0.1mol％至2mol％的范围内。
3.一种制备根据权利要求1或权利要求2所述的用于锂离子二次电池的正极活性材料的方法，所述方法包括：
用醇稀释含锑化合物；
将yLi2MnO3-(1-y)LiMO2加入到所得到的稀释后的含锑化合物溶液中，然后进行搅拌，其中，M是从由Ni、Co和Mn组成的组中选择的一种或多种，0＜y＜1；
完成搅拌后加热该溶液，以使醇挥发；以及
执行热处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，含锑化合物是氧化锑。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，加入yLi2MnO3-(1-y)LiMO2以使锑的含量包括在0.1mol％至2mol％的范围内。
6.根据权利要求3所述的方法，其中，在500℃至750℃的范围内的温度下执行热处理3小时到10小时。
7.一种正极，包括根据权利要求1或权利要求2所述的正极活性材料。
8.一种锂离子二次电池，包括正极、电解质和负极，正极包括根据权利要求1或权利要求2所述的正极活性材料。
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