CN103333731A - 一种磁流变液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁流变液的制备方法，该方法包括三步工序：采用电镀工艺制备铁镍合金磁性颗粒、配制载液以及合成磁流变液。相比于现有技术，本发明通过采用三步工序法制备磁流变液，从而使悬浮的羰基铁粉磁性颗粒表面均匀包覆着镍金属，这不仅减小了磁性颗粒产生团聚的可能性，有效地阻止了颗粒的沉降，并防止了磁性颗粒的氧化，并且使得到的磁流变液的磁饱和强度大大提高，且其具有良好的抗沉降性、抗氧化性和抗团聚性，本发明制备的磁流变液可广泛用于航空航天、机械、车辆或者土木建筑结构智能减振(震)等领域。

Description

一种磁流变液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能磁流变液的制备方法。
背景技术
磁流变液是一种新兴的智能材料，磁流变液由磁性颗粒、载液和稳定剂组成，是具有随外加磁场变化而有可控流变特征的非胶体性质的悬浮液体。在工程中应用广泛的磁流变阻尼器正是充分利用磁流变液的可调智能特性制作而成，因此磁流变液的性能直接影响阻尼器的性能。
磁流变液目前存在的主要问题是由于长时间的静置和介质间的较大比重差造成的沉降问题、团聚问题和氧化问题，同时还有磁性颗粒的磁饱和强度不够的问题。已有试验表明，使用铁粉与其他金属的合金作为磁性颗粒能够提高其磁饱和强度，但往往在抗沉降性和抗氧化性方面不能达到预期效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高性能磁流变液的制备方法，该制备方法能显著提高磁流变液的磁饱和强度，使得到的磁流变液具有很高的抗氧化性、抗沉降性以及抗团聚性。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种磁流变液的制备方法，包括如下三个部分：制备铁镍合金磁性颗粒、配制载液以及合成磁流变液。
上述方法的具体操作步骤为：1)将表面经过清洗处理的羰基铁粉加入到硫酸镍电解液中，以镍板为阳极，羰基铁粉为阴极进行电解反应，反应后得到铁镍合金磁性颗粒；2)配制载液：将添加剂分步依次加入到矿物油中，并在每种添加剂加入矿物油后进行搅拌操作，最终得到所需载液；3)将所得的铁镍合金磁性颗粒加入到配置好的载液中，进行搅拌操作，将搅拌后得到的混合物料放入球磨罐中，采用玛瑙球对混合物料进行球磨后即得到所需的磁流变液。
其中，所述清洗处理是指分别用氢氧化钠溶液和超声波除去羰基铁粉表面的杂质。
其中，所述硫酸镍电解液的PH为3.8-5.5。
其中，所述电解反应的温度为55℃-60℃，电解反应采用高频电源开关，电流密度为2-5A/dm2。
其中，所述羰基铁粉与硫酸镍的质量比为10:1-8:1，硫酸镍溶液的浓度为150-300g/L。
其中，所述添加剂为表面活性剂、分散剂、抗氧化剂、触变剂以及固体润滑剂。
其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠，分散剂为液体石蜡，抗氧化剂为苯基-α-萘胺，触变剂为有机膨润土，固体润滑剂为石墨。
其中，所述铁镍合金磁性颗粒与载液的质量比为1.5:1～2.5:1，铁镍合金磁性颗粒与载液的质量比值过大，会使制得的磁流变液抗沉降性变差，团聚增多；铁镍合金磁性颗粒与载液的质量比值过小，会减小磁流变液在磁场下的剪切强度。
其中，所述混合物料与玛瑙球的质量比为1:100。
其中，所述球磨速度为200转/分钟，球磨时间为3～10h。
有益效果：相比于现有技术，本发明采用三步工序法制备磁流变液，经过电镀工艺制备的铁镍合金磁性颗粒，磁饱和强度大大增强，颗粒表面致密光滑，能有效防止颗粒之间的络合聚集；矿物油载液的配置过程提高了添加剂在载液中的分散性，有利于磁性颗粒与添加剂的接枝反应；磁流变液的合成过程使用了机械搅拌和高能球磨等方式，将机械能转换为磁性颗粒与添加剂结合的能力，从而提高磁性颗粒在载液中的悬浮能力，本发明的制备方法非常有利于提高磁流变液的抗沉降性、抗氧化性和抗团聚性。本发明制备的磁流变液可广泛用于航空航天、机械、车辆或者土木建筑结构智能减振(震)等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种磁流变液的制备方法，具体操作步骤为：
步骤1，将适量的羰基铁粉颗粒溶于氢氧化钠溶液中进行化学清洗，然后放入超声波清洗仪中清洗1小时，去除羰基铁粉颗粒表面的杂质，再将颗粒用蒸馏水洗并干燥，将清洗并干燥后的羰基铁粉颗粒加入硫酸镍电解液中，以镍板为阳极，羰基铁粉为阴极进行电解反应，羰基铁粉与硫酸镍的质量比为10:1，硫酸镍溶液的浓度为150g/L，电解液的PH值为3.8，电解反应的温度为55℃，电流密度为2A/dm2，在反应过程中搅拌反应溶液，可以加速反应的进行并促进镀层的均匀性，将反应后得到铁镍合金磁性颗粒用蒸馏水洗涤，再用抽滤机进行干燥处理，最后将处理后的物质放在70℃真空干燥箱内干燥，最终得到所需的铁镍合金磁性颗粒；
步骤2，配制载液：将十二烷基硫酸钠加入到矿物油中，在室温中搅拌混合2小时，再将液体石蜡加入到矿物油中，在室温中搅拌混合2小时，接着将苯基-α-萘胺加入到矿物油中，在室温中搅拌混合2小时，再接着将有机膨润土加入到矿物油中，在室温中搅拌混合2小时，最后将石墨加入到矿物油中，在室温中搅拌混合2小时；
步骤3，将铁镍合金磁性颗粒加入到载液中，铁镍合金磁性颗粒与载液的质量比为1.5:1，在室温下搅拌2小时，将搅拌后的混合物料放入球磨罐中，采用玛瑙球对混合物料进行球磨，混合物料与玛瑙球的质量比为1：100，球磨速度为200转/分钟，球磨3小时后分离出玛瑙球，将得到的磁流变液装入封盖的塑料瓶中密封保存。
将上述制得的磁流变液置于可调节磁场大小的磁场中，磁场强度调节至100mT，每10天将磁流变液从磁场中取出，搅拌5分钟后，再盛于塑料瓶中密封，再置于可调节磁场大小的磁场中，磁场强度调节至100mT，20天后取出磁流变液，该操作可以使磁流变液中的载液牢牢固定在磁性颗粒周围，阻隔了磁性颗粒的团聚现象，更进一步提高磁流变液的抗沉淀性和抗团聚性。
本发明的制备方法得到的磁流变液在静置1年以后，观察发现其沉降量小于5%，表现出良好的抗沉降性和抗团聚性，在外加磁场下(1T)，磁流变液剪切屈服应力达到63kPa。
实施例2
一种磁流变液的制备方法，具体操作步骤为：
步骤1，将适量的羰基铁粉颗粒溶于氢氧化钠溶液中进行化学清洗，然后放入超声波清洗仪中清洗1小时，去除羰基铁粉颗粒表面的杂质，再将颗粒用蒸馏水洗并干燥，将清洗并干燥后的羰基铁粉颗粒加入硫酸镍电解液中，以镍板为阳极，羰基铁粉为阴极进行电解反应，羰基铁粉与硫酸镍的质量比为8:1，硫酸镍溶液的浓度为300g/L，电解液的PH值为5.5，电解反应的温度为60℃，电流密度为5A/dm2，在反应过程中搅拌反应溶液，可以加速反应的进行并促进镀层的均匀性，将反应后得到铁镍合金磁性颗粒用蒸馏水洗涤，再用抽滤机进行干燥处理，最后将处理后的物质放在70℃真空干燥箱内干燥，最终得到所需的铁镍合金磁性颗粒；
步骤2，配制载液：将十二烷基硫酸钠加入到矿物油中，在室温中搅拌混合2小时，再将液体石蜡加入到矿物油中，在室温中搅拌混合2小时，接着将苯基-α-萘胺加入到矿物油中，在室温中搅拌混合2小时，再接着将有机膨润土加入到矿物油中，在室温中搅拌混合2小时，最后将石墨加入到矿物油中，在室温中搅拌混合2小时；
步骤3，将铁镍合金磁性颗粒加入到载液中，铁镍合金磁性颗粒与载液的质量比为2.5:1，在室温下搅拌2小时，将搅拌后的混合物料放入球磨罐中，采用玛瑙球对混合物料进行球磨，混合物料与玛瑙球的质量比为1：100，球磨速度为200转/分钟，球磨10小时后分离出玛瑙球，将得到的磁流变液装入封盖的塑料瓶中密封保存。
将上述制得的磁流变液置于可调节磁场大小的磁场中，磁场强度调节至400mT，每10天将磁流变液从磁场中取出，搅拌20分钟后，再盛于塑料瓶中密封，再置于可调节磁场大小的磁场中，磁场强度调节至400mT，60天后取出磁流变液，该操作可以使磁流变液中的载液牢牢固定在磁性颗粒周围，阻隔了磁性颗粒的团聚现象，更进一步提高磁流变液的抗沉淀性和抗团聚性。
本发明的制备方法得到的磁流变液在静置1年以后，观察发现其沉降量小于6%，表现出良好的抗沉降性和抗团聚性，在外加磁场下(1T)，磁流变液剪切屈服应力达到64kPa。
本发明第一步操作步骤是采用电镀工艺制备铁镍合金磁性颗粒，本步骤采用电镀工艺将镍单质均匀镀到羰基铁粉表面，得到铁镍合金磁性颗粒，镀镍时，阴极为羰基铁粉颗粒，阳极为纯镍板，在阴阳极分别发生如下反应：
阴极(镀件)：  Ni2+＋2e→Ni             (主反应)
              2H+＋e→H2↑             (副反应)
阳极(镍板)：Ni－2e→Ni2+              (主反应)
            4OH-－4e→2H2O＋O2＋4e    (副反应)
由于镍本身具有磁性，制得的铁镍合金颗粒磁饱和强度大大增强，保证了磁流变液在磁场作用下的剪切强度。电镀工艺使羰基铁粉表面形成一层致密的镍保护层，从而避免了羰基铁粉与外界的接触，提高了磁性颗粒的抗氧化性。同时电镀工艺增强了羰基铁粉的抗腐蚀性，提高了耐磨性与润滑性，在一定程度上减少了磁性颗粒之间的团聚，有效地提高了磁流变液的抗沉降性。
本发明第二步操作步骤通过将添加剂分步依次加入到矿物油中，提高了添加剂在载液中的分散性，更有利于添加剂与磁性颗粒的表面在机械搅拌、球磨等工序中形成接枝反应，从而提高了添加剂在磁流变液中的工作效果。
本发明第三步操作步骤的球磨法利用机械能来诱发磁性颗粒与添加剂进行接枝反应，将机械能转化为化学能，提高了磁性颗粒在载液中的悬浮能力，同时在静置状态时，将磁流变液置于磁场下，磁流变液中的载液能被固定在磁性颗粒周围，阻隔了磁性颗粒的团聚现象，提高了磁流变液的抗沉淀性和抗团聚性。

Claims (10)

1.一种磁流变液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：制备铁镍合金磁性颗粒、配制载液和合成磁流变液。
2.根据权利要求1所述磁流变液的制备方法，其特征在于：所述方法的具体操作步骤为：1)将表面经过清洗处理的羰基铁粉加入到硫酸镍电解液中，以镍板为阳极，羰基铁粉为阴极进行电解反应，反应后得到铁镍合金磁性颗粒；2)配制载液：将添加剂分步依次加入到矿物油中，并在每种添加剂加入矿物油后进行搅拌操作，最终得到所需载液；3)将所得的铁镍合金磁性颗粒加入到配置好的载液中，进行搅拌操作，将搅拌后得到的混合物料放入球磨罐中，采用玛瑙球对混合物料进行球磨后即得到所需的磁流变液。
3.根据权利要求2所述磁流变液的制备方法，其特征在于：所述清洗处理是指分别用氢氧化钠溶液和超声波除去羰基铁粉表面的杂质。
4.根据权利要求2所述磁流变液的制备方法，其特征在于：所述硫酸镍电解液的PH为3.8-5.5。
5.根据权利要求2所述磁流变液的制备方法，其特征在于：所述电解反应的温度为55℃-60℃，电解反应的电流密度为2-5A/dm2。
6.根据权利要求2所述磁流变液的制备方法，其特征在于：所述羰基铁粉与硫酸镍的质量比为10:1-8:1，其中，硫酸镍溶液的浓度为150-300g/L。
7.根据权利要求2所述磁流变液的制备方法，其特征在于：所述添加剂为表面活性剂、分散剂、抗氧化剂、触变剂以及固体润滑剂，其中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、分散剂为液体石蜡、抗氧化剂为苯基-α-萘胺、触变剂为有机膨润土、固体润滑剂为石墨。
8.根据权利要求2所述磁流变液的制备方法，其特征在于：所述铁镍合金磁性颗粒与载液的质量比为1.5:1～2.5:1。
9.根据权利要求2所述磁流变液的制备方法，其特征在于：所述混合物料与玛瑙球的质量比为1:100。
10.根据权利要求2所述磁流变液的制备方法，其特征在于：所述球磨速度为200转/分钟，球磨时间为3～10h。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104849401A (zh) * 2015-04-03 2015-08-19 中国人民解放军装甲兵工程学院 磁流变液再分散性定量测试方法及装置
CN109112593A (zh) * 2018-10-10 2019-01-01 江苏师范大学 一种平面加工的磁流变-射流电沉积方法及其装置
CN110534329A (zh) * 2019-08-26 2019-12-03 深圳大学 一种铁镍合金磁性流体的制备方法
CN114774960A (zh) * 2022-04-28 2022-07-22 江西八六三实业有限公司 一种高效型oer电化学活性催化剂

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5906767A (en) * 1996-06-13 1999-05-25 Lord Corporation Magnetorheological fluid
CN101792690A (zh) * 2010-02-25 2010-08-04 东南大学 一种磁流变液的制备方法
CN102151825A (zh) * 2011-05-18 2011-08-17 东华大学 一种电解制备磁性铜粉的方法
CN102174342A (zh) * 2011-03-25 2011-09-07 东南大学 一种碳包覆磁流变液

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5906767A (en) * 1996-06-13 1999-05-25 Lord Corporation Magnetorheological fluid
CN101792690A (zh) * 2010-02-25 2010-08-04 东南大学 一种磁流变液的制备方法
CN102174342A (zh) * 2011-03-25 2011-09-07 东南大学 一种碳包覆磁流变液
CN102151825A (zh) * 2011-05-18 2011-08-17 东华大学 一种电解制备磁性铜粉的方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104849401A (zh) * 2015-04-03 2015-08-19 中国人民解放军装甲兵工程学院 磁流变液再分散性定量测试方法及装置
CN104849401B (zh) * 2015-04-03 2016-06-01 中国人民解放军装甲兵工程学院 磁流变液再分散性定量测试方法
CN109112593A (zh) * 2018-10-10 2019-01-01 江苏师范大学 一种平面加工的磁流变-射流电沉积方法及其装置
CN110534329A (zh) * 2019-08-26 2019-12-03 深圳大学 一种铁镍合金磁性流体的制备方法
CN114774960A (zh) * 2022-04-28 2022-07-22 江西八六三实业有限公司 一种高效型oer电化学活性催化剂

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