CN103331144A - 硅胶多乙烯多胺甲叉膦酸制备及其在吸附稀土离子中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土吸附材料生产技术领域，涉及一种硅胶多乙烯多胺甲叉膦酸吸附材料的制备方法和应用。本发明制备的硅胶多乙烯多胺甲叉膦酸吸附材料可以用于南方离子型重稀土离子的富集和分离，也可以用于其它处理过的或废弃的溶液中含微量甚至痕量稀土离子的富集和回收。该稀土吸附材料不使用有机溶液，操作环境好，污染小；不需要预处理，直接用水洗后用于吸附，然后用酸解吸，解吸后直接用水洗涤就可以用于下一次的循环使用，实现稀土离子的绿色提取。
Description
技术领域
本发明属于稀土吸附材料技术领域，涉及一种硅胶/多乙烯多胺甲叉膦酸吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
溶剂萃取法由于具有处理量大、反应速度快、分离效果好等优点，已成为国内外稀土工业生产中提取和分离稀土的主要方法，但随着稀土的不断开采，稀土矿的品位越来越低，导致浸出液稀土浓度也越来越低，与其在广东和江西赣南等以离子型重稀土为主的地区，如以铕、铽和镝为代表重稀土元素，其含量为其它轻稀土的十几分之一或几十分之一。在稀土的富集过程中，浸出液稀土浓度越低，富集次数越多。采用溶剂萃取法萃取稀土的过程中萃取剂可能存在的溶解和夹带进入水相，造成萃取剂的损失和对环境的污染。另外萃取剂所用的稀释剂如煤油和正己烷等挥发性溶剂对作业环境也造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸附容量大、不使用有机溶剂的稀土吸附材料及其制备方法和应用。本发明的吸附材料采用离子交换法，可以用于稀土离子浓度低、浸出液规模大的稀土分离和富集。
制备硅胶/多乙烯多胺甲叉膦酸的方法，包括以下步骤：
将硅胶/多乙烯多胺加入溶剂中，然后再加入亚磷酸或30～50%亚磷酸溶液，硅胶/多乙烯多胺和亚磷酸或亚磷酸钠的重量比为0.2～3，溶剂用量为硅胶/多乙烯多胺重量的2～30倍，在60～120℃下加热0.5～5小时，再在反应液中加入多聚甲醛或甲醛溶液，加入的多聚甲醛或甲醛溶液重量是硅胶/多乙烯多胺的0.1～3倍，在60～120℃下加热0.5～10小时，过滤，然后用溶剂洗涤，干燥后得硅胶/多乙烯多胺甲叉膦酸稀土吸附材料。所述溶剂为甲醇、乙醇、水、盐酸、乙醚或丙酮中的一种或多种。
本发明中硅胶/多乙烯多胺的制备方法：取按重量计的30份氯丙基硅胶加入60～200份重量的有机溶剂中，再加入5～50份重量的多乙烯多胺，在50～80℃下反应10～50小时，过滤，用有机溶剂洗涤，在30～70℃下真空干燥至恒重，得到硅胶/多乙烯多胺。有机溶剂为甲醇、乙醇、水、乙醚或丙酮中的一种或多种。本发明中氯丙基硅胶的的制备方法：取20份按重量计的硅胶加入40～200份重量的有机溶剂中，再加入5～40份重量的有机硅烷偶联剂，在室温下反应10～40小时，过滤，用有机溶剂洗涤，30～70℃下真空干燥至恒重，得到氯丙基硅胶。有机溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、己烷、乙醚和丙酮中的一种或多种；有机硅烷偶联剂为γ—氯丙基三甲氧基硅烷、γ—氯丙基三乙氧基硅烷或γ—氯丙基三氯基硅烷。
Claims (3)
1.硅胶—多乙烯多胺甲叉膦酸的制备方法，包括以下步骤：将硅胶—多乙烯多胺加入溶剂中，然后再加入亚磷酸或30～50%亚磷酸溶液，硅胶-多乙烯多胺和亚磷酸或亚磷酸钠的重量比为0.2～3，溶剂用量为硅胶-多乙烯多胺重量的2～30倍，在60～120℃下加热0.5～5小时，再在反应液中加入多聚甲醛或甲醛溶液，加入的多聚甲醛或甲醛溶液重量是硅胶—多乙烯多胺的0.1～3倍，在60～120℃下加热0.5～10小时，过滤，然后用溶剂洗涤，干燥后得硅胶—多乙烯多胺甲叉膦酸稀土吸附材料。
2.所述溶剂为甲醇、乙醇、水、盐酸、乙醚或丙酮中的一种或多种。
3.权利要求1所述的硅胶—多乙烯多胺甲叉膦酸在稀土离子方面的应用。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN109161703A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-01-08 | 石家庄凯念科技有限公司 | 一种离子型稀土矿山母液浓缩的方法 |
| CN114849664A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-08-05 | 齐鲁工业大学 | 一种亚磷酸改性聚酚胺吸附材料及其制备方法与应用 |
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| CN102391399A (zh) * | 2011-10-10 | 2012-03-28 | 中国地质大学（武汉） | 一种无机物为基体的螯合型离子交换树脂的制备方法 |
| CN102731795A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-10-17 | 中国地质大学（武汉） | 以白炭黑为原料制备离子交换树脂的方法 |
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2013
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