CN102516224B - 一种tcas土壤淋洗剂的回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种TCAS土壤淋洗剂的回收方法，涉及污染土壤修复技术，包括如下过程：以重量：污染土壤洗脱液体积比为10:1的阴离子交换树脂为吸附剂；将树脂用水浸泡使其充分溶胀，用去离子水洗至中性；用蠕动泵将污染土壤洗脱液泵入离子交换柱中，待污染土壤洗脱液全部通过阴离子交换柱后，收集解吸液，加入分析纯氯化钠，进行盐析，使TCAS淋洗剂生成沉淀；将溶液置于离心管中，在5000转/分钟速率下离心10分钟，倾倒去上清液；将TCAS沉淀置于烘箱中，80℃烘干2小时，得到TCAS。本发明能实现污染土壤洗脱液中TCAS淋洗剂的高效回收，污染土壤洗脱液中的TCAS淋洗剂回收率可达到96％以上，且操作步骤简便、易行。
Description
技术领域
本发明涉及污染土壤修复技术，特别是涉及一种用于回收污染土壤洗脱液中TCAS淋洗剂的方法。
背景技术
近年来，因产业结构升级、城市布局调整，污染企业搬迁在海河流域的北京和天津、东北老工业基地、长江三角洲和珠江三角洲等各大中城市得到了大力实施。据统计，2001～2008年，我国关停并转迁企业数由6.61×103迅速增加到2.25×104个，增速为每年1984个，总数达到10万以上 (廖晓勇等, 2011)，涉及化工、冶金、石油、交通运输等多种行业，这致使大量污染场地遗留在城区，给人口稠密的城市带来环境和健康风险，制约着城市土地资源的安全再利用，阻碍了城市建设和地方经济的发展。因此，对城市工业污染场地进行修复，确保人居环境安全已成为当前国家环保工作的新热点。
当前，国内外学者广泛关注的污染场地修复技术主要有淋洗修复技术（soil washing/flushing）、固化-稳定技术（solidification/stabilization）、热处理技术(thermal treatment)、土壤气提技术（soil vaccum extraction）、电动力修复技术（electrokinetic remediation）、植物修复技术（phytoremediation）等。与其他修复方法相比，土壤淋洗修复法具有治理效果稳定、彻底的优点，尤其适用于城市中重度污染土壤的快速、高效治理，现已成为污染土壤快速修复技术研究的热点和发展方向之一。
磺化硫杂杯芳烃（简称TCAS）是一种超分子土壤淋洗剂，它的分子空腔上沿，能借助π-π堆积作用和疏水相互作用包合烷烃和芳烃类有机分子，下沿分子空腔能借助酚羟氧原子与桥联硫原子的协同配位作用选择性地络合重金属，能够实现土壤中重金属和有机污染物的同步高效淋洗去除，其对重金属Cd、Pb、Cu的络合能力接近于EDTA，对农药五氯硝基苯的增溶效果优于Triton X-100和SDS，是一种非常有应用潜力的新型淋洗剂。但目前该化合物尚未进入工业化生产阶段，修复成本相对较高，如能将污染土壤洗脱液中的TCAS淋洗剂进行回收，实现循环回用，将大大降低修复成本，使TCAS淋洗修复技术走向实用化成为可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TCAS土壤淋洗剂的回收方法，本方法能够高效回收污染土壤洗脱液中TCAS淋洗剂，实现污染土壤洗脱液中TCAS淋洗剂的高效回收。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种TCAS土壤淋洗剂的回收方法，包括如下过程：
（1）以重量：污染土壤洗脱液体积比为10:1的阴离子交换树脂为吸附剂；
（2）将树脂用水浸泡4小时，使其充分溶胀，然后用2倍体积的4%HCl溶液浸泡4小时，用去离子水洗至中性；再用4倍体积的4%NaOH处理4小时，将其转化成OH-型，然后用去离子水洗至中性，抽干水，然后装填进离子交换柱中；
（3）用蠕动泵将污染土壤洗脱液泵入离子交换柱中，使TCAS淋洗剂吸附到阴离子交换树脂上；
（4）待污染土壤洗脱液全部通过阴离子交换柱后，加入2倍阴离子交换树脂体积的4%盐酸溶液，浸泡4小时，使TCAS淋洗剂从树脂上解吸到盐酸溶液中；
（5）收集解吸液，加入分析纯氯化钠，进行盐析，使TCAS淋洗剂生成沉淀；
（6）将溶液置于离心管中，在5000转/分钟速率下离心10分钟，倾倒去上清液；
（7）将TCAS沉淀置于烘箱中，80℃烘干2小时，得到TCAS。
所述的一种TCAS土壤淋洗剂的回收方法，其所述的重量为克比上污染土壤洗脱液体积为升。
所述的一种TCAS土壤淋洗剂的回收方法，其所述的用蠕动泵将污染土壤洗脱液泵入离子交换柱中，控制流速为1～5ml/min。
本发明的优点与效果是：
本发明能实现污染土壤洗脱液中TCAS淋洗剂的高效回收，实验表明每克阴离子交换树脂可吸附0.45克TCAS淋洗剂，污染土壤洗脱液中的TCAS淋洗剂回收率可达到96％以上；实验过程中不需要控制温度和pH值，操作步骤简便、易行。
具体实施方式
本发明以阴离子交换树脂为吸附剂，由于TCAS分子中包含4个磺酸基团，在溶液中呈阴离子态，从而能够和阴离子交换树脂中的OH-进行交换吸附。实验用阴离子交换树脂可选用D301、D202、D201和717等，饱和吸附容量测定实验结果表明不同树脂对TCAS的饱和吸附容量为0.1～0.5毫摩尔/克，其中D202树脂吸附效果最佳；而温度和pH变化对吸附效果影响较小，因而可在室温进行且不需要控制pH值。
实施例1：
1．以重量（克）与污染土壤洗脱液体积（升）比为10:1的阴离子交换树脂为吸附剂；
2. 将10克D202阴离子交换树脂用水浸泡4小时，使其充分溶胀，然后用20毫升4%HCl溶液浸泡4小时，用去离子水洗至中性；再用40毫升4%NaOH处理4小时，将其转化成OH-型，然后用去离子水洗至中性，抽干水，然后装填进离子交换柱中；
3．用蠕动泵将1升污染土壤洗脱液泵入离子交换柱中，控制流速为1毫升/分钟，使TCAS淋洗剂吸附到阴离子交换树脂上；
4．待污染土壤洗脱液全部通过交换柱后，加入20毫升4%盐酸溶液，浸泡4小时，使TCAS淋洗剂从阴离子交换树脂上解吸到盐酸溶液中；
5．收集解吸液，加入分析纯氯化钠，进行盐析，使TCAS淋洗剂生成沉淀；
6．将溶液置于离心管中，在5000转/分钟速率下离心10分钟，倾倒去上清液；
7．将TCAS沉淀置于烘箱中，80℃烘干2小时，得到TCAS。
实施例2：
1．以重量（克）与污染土壤洗脱液体积（升）比为10:1的阴离子交换树脂为吸附剂；
2. 将100克D201阴离子交换树脂用水浸泡4小时，使其充分溶胀，然后用200毫升4%HCl溶液浸泡4小时，用去离子水洗至中性；再用400毫升4%NaOH处理4小时，将其转化成OH-型，然后用去离子水洗至中性，抽干水，然后装填进离子交换柱中；
3．用蠕动泵将10升污染土壤洗脱液泵入离子交换柱中，控制流速为2毫升/分钟，使TCAS淋洗剂吸附到阴离子交换树脂上；
4．待污染土壤洗脱液全部通过交换柱后，加入200毫升4%盐酸溶液，浸泡4小时，使TCAS淋洗剂从阴离子交换树脂上解吸到盐酸溶液中；
5．收集解吸液，加入分析纯氯化钠，进行盐析，使TCAS淋洗剂生成沉淀；
6．将溶液置于离心管中，在5000转/分钟速率下离心10分钟，倾倒去上清液；
7．将TCAS沉淀置于烘箱中，80℃烘干2小时，得到TCAS。
Claims (2)
1.一种磺化硫杂杯芳烃土壤淋洗剂的回收方法，其特征在于，包括如下过程：
（1）以重量：污染土壤洗脱液体积比为10:1的阴离子交换树脂为吸附剂；
（2）将树脂用水浸泡4小时，使其充分溶胀，然后用2倍体积的4%HCl溶液浸泡4小时，用去离子水洗至中性；再用4倍体积的4%NaOH处理4小时，将其转化成OH-型，然后用去离子水洗至中性，抽干水，然后装填进离子交换柱中；
（3）用蠕动泵将污染土壤洗脱液泵入离子交换柱中，使磺化硫杂杯芳烃淋洗剂吸附到阴离子交换树脂上；
（4）待污染土壤洗脱液全部通过阴离子交换柱后，加入2倍阴离子交换树脂体积的4%盐酸溶液，浸泡4小时，使磺化硫杂杯芳烃淋洗剂从树脂上解吸到盐酸溶液中；
（5）收集解吸液，加入分析纯氯化钠，进行盐析，使磺化硫杂杯芳烃淋洗剂生成沉淀；
（6）将溶液置于离心管中，在5000转/分钟速率下离心10分钟，倾倒去上清液；
（7）将磺化硫杂杯芳烃沉淀置于烘箱中，80℃烘干2小时，得到磺化硫杂杯芳烃；
所述的重量为克比上污染土壤洗脱液体积为升。
2.根据权利要求1所述的一种磺化硫杂杯芳烃土壤淋洗剂的回收方法，其特征在于，所述的用蠕动泵将污染土壤洗脱液泵入离子交换柱中，控制流速为1～5ml/min。
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