CN103323563A - 一种产后康膏的质量控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种产后康膏的质量控制方法，包括以下步骤：供试品的制备，对照品的制备，采用高效液相色谱法对上述溶液进行分析，得到产后康膏高效液相色谱指纹图谱；比较不同批次产后康膏指纹图谱，对产后康膏进行质量控制。本发明利用高效液相色谱法，建立产后康膏的指纹图谱，方法快捷简便，对产后康膏内化学成分进行高效液相测定，能够对产后康膏进行全面有效的质量控制，监控生产工艺的稳定性，保证其质量的均一、稳定、可靠。

Description

一种产后康膏的质量控制方法

技术领域

本发明涉及一种纯中药制剂产后康膏的质量控制方法

技术背景

由于社会，家庭，产妇本身对怀孕后生活方式的偏颇认识，惰性懒散及高营养的不良生活习惯，使得巨大儿增加，难产率及剖宫产率提高，产后的诸多病症增多，产后病的复发率增加。产后率是危害妇女身体健康之一。尽管我国医疗保健水平不断提高，但是，目前产妇死亡率仍然没有明显下降。据统计，全国育龄妇女每年大约有2500万人怀孕分娩，接受人流手术的妇女又有数千万人次，因此做好产后(包括引产和流产后)的保健康复工作，对于保障广大妇女儿童的身体健康，提高人体素质具有重要意义。产妇产后由于分娩时带来的创伤和出血以及临床用力等，使产妇元气受损，抵抗力减弱内分泌剧变，易导致产后病，如贫血，血性恶露排尽时间延长，产后缺乳，产后血晕，产后大小便困难，剖宫产后的胀气以及产妇免疫力降低等问题。上述诸多病症之病机，乃是阴阳平衡气血失调，尤以多虚多瘀者居多。现代医学实验研究和临床观察证明，产褥期机体免疫功能低下，抗病能力差，血液粘度高，凝固性强，易于集聚，所以在产褥期易患疾病，影响正常的生理功能恢复。但是，由于产妇需要哺乳新生儿，市面上药物不能随便服用；同时又缺乏妇女产后方面的药物，特别是促进妇女产后康复和治疗产后病的药物，更为数甚少。因此，产后康膏作为一种一种具有益气养血，安神健脾，滋阴补肝作用的纯中药制剂，能够有效治疗产后贫血，恶露不净，头晕目眩等妇科产后症状。

产后康膏处方来源于药品标准-中药成方制剂标准1998年版，由中药黄芪10g，炒党参12g，炒当归12g，丹参12g，益母草30g，焦神曲12g，陈皮6g，制香附10g，乌药6g，木香6g，生地黄10g，熟地黄10g，砂仁3g，炒杜仲10g，泽泻12g，炙甘草3g，炒白芍10g，焦山楂10g，炒谷芽10g，炒麦芽10g组成。具有益气养血、滋肾柔肝、安神敛汗、健脾和胃的功效，主要治疗妇女产后、流产后贫血，恶露不净、头晕目眩，心悸汗多，失眠神疲、食欲不振。

其原鉴别方法只包括定性的理化鉴别和对药材黄芪的薄层鉴别，不能精确地对产后康膏进行质量控制，早已不能满足社会对现代中药的要求。本发明采用高效液相指纹图谱技术，能够全面快速有效地对产后康膏进质量控制，

发明内容

本发明的目的是弥补现有质量控制方法中的不足，制定新的产后康膏的质量控制方法，利用高效液相色谱指纹图谱法，保证了质量检测方法的准确性和先进性，能够有效地控制产后康膏的产品质量，确保其临床疗效。

本发明是通过如下技术手段予以实现的

产后康膏新的质量控制检测方法，该方法包括下列测定步骤：

(1)供试品溶液的制备：定量称取产后康膏，用水溶解，加乙酸乙酯适量，振荡萃取，静置，取上清液。重复两次，合并萃取液，减压挥干，残渣加甲醇定容，作为供试品溶液。

(2)对照品溶液制备：精密称取阿魏酸对照品适量，以甲醇定容，得每1mL含阿魏酸0.09mg的对照品溶液；

(3)供试品溶液的测定：吸取供试品溶液10μL注入液相色谱仪，以高效液相色谱法采用梯度洗脱进行测定，得到产后康膏的指纹图谱；其中，高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱为Tigerkin ODS-3C18色谱柱，规格为4.6mm×250mm5μm。流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸-水，流动相中流动相A与流动相B的体积比随时间逐渐增加；PDA检测器检测波长为280nm；色谱柱的柱温为30℃；梯度洗脱的程序如下，其中下述比例均为体积比：

0～15min时，流速为1.00mL/min，流动相A∶流动相B＝1∶99～5∶95；

15～75min时，流速为1.00mL/min，流动相A∶流动相B＝5∶95～35∶65；

75～80min时，流速为1.00mL/min，流动相A∶流动相B＝35∶65～40∶60。

梯度洗脱具体时间体积比为

0min流动相A∶流动相B＝1∶99

15min流动相A∶流动相B＝5∶95

75min流动相A∶流动相B＝35∶65

80min流动相A∶流动相B＝40∶60

按照本发明，通过对10批产后康膏高效液相色谱指纹图谱比较得出23个特征峰，其中16号峰保留时间与阿魏酸对照品相同，作为对照峰，其相对保留时间分别为：

本发明与原有方法相比，具有如下优点：

产后康膏处方质量标准来源于药品标准-中药成方制剂标准1998年版，原标准鉴别项下只包括定性的理化鉴别和对药材黄芪的薄层鉴别，该鉴别方法指标单一，无法对产后康膏进行全面的质量监控，且易于造假仿制，早已不能满足现代中药的发展要求。本发明利用高效液相色谱法，建立产后康膏高效液相色谱指纹图谱，方法快捷简便，对产后康膏中多个化学成分进行高效液相色谱分析，能够对产后康膏进行全面有效的质量控制，监控生产工艺的稳定性，保证其质量的均一、稳定、可靠。

附图说明

图1是本发明的产后康膏指纹图谱，图中从左到右依次为特征峰1至23号峰

图2是阿魏酸对照品高效液相图谱

具体实施方式

以下通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案

实施例1

1.仪器与试药

1.1仪器：岛津(SHIMADZU)LC-20AD高效液相色谱仪，PDA-20A检测器，LabSolutions工作站，Tigerkin ODS-3C18色谱柱(4.6mm×250mm5μm)

1.2试药：实验所用产后康膏均由江苏海昇药业有限公司提供，实验中液相所用乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。

2.方法与结果：

2.1供试品溶液的制备：分别取本品不同批次10瓶，每瓶称取3g，置具塞锥形瓶内，加纯化水10mL，振荡溶解，再加乙酸乙酯20mL，振荡萃取5min，静置。上下分层清晰后取上层萃取液。重复萃取两次，合并萃取液，置旋转蒸发仪内减压蒸干，残渣用1mL甲醇溶解，过0.45μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液备用。

对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品适量，用甲醇溶解，制成每1mL含阿魏酸0.09mg的对照品溶液。

2.2高效液相色谱分析：精密吸取供试品溶液10μL，进样；色谱条件：色谱柱TigerkinODS-3C18(4.6mm×250mm5μm)，流动相为A乙腈-B0.1％甲酸溶液，按照二元梯度洗脱，洗脱程序为：

0～15min时，流速为1.00mL/min，流动相A∶流动相B＝1∶99～5∶95；

15～75min时，流速为1.00mL/min，流动相A∶流动相B＝5∶95～35∶65；

75～80min时，流速为1.00mL/min，流动相A∶流动相B＝35∶65～40∶60。

检测波长280nm，记录时间80min，得到产后康膏高效液相指纹图谱。

Claims (5)

1.一种产后康膏的质量控制方法，其中所述药物配方由中药黄芪10g，炒党参12g，炒当归12g，丹参12g，益母草30g，焦神曲12g，陈皮6g，制香附10g，乌药6g，木香6g，生地黄10g，熟地黄10g，砂仁3g，炒杜仲10g，泽泻12g，炙甘草3g，炒白芍10g，焦山楂10g，炒谷芽10g，炒麦芽10g组成，其特征在于方法包括下列步骤： 

建立高效液相色谱指纹图谱方法，采用指纹图谱进行测定： 

(1)供试品溶液的制备：定量称取产后康膏1～5g，用水、甲醇、乙醇或乙酸乙酯中的至少一种溶剂提取，挥干，甲醇定容，得供试品溶液； 

(2)对照品溶液制备：精密称取阿魏酸对照品适量，以甲醇定容，得对照品溶液； 

(3)供试品溶液的测定：吸取供试品溶液10μL注入液相色谱仪，以高效液相色谱法采用梯度洗脱进行测定，得到产后康膏的指纹图谱；其中，高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为乙腈，流动相B为甲酸-水，流动相中流动相A与流动相B的体积比随时间逐渐增加；PDA检测器检测波长为254～320nm；色谱柱的柱温为20～40℃；梯度洗脱的程序如下，其中下述比例均为体积比： 

0～15min时，流速为1.00mL/min，流动相A∶流动相B＝1∶99～5∶95； 

15～75min时，流速为1.00mL/min，流动相A∶流动相B＝5∶95～35∶65； 

75～80min时，流速为1.00mL/min，流动相A∶流动相B＝35∶65～40∶60。 

2.根据权利要求1中步骤(1)所述供试品溶液制备方法，具体的制备方法如下：定量称取产后康膏3g，加水10mL，溶解，再加乙酸乙酯20mL，振荡萃取5～10min，静置，取上层萃取液。重复萃取两次，合并三次萃取液，减压挥干，残渣用1mL甲醇定容，作为供试品溶液备用。 

3.根据权利要求1中步骤(2)所述对照品溶液的制备方法，具体制备方法如下：精密称取阿魏酸对照品适量，以甲醇定容，制成每1mL含阿魏酸0.09mg的对照品溶液。 

4.根据权利要求1中步骤(3)所述供试品的测定方法，其色谱条件中所述色谱柱为TigerkinODS-3 C18色谱柱，规格为4.6mm×250mm5μm。所述流动相B为0.1％甲酸-水，PDA检测器检测波长为280nm，柱温为30℃。 

5.根据权利要求1中所述指纹图谱建立的方法所得标准指纹图谱，其特征在于有23个特征峰，总图谱记录时间为80min，其中16号峰的保留时间与对照品阿魏酸相同，以16号峰为对照峰，特征峰相对保留时间如下： 

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