CN103320766A - 硬质合金刀具表面沉积类金刚石膜的方法及硬质合金刀具 - Google Patents

硬质合金刀具表面沉积类金刚石膜的方法及硬质合金刀具 Download PDF

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李振东
詹华
吕玉芬
王世兴
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Abstract

本发明涉及一种硬质合金刀具表面沉积类金刚石膜的制备方法及表面沉积有类金刚石膜的硬质合金刀具，方法包括超声波清洗硬质合金刀具步骤、离子清洗硬质合金刀具步骤、以及采用射频等离子增强化学气相沉积工艺在硬质合金刀具表面沉积厚度为0.2～0.6μm类金刚石膜步骤。本发明在硬质合金刀具表面制备DLC膜时具有沉积温度低、工艺流程简单及制得的薄膜附着力强、内应力小等优点，在轻质材料加工方面具有良好的工业应用前景。

Description

硬质合金刀具表面沉积类金刚石膜的方法及硬质合金刀具
技术领域
本发明涉及一种硬质合金刀具制备方法，具体地说，是涉及在硬质合金刀具表面沉积高硬度、高界面匹配性类金刚石膜的方法；本发明还涉及表面沉积有类金刚石膜的硬质合金刀具。
背景技术
随着工业技术的发展，复合材料(如硅铝合金、碳纤维增强复合材料、玻璃纤维增强塑料等)在汽车零件和飞机结构件中得到大量应用，但在复合材料中添加了硬质耐磨颗粒或纤维作为强化剂，该硬质相会造成刀具产生大量切削热和过早磨损，增加了复合材料的加工难度。尤其在碳纤维增强复合材料的零件与其他零部件装配连接时，不可避免地要进行大量孔加工。在孔加工中，由于硬质合金既有良好的耐磨性又有较高的断裂韧性，是制备刀具的理想材料，且可制成形状复杂的刀具，使其成为一种传统的、经济有效的刀具材料而得到大规模应用。但碳纤维的高硬度，使刀具磨损加快，刀具耐用度低，另外，碳纤维增强复合材料各向异性，层间结合强度低，切削时易产生分层和撕裂等缺陷，加工质量难以保证。因此，在复合材料孔加工方面，硬质合金麻花钻头存在着耐用度偏低、加工质量无法保证等瓶颈问题。
金刚石具有高硬度、高耐磨性、高导热性和低摩擦系数等优点，是制造刀具的理想材料，但天然金刚石资源有限，且价格昂贵，无法实现大规模工业化应用，而采用高温高压合成的聚晶金刚石也具有合成成本高、不能制造复杂形状刀具等缺点，限制了其应用范围。目前采用物理气相沉积，如：离子束沉积(IBD)、离子束增强沉积技术(IBED)、过滤阴极真空弧(FCVA)、脉冲激光沉积(PLD)等，或采用化学气相沉积(CVD)制备的类金刚石(DLC)膜性能接近金刚石，具有更高的性价比，在一定范围内可以替代金刚石，适合于工程化应用。
化学气相沉积(以下简称CVD)是在硬质合金上制备DLC膜最常用技术之一，采用CVD工艺在硬质合金刀具上生长DLC膜时，硬质合金中的粘结相Co具有溶解碳、抑制金刚石相形核和促进石墨生长等作用，降低了DLC膜与基体之间结合力，限制了DLC膜应用。另外，DLC膜热膨胀系数小(1～2.7×10-6K-1)，高温沉积条件下，冷却过程中在DLC膜中形成较大残余压应力，影响刀具使用效果和寿命。
针对上述问题，实有必要提供一种高硬度、高界面匹配性的DLC膜制备技术，以提高硬质合金刀具的使用性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有工艺在硬质合金表面制备DLC膜存在的不足，提供一种在硬质合金刀具表面沉积DLC膜的方法，以在硬质合金刀具表面涂覆DLC膜，从而提高硬质合金刀具的使用性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供的硬质合金刀具表面沉积DLC膜的方法，包括：
S100，超声波清洗硬质合金刀具步骤；
S200，离子清洗硬质合金刀具步骤；以及
S300，采用射频等离子增强化学气相沉积(RF-PECVD)工艺在硬质合金刀具表面沉积厚度为0.2～0.6μm的DLC膜步骤。
上述的方法，其中，在所述步骤S100中，包括步骤：
S110，将硬质合金刀具依次经过清洁剂、自来水、丙酮、去离子水、混合酸和去离子水进行超声波清洗；以及
S120，将经过超声波清洗后的硬质合金刀具在烘箱中烘干并装卡在化学气相沉积真空室的旋转支架上。
上述的方法，其中，在所述步骤S110中，又包括步骤：
S111，采用加有清洁剂的自来水超声波清洗10～15min，去除刀具表面油污；
S112，用流动的自来水冲洗刀具表面残留的清洁剂；
S113，依次采用丙酮和去离子水分别超声波清洗10～15min，去除刀具表面残留的污渍；
S114，用混合酸超声波清洗10～15min，对刀具表面进行侵蚀，去除刀具表面Co；
S115，采用去离子水超声波清洗10～15min去除残留酸液。
上述的方法，其中，所述步骤S114中，所述混合酸为浓硝酸、浓盐酸和去离子水体积比为1∶1∶1的混合酸溶液。
上述的方法，其中，在所述步骤S200中，又包括步骤：
S210，对所述化学气相沉积真空室抽真空至2～5×10-1Pa，然后向真空室通入Ar气；
S220，在真空室压力为2～5Pa时开启旋转支架和射频电源，在射频功率为100～300W时产生的大量氩离子对工件表面进行轰击、清洗10～15min。
上述的方法，其中，所述步骤S300中，又包括步骤：
S310，在真空室压力为2～5×10-1Pa时向真空室内通入Ar气和CH4；
S320，真空室压力为3～15Pa时开启射频电源，在射频功率150～300W，硬质合金刀具直流偏压为-1500V～-200V下沉积20～60min。
上述的方法，其中，在步骤S310中，通入的Ar气流量为20～50标况毫升每分(standard-state cubic centimeter per minute，简称sccm)，CH4流量为4～25sccm。
上述的方法，其中，在S320步骤中，DLC膜沉积过程中硬质合金刀具温度不高于80℃。
本发明所提供的一种硬质合金表面沉积DLC膜的方法，所述DLC膜厚度为0.2～0.6μm。
本发明的有益功效在于，刀具的清洗包括超声波清洗和离子清洗，增加了表面活性，提高了DLC膜与硬质合金刀具之间结合力，提高了硬质合金刀具的使用性能。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
图1为本发明的硬质合金刀具表面沉积类金刚石膜的方法流程图；
图2为图1中的超声波清洗的详细流程图；
图3为图2中的超声波清洗的详细流程图；
图4为图1中的离子清洗的详细流程图；
图5为图1中的沉积工艺的详细流程图；
图6为对采用本发明一实施例的方法制得的硬质合金刀具上沉积的DLC薄膜进行结构分析的实验结果图。
其中，附图标记
S100～S320步骤
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案进行详细的描述，以更进一步了解本发明的目的、方案及功效，但并非作为本发明所附权利要求保护范围的限制。
参阅图1至图5，如图所示，本发明提供的硬质合金刀具表面沉积类金刚石膜的方法，包括以下步骤：
S100，超声波清洗硬质合金刀具步骤；
S200，离子清洗硬质合金刀具步骤；以及
S300，采用射频等离子增强化学气相沉积(RF-PECVD)工艺在硬质合金刀具表面沉积厚度为0.2～0.6um类金刚石膜步骤。
具体而言，在所述步骤S100中，包括步骤：S110，将硬质合金刀具依次经过清洁剂、自来水、丙酮、去离子水、混合酸和去离子水进行超声波清洗；以及S120，将经过超声波清洗后的硬质合金刀具在烘箱中烘干并装卡在化学气相沉积真空室的旋转支架上。在所述步骤S110中，又包括步骤：S111，采用加有清洁剂的自来水超声波清洗10～15min，去除硬质合金刀具表面油污；S112，用流动的自来水冲洗硬质合金刀具表面残留的清洁剂；S113，依次采用丙酮和去离子水分别超声波清洗10～15min，去除硬质合金刀具表面残留的污渍；S114，用混合酸超声波清洗10～15min，对硬质合金刀具表面进行侵蚀，去除硬质合金刀具表面Co；S115，采用去离子水超声波清洗10～15min去除残留酸液。较佳地，所述混合酸为浓硝酸、浓盐酸和去离子水体积为1∶1∶1的混合酸溶液。
在所述步骤S200中，又包括步骤：S210，对所述化学气相沉积真空室抽真空至2～5×10-1Pa后向真空室通入Ar气；S220，在真空室压力为2～5Pa时开启旋转支架和射频电源，在射频功率为100～300W时产生的大量氩离子对工件表面进行轰击、清洗10～15min。
所述步骤S300中，又包括步骤：S310，在真空室压力为2～5×10-1Pa时向真空室内通入Ar气和CH4；S320，真空室压力为3～15Pa时开启射频电源，在射频功率150～300W，硬质合金刀具直流偏压为-1500V～-200V下沉积20～60min。较佳地，在步骤S310中，通入的Ar气流量为20～50sccm，CH4流量为4～25sccm。并且，在S320步骤中，硬质合金刀具的温度不高于80℃。
从上面的描述可以看出，本发明中硬质合金刀具的清洗包括超声波清洗和离子清洗，在超声波清洗中首先采用清洁剂去除表面油污，再采用自来水冲洗工件表面残留清洁剂，然后用丙酮和去离子水超声波清洗残留污渍，接着采用酸洗去除硬质合金刀具表面粘结相Co，最后采用去离子水超声波清洗后在烘箱中烘干。在DLC膜沉积前采用离子清洗，增加表面活性，提高DLC膜与硬质合金刀具之间结合力。
通过本发明方法制得的DLC膜具有较高的使用寿命，从而能较好地提高硬质合金刀具的使用性能。以下结合具体实施例对本发明的方法进行详细介绍。
实施例1
首先采用加有清洁剂的自来水超声波清洗10～15min，去除硬质合金刀具表面油污，用流动的自来水冲洗硬质合金刀具表面残留的清洁剂，然后依次采用丙酮和去离子水分别超声波清洗10～15min，去除硬质合金刀具表面残留的污渍，再用混合酸超声波清洗10～15min，对硬质合金刀具表面进行侵蚀，去除硬质合金刀具表面Co，在采用去离子水超声波清洗10～15min去除残留酸液，最后将硬质合金刀具烘干后装卡在RF-PECVD真空室的旋转支架上，然后抽真空至2～5×10-1Pa，然后向真空室通入Ar气，在真空室压力为2～5Pa时开启旋转支架和射频电源，在射频功率为100～300W时产生的大量氩离子对工件表面进行轰击、清洗10～15min。
清洗完成后，采用RF-PECVD设备制备厚度为0.2～0.6μm的DLC层，沉积条件如下：在真空室压力为2～5×10-1Pa时向真空室内通入Ar气和CH4，Ar气流量为20～50sccm，CH4流量为4～25sccm，真空室压力为3～15Pa时开启射频电源，在射频功率150～300W，硬质合金刀具直流偏压为-200～-1500V下沉积20～60min，制得厚度为0.2～0.6μm的DLC层。
实施例2
采用实施例1中清洗工艺对硬质合金刀具清洗后，在Ar流量为40sccm，CH4流量为15sccm，真空室压力为6Pa，射频功率为200W，硬质合金刀具直流偏压为-800V条件下沉积60min，制备的DLC膜采用雷尼绍(Renishaw)公司生产的Renishaw 2000型拉曼光谱仪对硬质合金上DLC薄膜的结构进行分析，如图6所示，在Raman位移1380cm-1和1580cm-1出现类金刚石特征峰D峰和G峰，说明采用RF-PECVD制备出了DLC膜。
实施例3
采用实施例1中清洗工艺对硬质合金钻头(钻头属于硬质合金刀具的一种)进行清洗，在真空室压力为2×10-1Pa时向真空室内通入Ar气和CH4，Ar气流量为40sccm，CH4流量为20sccm，当真空室压力为13Pa时开启射频电源，在射频功率为300W，硬质合金钻头直流偏压为-1200V下沉积60min，制得厚度为0.5μm的DLC层。采用该工艺在硬质合金钻头上制备的DLC膜在碳纤维增强复合材料(CF700)/Ti合金上进行打孔试验，在钻头转速为2000～3000rpm，无冷却的条件下，无DLC膜的钻头打孔数量为1个，有DLC膜钻头打孔数量为10～15个，且碳纤维复合材料孔边缘无分层和撕裂现象，加工质量较好，有DLC膜钻头寿命提高了10～15倍。
需要说明的是，上述三种实施例中，采用RF-PECVD沉积DLC膜过程中，硬质合金刀具的温度低于80℃。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)采用RF-PECVD沉积DLC膜过程中硬质合金刀具温度低(小于80℃)，克服了现有CVD工艺制备DLC膜过程中粘结相Co对DLC膜与基体结合力的负面影响；
(2)DLC膜沉积过程中硬质合金刀具温度低，克服了DLC膜与硬质合金热膨胀系数不匹配导致的残余应力问题，缓解了涂层中应力集中和裂纹扩展，延长了刀具的使用寿命。
并且，采用本发明的方法制得的硬质合金刀具，其特征在于硬质合金刀具表面沉积有厚度为0.2～0.6μm的DLC膜层，从而能很好地提高硬质合金刀具的使用性能。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种硬质合金刀具表面沉积类金刚石膜的方法，其特征在于，包括：
S100，超声波清洗硬质合金刀具步骤；
S200，离子清洗硬质合金刀具步骤；以及
S300，采用射频等离子增强化学气相沉积工艺在硬质合金刀具表面沉积厚度为0.2～0.6μm类金刚石膜步骤。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S100中，包括步骤：
S110，将硬质合金刀具依次经过清洁剂、自来水、丙酮、去离子水、混合酸和去离子水进行超声波清洗；以及
S120，将经过超声波清洗后的硬质合金刀具在烘箱中烘干并装卡在化学气相沉积真空室的旋转支架上。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述步骤S110中，又包括步骤：
S111，采用加有清洁剂的自来水超声波清洗10～15min，去除硬质合金刀具表面油污；
S112，用流动的自来水冲洗硬质合金刀具表面残留的清洁剂；
S113，依次采用丙酮和去离子水分别超声波清洗10～15min，去除硬质合金刀具表面残留的污渍；
S114，用混合酸超声波清洗10～15min，对刀具表面进行侵蚀，去除硬质合金刀具表面Co；
S115，采用去离子水超声波清洗10～15min去除残留酸液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S114中，所述混合酸为浓硝酸、浓盐酸和去离子水体积为1∶1∶1的混合酸溶液。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述步骤S200中，又包括步骤：
S210，对所述化学气相沉积真空室抽真空至2～5×10-1Pa，然后向真空室通入Ar气；
S220，在真空室压力为2～5Pa时开启旋转支架和射频电源，在射频功率为100～300W时产生的大量氩离子对工件表面进行轰击、清洗10～15min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S300中，又包括步骤：
S310，在真空室压力为2～5×10-1Pa时向真空室内通入Ar气和CH4；
S320，真空室压力为3～15Pa时开启射频电源，在射频功率150～300W，硬质合金刀具直流偏压为-1500V～-200V下沉积20～60min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤S310中，通入的Ar气流量为20～50sccm，CH4流量为4～25sccm。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在S320步骤中，硬质合金刀具的温度不高于80°C。
9.一种采用权利要求1-8所述的方法制得的硬质合金刀具，其特征在于，所述硬质合金刀具表面沉积有厚度为0.2～0.6μm的类金刚石膜。
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