CN103352200B - 表面沉积有wc/w复合涂层的金刚石颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒的制备方法。通过双阴极等离子溅射沉积方法实现了一次处理,在金刚石颗粒表面合成WC/W纳米复合涂层,涂层中WC是双阴极等离子溅射沉积过程中W与金刚石颗粒表面发生界面原位反应形成。本发明明显改善了金刚石颗粒与金属粘结剂间的结合强度和把持力以及金刚石颗粒的抗压强度。此外,沉积在金刚石表面的WC/W纳米复合涂层对金刚石颗粒具有保护作用,避免金刚石在高温烧结和高温磨削过程中发生氧化和石墨化。本发明的WC/W纳米复合涂层主要适用于制造以W?-Co类硬质合金为基的金刚石工具,金刚石获得较高的出刃,提高磨具的磨削锋利度和加工效率,明显延长磨具的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石颗粒,属金刚石颗粒表面涂覆新技术领域。本发明尤其适用于W-Co类硬质合金为基的金刚石工具。主要涉及到双阴极等离子溅射沉积技术、界面反应原位合成以及沉积材料种类。
背景技术
由于具有高硬度、高强度,高耐磨性以及线膨胀系数小等一系列优异的物理化学特性,金刚石在磨削加工领域得到日愈广泛的应用,如可以制造多种工具如刀具、砂轮、磨具等。金刚石工具通常以金刚石颗粒为切磨材料,借助于结合剂及其他辅助材料制成的具有一定形状、性能和用途的制品。由于金刚石本身的特性,其与常规的金属胎体及钎料不侵润,金刚石颗粒与基体之间的连接方式以孕镶或包覆等物理方式为主,导致金刚石颗粒容易从金刚石工具的基体上脱落,造成金刚石的非正常失效,降低了金刚石工具的切割效率和使用寿命。同时,由于脱落的金刚石不能得到回收利用,又造成了金刚石颗粒的极大浪费。尤其是,当制造以W-Co类硬质合金为基的金刚石工具时,由于金刚石和钴的相互作用,在金刚石和胎体的连接处出现碳的富集。由于在金刚石裂纹处有含钴的铜合金熔化,使金刚石表面发生溶解,析出细小弥散的石墨,并无新相产生。随着石墨数量的增加,石墨富集处的强度降低。特别是在周期性载荷作用时,石墨薄层是应力集中的地方,与原WC-Co合金相比,强度降低到原来的1/2以下。
目前,国内外一般采用在金刚石表面镀覆金属的方法来降低金刚石与胎体的界面能,常用方法有化学镀再电镀、盐浴镀、真空微蒸发镀、物理和化学气相沉积等,这些方法虽然已经取得了一定的效果,但还存在着一些不足。普通的物理气相沉积包括热蒸发镀、磁控溅射镀、离子镀等,存在工艺复杂、单次镀覆量少、镀后镀层与金刚石之间只是物理附着而没有与金刚石表面形成碳化物等问题,在工具制造的热压短时间内,难于大面积的化合物键合,所以使用效果不明显。而简单的金属粉末覆盖镀覆化学气相沉积以及盐浴镀覆方法,镀覆过程金刚石受热达到850℃以上,即使在高真空条件下,金刚石的强度也会明显下降,失去工业应用价值。目前应用较广泛的真空微蒸发镀覆技术同样需要较高的沉积温度,且镀覆的种类有限(仅限于镀Ti),所使用的原材料中含有一定的有毒元素三氯化钛易污染环境。
发明内容
解决的技术问题:为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种在金刚石表面合成WC/W纳米复合涂层的方法以及按照此方法合成的表面有WC/W纳米复合涂层的金刚石颗粒。通过采用双阴极等离子溅射沉积技术,在金刚石颗粒表面合成WC/W纳米复合涂层,提高W-Co类硬质合金为基的金刚石工具中金属胎体对金刚石磨粒的把持力,提高了金刚石工具的锋利度与耐磨度。
技术方案:
本发明采用双阴极等离子溅射沉积技术,在金刚石表面合成WC/W纳米复合涂层。
本发明是通过以下方式来实现的:
一种表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒的制备方法,包括如下步骤:利用双阴极等离子溅射沉积法在金刚石颗粒表面形成金属涂层,使用溅射的靶材材料为W,其中金属涂层外层为W层,内层为WC层。
所述的表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒的制备方法,其中溅射沉积法的工艺参数是:靶材电压820-1000V,电流3.5-5.5A,料盘电压360-450V,靶材与料盘间距为12-18mm,工作气体为氩气,气压为32-42Pa,料盘温度600℃,沉积时间为2-3小时。
所述的表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒的制备方法,在进行溅射沉积之前,分别使用质量百分比为10%的NaOH溶液和5%的HNO3溶液对金刚石进行煮沸、漂洗。
一种表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒,其中金刚石表面依次覆盖有WC层和W层,WC层的晶粒尺寸是30-50nm,W层晶粒的尺寸是70-200nm;WC层和W层的总厚度为0.2-1μm。
所述的表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒,其复合涂层W层呈柱状晶结构,WC层为等轴状的晶粒结构。
所述的表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒在W-Co类硬质合金为基的金刚石工具中的应用。
本发明在金刚石颗粒表面合成WC/W的纳米复合涂层是采用原位合成的原理,原位反应是利用不同元素或化学物之间在一定条件下发生化学反应,在金属基体内生成一种或几种陶瓷相颗粒,以达到改善单一金属合金性能的目的。通过这种方法制备的复合材料,增强体是在金属基体内形核自发长大,因此,增强体表面无污染,基体和增强体的相溶性良好,界面结合强度较高。同时,不像其它复合材料,省去了繁琐的增强体预处理工序,简化了制备工艺。
从制备方法的角度来看,本专利所提供的方法在低温下(600℃)完成,对金刚石颗粒的性能无有害影响,此外,还具有沉积速度高、涂层均匀、操作简便,成本低廉等优点。所制备的WC/W纳米复合涂层具有一种特殊结构:涂层的外层呈柱状晶结构,由晶粒尺寸为而涂层的内层为等轴状的WC晶粒所构成,纳米晶W金属层不仅具有隔离保护和提高粘结强度的作用,而且降低热压烧结的温度和烧结时间。WC层与金刚石之间形成化学键合,进一步提高了金属胎体与金刚石粘附力。
等离子溅射装置为双阴极结构,通过调节靶材与工件电压以及通入真空室中的Ar气压,达到控制靶材(提供欲沉积的合金)的溅射量与沉积温度。
有益效果:
1、本发明采用双阴极等离子溅射沉积法制备表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒,利用界面原位反应的原理实现了一次处理,大大简化了制备工艺。
2、本涂层是针对制造以W-Co类硬质合金为基的金刚石工具而采用的涂层,另外,涂层为纳米晶涂层,这种涂层不仅具有更高的机械性能,而且可以改善涂层与钎料之间的润湿性。
3、表面沉积WC/W纳米复合涂层的金刚石锯片切割速率、锋利度相对于普通金刚石锯片,提高了2倍以上,金刚石颗粒在金刚石刀头上的出刃高度由原来的1/2提高至2/3,金刚石颗粒的脱落率由46.27%降到14.17%(脱落的颗粒数量/总的颗粒数量),使完好金刚石和小块破碎金刚石更有效的发挥其作用,从而相应提高了金刚石工具的使用质量和使用寿命。
4、金刚石表面经过双阴极等离子溅射沉积后,WC/W纳米复合涂层能够有效的保护金刚石颗粒,经过金刚石工具的烧结和试切后,表面沉积WC/W纳米复合涂层的金刚石颗粒没有受到严重的侵蚀,表面沉积WC/W纳米复合涂层的金刚石单颗粒静压强度和热冲击强度分别提高了15.6%和35.7%以上。
附图说明
图1是实施例1中在金刚石颗粒表面所制备的WC/W纳米复合涂层的SEM照片,其中1是WC/W纳米复合涂层。
图2是实施例1中金刚石颗粒表面所制备的WC/W纳米复合涂层横断面TEM照片,其中1是W涂层,2是WC层,3是金刚石。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
金刚石颗粒表面沉积有WC/W复合涂层的制备方法,主要制备工艺步骤为:
(1)首先先将金刚石颗粒依次放入重量百分比为10%HNO3和5%NaOH溶液中煮沸并漂洗进行清洁、粗化预处理。将处理后的金刚石颗粒放入双阴极等离子溅射沉积炉中的料盘内。
(2)随后进行双阴极等离子溅射沉积制备WC/W纳米复合涂层。双阴极等离子溅射沉积工艺参数如下:820V,电流3.5A,料盘电压360V,靶材与料盘间距10mm,工作气压为氩气,气压为32Pa,料盘温度600℃,沉积时间2小时。
c.溅射的靶材的种类:纯度为99.9%的W;
d.工件材料的种类:金刚石颗粒
所得纳米涂层WC层的晶粒尺寸是30-40nm,W层晶粒的尺寸是80-120nm,WC层与W层的总厚度为0.2μm左右。
实施例2
金刚石颗粒表面沉积有WC/W复合涂层的制备方法,主要制备工艺步骤为:
(1)首先先将金刚石颗粒依次放入重量百分比为10%HNO3和5%NaOH溶液中煮沸并漂洗进行清洁、粗化预处理。将处理后的金刚石颗粒放入双阴极等离子溅射沉积炉中的料盘内。
(2)随后进行双阴极等离子溅射沉积制备WC/W纳米复合涂层。双阴极等离子溅射沉积工艺参数如下:950V,电流3.8A,料盘电压420V,靶材与料盘间距16mm,工作气压为氩气,气压为35Pa,料盘温度600℃,沉积时间2小时。
c.溅射的靶材的种类:纯度为99.9%的W;
d.工件材料的种类:金刚石颗粒
图1为以上述工艺在金刚石颗粒表面所制备的WC/W纳米复合涂层的SEM照片,可以看出涂层均匀致密,无漏镀现象。WC/W纳米复合涂层的总厚度为1μm左右。说明致密地涂层能避免金刚石颗粒在高温下发生石墨化和氧化;另一方面,在沉积过程中,金刚石表面缺陷得到弥合,微裂纹得到钝化,使得双阴极工艺处理后金刚石的强度得到提高。图2为金刚石颗粒表面所制备的WC/W纳米复合涂层横断面TEM照片。由图可见,WC/W纳米复合涂层具有一种特殊结构:涂层的外层呈柱状晶结构,由晶粒尺寸为70-100nm的单质W构成,而涂层的内层为较细小的等轴状的WC晶粒所构成,晶粒尺寸为30-50nm。
实施例3
金刚石颗粒表面沉积有WC/W复合涂层的制备方法,主要制备工艺步骤为:
a.首先先将金刚石颗粒依次放入重量百分比为10%HNO3和5%NaOH溶液中煮沸并漂洗进行清洁、粗化预处理。将处理后的金刚石颗粒放入双阴极等离子溅射沉积炉中的料盘内。
b.随后进行双阴极等离子溅射沉积制备WC/W纳米复合涂层。双阴极等离子溅射沉积工艺参数如下:1000V,电流4.6A,料盘电压400V,靶材与料盘间距16mm,工作气压为氩气,气压为35Pa,料盘温度600℃,沉积时间2小时。
c.溅射的靶材的种类:纯度为99.9%的W;
d.工件材料的种类:金刚石颗粒
所得纳米涂层WC层的晶粒尺寸是35-50nm,W层晶粒的尺寸是100-130nm,WC层与W层的总厚度为0.6μm左右。
实施例4
金刚石颗粒表面沉积有WC/W复合涂层的制备方法,主要制备工艺步骤为:
(1)首先先将金刚石颗粒依次放入重量百分比为10%HNO3和5%NaOH溶液中煮沸并漂洗进行清洁、粗化预处理。将处理后的金刚石颗粒放入双阴极等离子溅射沉积炉中的料盘内。
(2)随后进行双阴极等离子溅射沉积制备WC/W纳米复合涂层。双阴极等离子溅射沉积工艺参数如下:980V,电流5.5A,料盘电压450V,靶材与料盘间距18mm,工作气压为氩气,气压为42Pa,料盘温度600℃,沉积时间3小时。
c.溅射的靶材的种类:纯度为99.9%的W;
d.工件材料的种类:金刚石颗粒
所得纳米涂层WC层的晶粒尺寸是40-50nm,W层晶粒的尺寸是150-200nm,WC层与W层的总厚度为0.8μm左右。
性能试验
1金刚石锯片切割试验
将以上实施例所制备的表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石锯片,与未经过处理的金刚石锯片进行锯切实验,以尺寸1900×18.4的罗源红板材作为试切材料,在相同的条件下进行锯切是实验结果见表1。
表1金刚石锯片工具锯切实验
从以上对比结果可以看出,表面沉积WC/W纳米复合涂层的金刚石锯片切割时锯片平均负载的电流均比未处理的金刚石锯片负载电流低,而锯切时间缩短了一半以上,表明表面沉积WC/W的纳米复合涂层使得金刚石锯片的性能得到了很大的提高。
2金刚石颗粒的出刃高度和脱落坑深度试验
采用全自动金刚石显微影像检测仪测定金刚石颗粒的出刃高度和脱落坑深度,结果见表2:
表2金刚石颗粒的出刃高度和脱落坑深度试验
从上述试验数据可以看出,表面沉积WC/W纳米复合涂层的金刚石的出刃高度与未处理的普通金刚石的出刃高度相比均有很大的提高,而脱落坑深度有明显的降低,表明金刚石颗粒表面沉积WC/W纳米复合涂层后,能提高结合剂对金刚石的把持力。
3、表面沉积WC/W纳米复合涂层的金刚石的静压强度和冲击强度试验
利用静压强度测定仪和冲击强度测定仪检测溅射沉积前后金刚石的静压强度和冲击强度,具体结果见表3。
表3金刚石静压强度和冲击强度测定
从上述试验数据可以看出,表面沉积WC/W纳米复合涂层的金刚石单颗粒静压强度和热冲击强度分别提高了15.6%和35.7%以上。
Claims (5)
1.一种表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒的制备方法,其特征在于,由以下步骤进行:利用双阴极等离子溅射沉积法在金刚石颗粒表面形成金属涂层,使用溅射的靶材材料为W,其中金属涂层外层为W层,内层为WC层,其中复合涂层W层呈柱状晶结构,WC层为等轴状的晶粒结构。
2.根据权利要求1所述的表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒的制备方法,其特征在于,所述的溅射沉积法的工艺参数是:靶材电压820-1000V,电流3.5-5.5A,料盘电压360-450V,靶材与料盘间距为12-18mm,工作气体为氩气,气压为32-42Pa,料盘温度600℃,沉积时间为2-3小时。
3.根据权利要求1所述的表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒的制备方法,其特征在于,在进行溅射沉积之前,分别使用质量百分比为10%的NaOH溶液和5%的HNO3溶液对金刚石进行煮沸、漂洗。
4.根据权利要求1所述的表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒的制备方法,其特征在于,WC层的晶粒尺寸是30-50nm,W层晶粒的尺寸是70-200nm;WC层和W层的总厚度为0.2-1μm。
5.根据权利要求4所述的表面沉积有WC/W复合涂层的金刚石颗粒在W-Co类硬质合金为基的金刚石工具中的应用。
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"金刚石磨料表面镀钛层的制备、结构、性能及应用";王艳辉;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技1辑》;20030228(第2期);第B022-23页 * |
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