CN103319664B - 马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法，称取100份的氯化聚氯乙烯和100~240份的丙酮，在三口瓶中室温下溶胀30min；再称取5~15份的马来酸酐(MAH)、5~10份过硫酸铵(ASP)、500份蒸馏水，将蒸馏水加热，使MAH、ASP溶解，加入盛有氯化聚氯乙烯的丙酮溶液的三口瓶中；将盛有水的超声波仪打开加热，水浴温度加热到85℃，将步骤(2)的三口瓶放入超声波仪水浴中搅拌，并超声振动90min；将上述获得的产物用真空泵抽滤后用大量的热水冲洗，然后放入三口瓶中用乙醇加热回流1h，最后抽滤，放入80℃的真空干燥箱中烘干；制备出产物即固相法马来酸酐(MAH)接枝氯化聚氯乙烯(CPVC)。材料的维卡软化温度达到95~125℃，最高使用温度达115℃，长期使用温度为95℃，热分解温度比未接枝CPVC树脂高15~25℃。

Description

马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法
技术领域
 本发明涉及高分子无机纳米复合材料技术领域，尤其是指一种马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法。
背景技术
氯化聚氯乙烯(CPVC)塑料具有耐热、耐候、耐化学介质腐蚀、无色、无味、无嗅及阻燃自熄性能等优越的理化性能，是近几年来应用领域发展速度较快的新颖塑料材料，具有很大的市场潜力。氯化聚氯乙烯( CPVC)材料通过成型加工，可制成管材、型材、板材、棒材等各种产品，主要应用在化工行业、电气行业、室内装修行业、石油工业行业、建筑行业等领域。但是CPVC树脂的熔融温度接近或超过其热分解温度，加工成型制品过程中易引起过热分解，加工难度大，且制品脆性大，抗冲击性较差，使氯化聚氯乙烯( CPVC)材料的应用受到很大了限制。
发明内容
本发明提供一种马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法，本发明的目的在于提供一种加工性能和耐冲击良好，并且具有较强的耐候性、耐老化性、耐腐蚀性、阻燃自熄性及耐高温能力、耐变形性优异的氯化聚氯乙烯材料的制备方法。
本发明的目的是以如下方式实现的：一种马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法，以质量份计，所述马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯的原料配方如下：氯化聚氯乙烯(CPVC)100份、马来酸酐(MAH)5~15份、过硫酸铵5~10份、丙酮100~240份、蒸馏水500份、无水乙醇500份；
马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法包括如下步骤：
    1、首先称取100份的氯化聚氯乙烯(CPVC)与100~240份的丙酮，在三口瓶中室温下溶胀30min；
    2、然后称取5~15份的马来酸酐(MAH)、5~10份过硫酸铵(ASP)、500份蒸馏水，将蒸馏水加热，使MAH、ASP溶解，加入盛有氯化聚氯乙烯的丙酮溶液的三口瓶中；
    3、将盛有水的超声波仪打开加热，水浴温度加热到85℃，将步骤（2）中装有溶液的三口瓶放入超声波仪水浴中搅拌，并超声振动90min；
    4、将上述获得的产物用真空泵抽滤后用大量的热水冲洗，然后放入三口瓶中用乙醇加热回流1h，最后抽滤，放入80℃的真空干燥箱中烘干；
    5、制备出产物即固相法马来酸酐(MAH)接枝氯化聚氯乙烯(CPVC)。
采用水相悬浮法生产CPVC树脂，要求选用皮膜薄且表面积大、结构规整的PVC树脂进行氯化，其主要特点是分段氯化，利用可控制的分段反应温度和压力、控制氯气在PVC树脂中扩散速率，氯含量控制在64～68%，以获得氯化均匀的CPVC树脂。
本发明的有益效果是：材料的维卡软化温度达到95~125℃，最高使用温度可达115℃，长期使用温度为95℃，热分解温度比未接枝CPVC树脂高15~25℃以上，克服了加工成型制品过程中易引起过热分解，加工难度大，且制品脆性大，抗冲击性较差等缺陷，改善聚合物的加工性能、拉伸强度和冲击强度，提高使用性能。与溶液接枝聚合相比，固相接枝聚合无须回收溶剂、后处理方便、对环境污染小等特点。与熔融接枝聚合相比，固相接枝聚合是在水溶液中进行反应、反应温度较低、接枝率容易控制等特点。此法可使氯化聚氯乙烯( CPVC)材料的应用前景更加广泛。
具体实施方式：
     以下实施例得到的马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法，以质量份计，所述马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯的原料配方如下：氯化聚氯乙烯(CPVC)100份、马来酸酐(MAH)5~15份、过硫酸铵5~10份、丙酮100~240份、蒸馏水500份、无水乙醇500份；
马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法包括如下步骤：                                             
    1、首先称取100份的氯化聚氯乙烯(CPVC)与100~240份的丙酮，在三口瓶中室温下溶胀30min；
    2、然后称取5~15份的马来酸酐(MAH)、5~10份过硫酸铵(ASP)、500份蒸馏水，将蒸馏水加热，使MAH、ASP溶解，加入盛有氯化聚氯乙烯的丙酮溶液的三口瓶中；
    3、将盛有水的超声波仪打开加热，水浴温度加热到85℃，将步骤（2）中装有溶液的三口瓶放入超声波仪水浴中搅拌，并超声振动90min；
    4、将上述获得的产物用真空泵抽滤后用大量的热水冲洗，然后放入三口瓶中用乙醇加热回流1h，最后抽滤，放入80℃的真空干燥箱中烘干；
    5、制备出产物即固相法马来酸酐(MAH)接枝氯化聚氯乙烯(CPVC)。
采用水相悬浮法生产CPVC树脂，要求选用皮膜薄且表面积大、结构规整的PVC树脂进行氯化，其主要特点是分段氯化，利用可控制的分段反应温度和压力、控制氯气在PVC树脂中扩散速率，氯含量控制在64～68%，以获得氯化均匀的CPVC树脂。
    MAH-g-CPVC复合材料热分解温度比未接枝CPVC树脂高15~25℃。
    MAH-g-CPVC复合材料维卡软化温度可达95~125℃。
    MAH-g-CPVC复合材料最高使用温度可达115℃。
    MAH-g-CPVC复合材料长期使用温度为95℃。

Claims (2)

1.一种马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法，其特征在于：以质量份计，所述马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯的原料配方如下：氯化聚氯乙烯(CPVC)100份、马来酸酐(MAH)5~15份、过硫酸铵5~10份、丙酮100~240份、蒸馏水500份、无水乙醇500份；
马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法包括如下步骤：
(1) 首先称取100份的氯化聚氯乙烯(CPVC)与100~240份的丙酮，在三口瓶中室温下溶胀30min；
(2) 然后称取5~15份的马来酸酐(MAH)、5~10份过硫酸铵(ASP)、500份蒸馏水，将蒸馏水加热，使MAH、ASP溶解，加入盛有氯化聚氯乙烯的丙酮溶液的三口瓶中；
(3) 将盛有水的超声波仪打开加热，水浴温度加热到85℃，将步骤（2）中装有溶液的三口瓶放入超声波仪水浴中搅拌，并超声振动90min；
    (4) 将上述获得的产物用真空泵抽滤后用大量的热水冲洗，然后放入三口瓶中用乙醇加热回流1h，最后抽滤，放入80℃的真空干燥箱中烘干；
    (5) 制备出产物即固相法马来酸酐(MAH)接枝氯化聚氯乙烯(CPVC)。
2.根据权利要求1所述的马来酸酐固相接枝氯化聚氯乙烯制备方法，其特征在于：采用水相悬浮法生产CPVC树脂，要求选用皮膜薄且表面积大、结构规整的PVC树脂进行氯化，其主要特点是分段氯化，利用可控制的分段反应温度和压力、控制氯气在PVC树脂中扩散速率，氯含量控制在64～68%，以获得氯化均匀的CPVC树脂。
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