CN103318946A - 一种碳热还原制备较高长径比ZnO纳米线的方法 - Google Patents

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李帅朋
向群
秦楠
徐甲强
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Abstract

本发明涉及一种碳热还原法得到高长径比ZnO纳米线材料的制备方法，属于化学化工材料制备工艺技术领域。本发明的特征将氧化锌粉末与活性炭按一定比例混合置于氧化铝瓷舟内，再将硅片（100）放在另一瓷舟上与其紧挨；在管式炉中，以10℃/min的升温速率，从室温升至950℃并保温30min，自然冷却到室温，在硅片上沉积得到纯相的ZnO纳米线。用X-射线粉末衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对产品的晶相、形貌以及尺寸等进行分析。分析结果显示本发明方法可制备六方纤锌矿的ZnO纳米线，长度约为100μm，平均直径约为500nm，长径比为200。

Description

一种碳热还原制备较高长径比ZnO纳米线的方法
技术领域
本发明涉及一种碳热还原制备高长径比的ZnO纳米线材料的方法，属化学化工材料制备技术领域。
背景技术
氧化锌是一种重要的金属氧化物半导体材料，纳米氧化锌（纳米线、纳米棒等）由于其特殊的性质在紫外激光器、光探测器、气体和化学传感器及染料敏化太阳能电池中得到了巨大关注。
碳热还原制备ZnO纳米线的原理主要有气-固生长机理和气-液-固生长机理。气-液-固机制的主要内容：在一定温度下，化学还原或气相反应生成蒸汽，气相分子与作为催化剂的熔融态金属颗粒形成共熔体，达到过饱和后，所需要的材料从催化剂中析出形核，由于气相分子不断地进入到液态金属中溶解、析出，从而使晶体得以生长。对于气-固机制：在一定温度下，原料气化形成蒸汽，蒸汽传输并在基底上冷凝、成核，随着蒸汽的不断传输使晶体生长，在这个过程中最初形成的晶核与金属催化剂的作用相同，属于自催化过程。由于其生长过程中涉及气相和液相的存在，因此称做气-固生长。
杨培东等利用碳热还原法在金作为催化剂条件下，制得了长度为10-20微米的氧化锌纳米线；学者李君等利用气相沉积法，以AAO为模板合成了致密、有序的ZnO纳米线阵列；学者陆君等采用气相诱捕的CVD法合成了具有高载流子浓度，不含其它杂质的n型ZnO纳米线。上述几种方法都得到了氧化锌纳米线，但制备工艺相对比较复杂，需在硅片基底上蒸镀金属催化剂（Au、Pt等）或者需要在惰性气体（Ar、N2等）作为载气下制得，所需制备条件要求较多，成本较高。
发明内容
    本发明的目的在于针对现有技术中比较复杂的工艺及高成本，提供一种能够简单、低成本得到ZnO纳米线的制备方法。
    为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
    一种碳热还原制备高长径比ZnO纳米线材料的方法，其特征在于具有以下过程和步骤：a.将摩尔比为1:1的普通氧化锌粉末与活性炭置于玛瑙研钵中，充分研磨混合，转移至氧化铝瓷舟中，置于管式炉加热区中心位置；b.再将清洗干净的Si（100）放在另一瓷舟上，慢慢放进管式炉内使其紧挨上述瓷舟，用塞子堵上管式炉的一端；c.打开管式炉，设定程序：从室温以10℃/min的升温速率升高到950℃，并保温30min，自然冷却至室温；d.将放有硅片的瓷舟取出，在硅片上可得到白色的ZnO纳米线材料。
本发明采用控制原料的配比、升温速率以及反应温度和反应时间等条件，制备得到长径比约为200的ZnO纳米线；其纯度较高，工艺简单无需在硅片上蒸镀催化剂且不需要通入载气，制备成本较低。
本发明的发明机理：本发明方法制备氧化锌纳米线属于气-固机制，在反应过程中，活性炭首先将氧化性还原生成锌蒸汽与COx(x=1或2)，COX也可与氧化锌发生还原反应；生成的锌蒸汽与空气中的氧气反应生成氧化锌蒸汽，氧化性蒸汽传输到较低温度的硅片基底上冷凝、成核，最终的到氧化锌纳米线。
附图说明
图1为本发明方法制备的产品的扫描电子显微镜（SEM）谱图；
图2为本发明方法制备的产品的扫描电子显微镜（SEM）谱图；
图3为本发明方法制备的产品的X-射线粉末衍射（XRD）谱图；
图4为本发明方法制备的实验装置的简单示意图。
具体实施方式
    现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例
    一种高长径比ZnO纳米线材料的制备方法，其特征在于具有以下过程和步骤：
A.将0.8139g普通氧化锌粉末和0.12g活性炭置于玛瑙研钵中，研磨10-15min，使二者充分混合，转移至氧化铝瓷舟中，置于管式炉加热区中心位置；
B.再将清洗干净的Si（100）放在另一瓷舟上，慢慢放进管式炉内使其紧挨上述瓷舟，用橡皮塞堵上管式炉的一端（具体见附图4）；
C.打开管式炉，设定程序：从室温以10℃/min的升温速率升高到950℃，并保温30min，自然冷却至室温；
D.将放有硅片的瓷舟轻轻取出，即可在硅片上可得到白色的ZnO纳米线材料。
用X-射线粉末衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对产品的晶相、形貌以及尺寸等进行分析。分析结果参见附图1、2和3所示；用本发明方法可成功制造出由六方纤锌矿的氧化锌纳米线材料。
参见图1，图1为白色的纳米线SEM图，由图可知得到白色氧化锌纳米线的长度大约为100μm；
参见图2，图2为制备的氧化锌纳米线的SEM图，由图可知得到的纳米线直径大约为500nm；
参见图3，图3 为对硅片基底上的氧化锌纳米线进行表征的XRD图, 由图可知制备得到氧化锌纳米线为六方纤锌矿结构。 

Claims (1)

1.一种碳热还原制备较高长径比ZnO纳米线材料的方法，其特征在于具有以下过程和步骤：
a.将摩尔比为1:1的普通氧化锌粉末与活性炭置于玛瑙研钵中，充分研磨混合，转移至氧化铝瓷舟中，置于管式炉加热区中心位置；
b.再将清洗干净的Si（100）放在另一瓷舟上，慢慢放进管式炉内使其紧挨上述瓷舟，用塞子堵上管式炉的一端；
c.打开管式炉，设定程序：从室温以10℃/min的升温速率升高到950℃，并保温30min，自然冷却至室温；
d.将放有硅片的瓷舟取出，在硅片上可得到白色的ZnO纳米线材料。
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