CN105314608B - 一种ZnSe‑GaP固溶体纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnSe‑GaP固溶体纳米材料及其制备方法。所制备的ZnSe‑GaP固溶体纳米材料形貌呈线状，直径为50‑500纳米，长度为5微米‑5毫米。该ZnSe‑GaP固溶体纳米材料的制备方法是在三温区管式炉中加入硒化锌、磷化镓、硒粉和锌粉，利用CVD法在石墨衬底上生长而得。该方法制备的ZnSe‑GaP固溶体纳米材料结晶良好，长径比大，尺寸均匀，工艺流程简单，工艺参数易于控制，操作简单，适合大面积制备并用于制备纳米光电器件。
Description
技术领域
本发明涉及纳米光电探测、纳米太阳能电池、纳米激光器、纳米LED和半导体纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种ZnSe-GaP固溶体纳米材料及其制备方法，所制备的ZnSe-GaP固溶体纳米材料可用于纳米光电探测器、纳米太阳能电池、纳米激光器、纳米LED或其他纳米光电子器件。
背景技术
相比于块体材料，纳米材料具有平均粒径小、表面原子多、比表面积巨大、表面能高等特点，因此具有许多块体材料不具备优异性能，尤其是在光学、电学、热学、磁学、力学和生命科学等领域具有十分重要的作用和应用前景，现已引起世界各国研究机构和科研人员的密切关注，甚至有学者预测纳米技术将成为21世纪的主导技术。其中一维纳米材料具有独特的形貌特征和物理化学性质，在构筑纳米电子学器件、纳米光电子学器件及环境催化净化方面有巨大的应用前景，受到广泛的关注和研究。
ZnSe-GaP固溶体材料具有ZnSe和GaP两种半导体材料的物理化学性能及光电性能，其结构、形貌及光电性能可以随着其中一种物质含量的改变而有效调控，是一种应用前景较好的无机半导体材料，在可调控纳米激光器、纳米太阳能电池、纳米光电探测器以及纳米LED等领域具有很好的运用前景。
与其他半导体纳米材料和固溶体薄膜材料相比，纳米尺度的多组元固溶体纳米线的制备十分困难。目前虽有少量关于ZnSe-GaP固溶体的报道，但是多以薄膜块体材料形式存在。一维ZnSe-GaP固溶体纳米线至今还未有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZnSe-GaP固溶体纳米材料及其制备方法，本发明可在石墨或石英玻璃上制备ZnSe-GaP固溶体纳米材料，并且固溶体结晶性良好，制备方法工艺简单，操作容易。
为实现上述发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种ZnSe-GaP固溶体纳米材料，该材料为ZnSe-GaP固溶体纳米线，平均直径为50-500纳米，纳米线长度5微米-5毫米。所述纳米材料中，ZnSe的摩尔百分含量为5-85％。所述纳米材料为单晶结构。
上述ZnSe-GaP固溶体纳米材料按以下步骤制备：
(1)称取所需量的硒化锌粉末和磷化镓粉末，分别置于两个不同的瓷舟(刚玉瓷舟)中，硒化锌粉末和磷化镓粉末可为任意比例混合，二者混合比例不影响所得ZnSe-GaP固溶体纳米材料中ZnSe和GaP的比例；
(2)称取锌粉和硒粉，置于步骤(1)中装有硒化锌粉末的瓷舟中，所述硒粉与硒化锌粉末的摩尔比例为(1-5)：10，锌粉与硒化锌粉末的摩尔比例为(1-5)：10；硒粉与锌粉的摩尔比例优选为1:1；其中：磷化镓提供磷源和镓源，而硒化锌提供硒源和锌源，锌粉和硒粉用来分别补充锌和硒。
(3)将装有药品的两个瓷舟分别放在两个小石英管中，然后将两个小石英管平行放进一个大石英管中(三个管口同向)，再将大石英管置于三温区管式炉中，调整瓷舟位置使其放置在三温区管式炉中的中温区，在中温区瓷舟的下游和下温区分别放置衬底。
(4)在大石英管中通入氩气清洗石英管，气流速率为50-250sccm，通入时间为10-60min，以排除石英管中残留的氧气。
(5)将通入氩气的气流速率下调至50-150sccm，在该条件下(指气流速率为50-150sccm)的氩气气氛下将三温区管式炉上温区、中温区和下温区分别同时加热到1000-1200℃、1000-1200℃和600-900℃，然后保温30-90min，即获得所述ZnSe-GaP固溶体纳米线材料。该步骤中持续通入氩气的目的是用于保护石英管反应腔没有其它气体进入，以及用于输运ZnSe和GaP前驱体。
步骤(3)中，所述小石英管的直径优选为Φ18mm，所述大石英管的直径优选为Φ45mm。
步骤(3)中，装有磷化镓粉末的瓷舟置于管式炉中温区的加热中心，装有硒化锌粉末、硒粉和锌粉的瓷舟置于磷化镓粉末的上游，距离磷化镓5-15cm。
步骤(3)中，所述衬底采用(111)硅片或石墨材料，其中硅片表面喷有Au层，Au层厚度2-20nm。
本发明具有如下的优点以及技术效果：
1、本发明可得到ZnSe-GaP固溶体纳米材料，尺寸均匀，结晶良好，生长产额高。
2、本发明用到的设备低廉，工艺简单，工艺参数易于调控。
3、本发明所用的衬底材料是石墨或(111)硅片，易于获得，成本低，无毒害且化学性质稳定。
4、本发明制备的ZnSe-GaP固溶体纳米材料是纳米线，长度可达5微米-5毫米，可用于制备纳米光电探测器、纳米太阳能电池、纳米激光器、纳米LED或其他纳米光电子器件。
附图说明
图1是实施例1制备ZnSe-GaP固溶体纳米材料的SEM图。
图2是实施例1制备ZnSe-GaP固溶体纳米材料的元素成分谱图。
图3是实施例1制备ZnSe-GaP固溶体纳米材料的TEM和EDS结果，其中：(a)为ZnSe-GaP固溶体纳米材料的低倍透射图；(b)为ZnSe-GaP固溶体纳米材料的高倍透射图；(c)为ZnSe-GaP固溶体纳米材料的选区电子衍射图；(d)为ZnSe-GaP固溶体纳米材料的EDS结果。
图4是实施例1制备ZnSe-GaP固溶体纳米材料的的三温区管式炉示意图，图中:1-大石英管；2-小石英管；3-装有磷化镓的瓷舟；4-装有硒化锌、硒粉和锌粉的瓷舟；5-管式炉中温区的衬底；6-管式炉下温区的衬底。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行进一步的描述。对于这些实施例的详细描述，应该理解为本领域的技术人员可以通过本发明来实践，并可以通过使用其它实施例，在不脱离所附权利要求书的精神和本发明范畴的情况下，对所示实例进行更改和/或改变。此外，虽然在一个实施例中公布了本发明的特定特征，但是这种特定特征可以与其他实施例的一个或多个特征相结合，实现本发明的功能。
以下实施例中，所用瓷舟为刚玉瓷舟，尺寸为63mm X11mm X8mm，所用小石英管的尺寸为Φ18mm X700mm，大石英管的尺寸为Φ45mm X1600mm。
实施例1：
本实施例ZnSe-GaP固溶体纳米材料通过如下过程制备:
1.称取一定质量的硒化锌和磷化镓粉末(可任意摩尔比)，分别放于两个瓷舟中。再按摩尔比1:1称取少量的锌粉和硒粉，二者与硒化锌粉末的摩尔比都为1:10，分别放于装有硒化锌的瓷舟中并混合均匀。
2.按照图4布置方式将步骤1的两个瓷舟分别放入两根小石英管中，并将两根小石英管一起放入大石英管内，三个石英管平行放置且管口同向。大石英管放入三温区管式炉中，调节瓷舟的位置，使装有磷化镓的瓷舟放置在管式炉中温区的加热中心，而装有硒化锌、锌粉和硒粉的瓷舟放在中温区加热中心的上游(图4中磷化镓的左侧)，距离磷化镓为5cm。在管式炉中温区磷化镓的下游处(图4中磷化镓的右侧)放置一块石墨片，距离磷化镓为12cm。在管式炉下温区放入一块表面光滑干净的石墨片，距磷化镓22cm。
3.将步骤2的石英管连接上氩气，以200sccm的气流速率通入氩气30min。
4.将步骤3的氩气气流速率降至50sccm，以该速率持续通入，将管式炉上温区、中温区和下分别加热至1000℃、1100℃和800℃，保温60min，即得到ZnSe-GaP固溶体纳米材料，其中，ZnSe的摩尔百分含量为25％。
图1是本实施例制备的ZnSe-GaP固溶体纳米材料的SEM图，以测定纳米材料的微观形貌，从图中可以看出，所制备的ZnSe-GaP固溶体纳米材料尺寸均一，平均直径在50-500nm，纳米线长度在5微米至5毫米。
图2是本实施例制备的ZnSe-GaP固溶体纳米材料的元素成分谱图，以测定固溶体纳米材料的元素空间分布，从图中可以看出，所制备的ZnSe-GaP固溶体纳米材料元素分布均匀，是固溶体纳米材料。
图3是本实施例制备的ZnSe-GaP固溶体纳米材料的TEM和EDS结果，从图中可以看出有元素Zn、Se、Ga和P，而高分辨电镜照片和选区电子衍射结果可以看出ZnSe-GaP固溶体纳米材料是单晶，且结晶良好，无结构缺陷。
实施例2：
本实施例ZnSe-GaP固溶体纳米材料按以下步骤制备:
1.称取一定质量的硒化锌和磷化镓粉末(可任意摩尔比)，分别放于两个瓷舟中。再称取锌粉和硒粉，锌粉和硒粉的摩尔比为5:1，且硒粉与硒化锌粉末的摩尔比为3:10，放于盛放硒化锌的瓷舟中混合均匀。
2.将步骤1的两个瓷舟分别放入两根小石英管中，并将两根小石英管一起放入大石英管内，三个石英管平行放置且管口同向。石英管放入三温区管式炉中，调节瓷舟的位置，使装有磷化镓的瓷舟处在管式炉中温区的加热中心，而装有硒化锌、锌粉和硒粉的瓷舟放在中温区加热中心的上游，距离磷化镓为10cm。在管式炉中温区磷化镓的下游处放置一块石墨片，距离磷化镓为12cm。在管式炉下温区放入一块表面光滑干净的石墨片，距磷化镓25cm。
3.将步骤2的石英管连接上氩气，以气流速率250sccm通入氩气30min。
4.将步骤3的氩气气流速率降至100sccm，以该速率持续通入，将管式炉上温区、中温区和下分别加热至1100℃、1100℃和600℃，保温30min，即得到ZnSe-GaP固溶体纳米材料，其中，ZnSe的摩尔百分含量为50％。
本实施例所制备的ZnSe-GaP固溶体纳米材料其形貌结构同实施例1。
以上所述的仅是本发明所列举的最优实施方式。需要指出，对于本技术领域的所有技术人员，在不脱离所附权利要求书的精神和本发明所示原理的范畴情况下，还可以对所示实例进行更改和/或改变，这些改变也应被视作本发明的权利保护范围。
Claims (8)
1.一种ZnSe-GaP固溶体纳米材料的制备方法，其特征在于：所述纳米材料为ZnSe-GaP固溶体纳米线，平均直径为50-500纳米，纳米线长度为5微米-5毫米；所述ZnSe-GaP固溶体纳米材料的制备方法包括如下步骤：
(1)称取所需量的硒化锌粉末和磷化镓粉末，分别置于两个不同的瓷舟中；
(2)称取所需量的硒粉和锌粉，置于步骤(1)中装有硒化锌粉末的瓷舟中，所述硒粉与硒化锌粉末的摩尔比例为(1-5)：10，锌粉与硒化锌粉末的摩尔比例为(1-5)：10；
(3)将装有药品的两个瓷舟分别放在两个小石英管中，然后将两个小石英管平行放进一个大石英管中，三个管口同向，再将大石英管置于三温区管式炉中，调整瓷舟位置使其放置在三温区管式炉中的中温区，在中温区瓷舟的下游和下温区分别放置衬底；
(4)在大石英管中通入氩气清洗石英管，气流速率为50-250sccm，通入时间为10-60min；
(5)将通入氩气的气流速率下调至50-150sccm，在该条件下的氩气气氛下，将三温区管式炉上温区、中温区和下温区分别同时加热到1000-1200℃、1000-1200℃和600-900℃，然后保温30-90min，即获得所述ZnSe-GaP固溶体纳米材料。
2.根据权利要求1所述的ZnSe-GaP固溶体纳米材料的制备方法，其特征在于：所述纳米材料中，ZnSe的摩尔百分含量为5-85％。
3.根据权利要求1所述的ZnSe-GaP固溶体纳米材料的制备方法，其特征在于：所述纳米线材料为单晶结构。
4.根据权利要求1所述的ZnSe-GaP固溶体纳米材料的制备方法，其特征在于：所述瓷舟为刚玉瓷舟。
5.根据权利要求1所述的ZnSe-GaP固溶体纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，硒粉与锌粉的摩尔比例为1:1。
6.根据权利要求1所述的ZnSe-GaP固溶体纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述小石英管的直径为Φ18mm，所述大石英管的直径为Φ45mm。
7.根据权利要求1所述的ZnSe-GaP固溶体纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，装有磷化镓粉末的瓷舟置于管式炉中温区的加热中心，装有硒化锌粉末、硒粉和锌粉的瓷舟置于磷化镓粉末的上游，与磷化镓的距离为5-15cm。
8.根据权利要求1所述的ZnSe-GaP固溶体纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述衬底采用(111)硅片或石墨材料，其中硅片表面喷有Au层，Au层厚度2-20nm。
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