CN1033173C - 热处理沉淀电解提取制备合金超微粒子技术 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了合金超微粒子的制备技术，其特征在于：通过对母合金的热处理，获得纳米级的弥散合金沉淀粒子，然后通过电解方法将基体熔掉，把沉淀的超粒子提取出来。本发明可以大量高质量的制取超微粒子，并且适应性广。
Description
本发明涉及合金超微粒子的制备技术。
超微粒子和纳米固体材料是近年来兴起的新型材料，具有优异的性能，是当前研究、开发的热点，有良好的工业应用前景，大量制取高质量的超微粒子，降低生产成本，扩展制取的超微粒子的种类都是超微粒子及相应纳米固体材料大量应用所需解决的关键问题。制备金属超微粒子的传统方法可主要分为两大类：即物理方法和化学方法。物理方法制备的超微粒子质量较好，粒径控制较准，但产量小，难于制取合金超微粒子；化学方法产量大，但质量不好，性能易受残留化学物质的影响，影响其使用，制取合金超微粒子也有较大局限性。以制取Ni3Al超微粒子为例，化学方法不能制取Ni3Al超微粒子，物理方法如气相蒸渡发法制备的Ni3Al成分不均匀，还有其它相的粒子析出，如Ni，Al的超微粒子混杂在Ni3Al超微粒子中，并且产量低，每一次只能生产100mg左右，成本则达到150元/100mg以上，并且成分的不均匀性从工艺上不能完全克服，其粒度分布较宽，在大粒径方向总有一定强度分布，即出现朝大粒径方向出现拖尾巴现象，这是由于蒸发冷凝过程中粒子聚合生长形成的，还有部分粒子出现连接现象，不能用一般的物理方法将其分开。
本发明的目的在于提供一种纳米级超微粒子及固体材料的制备技术，可以大量高质量的制取超微粒子，并且适应性广。
本发明提供了合金超微粒子的制备技术，其特征在于：通过对母合金的热处理，获得纳米级的弥散合金沉淀粒子，然后通过电解方法将基体溶掉，把沉淀的超微粒子提取出来。
本发明从工艺上是一种创新，突破了原来的工艺路线，是集材料处理与电化学方法于一体的方法。通过本发明方法制取的超微粒子产量大，每次可提取几公斤至几十公斤，成本低，可接近化学方法，生产的超微粒子质量好，粒径易于控制，粒径分布范围窄，无拖尾巴现象，分散性好，无连接现象，球形度好，还可对粒子形状进行控制，并能制取一些用其它方法不能制取或难于制取的超微粒子，如金属间化合物(Ni3Al，Ni3Ti，Ni2AlTi等)，金属碳化物、氮化物(Fe3C，Nb(C，N)，VN等)，析出相(CuAl2等)。下面通过实施例详述本发明。
附图1是Ni3Al超微粒子的透射电镜照片，135000X；
实施例1
以从一种Fe基合金中提取Ni3Al超微粒子为例：
合金成分为：(重量百分比)
Ni∶41～45 Cr∶12～14 Al∶1～2 Ti∶3～4 Fe∶余量
用真空感应炉熔炼，然后1050℃开锻，变形量为60～70％。
热处理工艺为；1090℃2h水冷＋850℃4h空冷＋750℃24h空冷，即获得纳米级的Ni3Al沉淀。
电解提取条件为： 10％H3PO4，1％草酸，1％柠檬酸铵，10mA/cm2电流密度，室温。
以下是所得结果：
Ni3Al超微粒子的含量占合金总重量的20％。
用本方法制取的Ni3Al超微粒子成分均匀，无其它杂质粒子，球形度好，粒径可以灵活控制，粒径分布窄，无拖尾巴现象，存在粒子尺寸的上限值，分散性好，无连接现象，粒子形状也可控制，可以大量生产，实验室生产成本约为6元/100mg，工业规模生产成本还可以大幅度降低。
实施例2
对18Ni马氏体时效纲进行热处理，使之产生沉淀相，合金成分为18Ni12Co4Mo2Ti，用10％KCl＋1％柠檬酸溶液，pH＝3～3.5，电流密度20mA/cm220℃提取，产物为Ni3(Ti，Mo)含量达17％以上。
实施例3
Fe-C二元合金，成分为：0.41％C，0.026％Si，0.002％Mn，0.027％Al，0.0015％N，Fe余量，热处理工艺：1000℃2h水淬＋600℃，1h空冷，在15％柠檬酸钠溶液中-400mV电解，提取产物为Fe3C，含量＞5％，粒度＜100nm，并可调整。
实施例4一种镍基合金，成分为：
0.003％C，0.15％Si，0.044％N，0.11％V，Ni余量，热处理为850℃4h空冷，电解提取后可得VN超微粒子，含量为0.94％，平均粒径22nm。
实施例5
一种Al基合金，成分为Al-4.1％Cu，固溶时效处理(500℃，lh水淬＋300℃7.5h时效)后，电解液为15g 8-羟基喹啉(5W/V％)60g苯甲酸(20W/V％)，60ml三氯甲烷(20V/V％)，165ml甲醇(55W/V％)，电流密度10mA/cm2，纯Al作阴极，产物为CuAl2，含量为7％，粒度可根据热处理制度进行调整。
Claims (1)
- 一种合金超微粒子的制备技术，其特征在于：通过对母合金的热处理，获得纳米级的弥散合金沉淀粒子，然后通过电解方法将基体溶掉，把沉淀的超微粒子提取出来。
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| CN 93115789 CN1033173C (zh) | 1993-09-04 | 1993-09-04 | 热处理沉淀电解提取制备合金超微粒子技术 |
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| CN1099808A CN1099808A (zh) | 1995-03-08 |
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| CN105950915B (zh) * | 2016-05-16 | 2017-10-17 | 扬州大学 | 一种纳米级粉体Mg2Ni化合物的制备方法 |
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| CN1099808A (zh) | 1995-03-08 |
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