CN1099808A - 热处理沉淀电化学提取制备合金超微粒子技术 - Google Patents
热处理沉淀电化学提取制备合金超微粒子技术 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1099808A CN1099808A CN 93115789 CN93115789A CN1099808A CN 1099808 A CN1099808 A CN 1099808A CN 93115789 CN93115789 CN 93115789 CN 93115789 A CN93115789 A CN 93115789A CN 1099808 A CN1099808 A CN 1099808A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alloy
- ultramicron
- tech
- heat treatment
- ultro
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 title claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title abstract description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title description 4
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 title description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 6
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims description 5
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 claims description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910018565 CuAl Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 238000005363 electrowinning Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 229910017150 AlTi Inorganic materials 0.000 description 1
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017112 Fe—C Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001240 Maraging steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 235000019628 coolness Nutrition 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004033 diameter control Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 1
- -1 good sphericity Substances 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- MCJGNVYPOGVAJF-UHFFFAOYSA-N quinolin-8-ol Chemical compound C1=CN=C2C(O)=CC=CC2=C1 MCJGNVYPOGVAJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- YWYZEGXAUVWDED-UHFFFAOYSA-N triammonium citrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O YWYZEGXAUVWDED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了合金超微粒子的制备技术，其特征
在于：通过对母合金的热处理，获得纳米级的弥散合
金沉淀粒子，然后通过电化学方法将基体熔掉，把沉
淀的超微粒子提取出来。本发明可以大量高质量的
制取超微粒子，并且适应性广。
Description
本发明涉及合金超微粒子的制备技术。
超微粒子和纳米固体材料是近年来兴起的新型材料，具有优异的性能，是当前研究、开发的热点，有良好的工业应用前景，大量制取高质量的超微粒子，降低生产成本，扩展制取的超微粒子的种类都是超微粒子及相应纳米固体材料大量应用所需解决的关键问题。制备金属超微粒子的传统方法可主要分为两大类：即物理方法和化学方法。物理方法制备的超微粒子质量较好，粒径控制较准，但产量小，难于制取合金超微粒子;化学方法产量大，但质量不好，性能易受残留化学物质的影响，影响其使用，制取合金超微粒子也有较大局限性。以制取Ni3Al超微粒子为例，化学方法不能制取Ni3Al超微粒子，物理方法如气相蒸镀发法制备的Ni3Al成分不均匀，还有其它相的粒子析出，如Ni、Al的超微粒子混杂在Ni3Al超微粒子中，并且产量低，每一次只能生产100mg左右，成本则达到150元/100mg以上，并且成分的不均匀性从工艺上不能完全克服，其粒度分布较宽，在大粒径方向总有一定强度分布，即出现朝大粒径方向出现拖尾巴现象，这是由于蒸发冷凝过程中粒子聚合生长形成的，还有部分粒子出现连接现象，不能用一般的物理方法将其分开。
本发明的目的在于提供一种纳米级超微粒子及固体材料的制备技术，可以大量高质量的制取超微粒子，并且适应性广。
本发明提供了合金超微粒子的制备技术，其特征在于：通过对母合金的热处理，获得纳米级的弥散合金沉淀粒子，然后通过电化学方法将基体溶掉，把沉淀的超微粒子提取出来。
本发明从工艺上是一种创新，突破了原来的工艺路线，是集材料处理与电化学方法于一体的方法。通过本发明方法制取的超微粒子产量大，每次可提取几公斤至几十公斤，成本低，可接近化学方法，生产的超微粒子质量好，粒径易于控制，粒径分布范围窄，无拖尾巴现象，分散性好，无连接现象，球形度好，还可对粒子形状进行控制，并能制取一些用其它方法不能制取或难于制取的超微粒子，如金属间化合物（Ni3Al，Ni3Ti，Ni2AlTi等），金属碳化物、氮化物（Fe3C，Nb（C，N），VN等），析出相（CuAl2）等。下面通过实施例详述本发明。
附图1是Ni3Al超微粒子的透射电镜照片，135000X;
实施例1
以从一种Fe基合金中提取Ni3Al超微粒子为例：
合金成分为：（wt%）
Ni：41～45 Cr：12～14 Al：1～2 Ti：3～4 Fe：余量
用真空感应炉熔炼，然后1050℃开锻，变形量为60～70%。
热处理工艺为：1090℃ 2h水冷+850℃ 4h空冷+750℃24h空冷，即获得纳米级的Ni3Al沉淀。
电解提取条件为：10%H3PO4，1%草酸，1%柠檬酸铵，10mA/cm2电流密度，室温。
以下是所得结果：
Ni3Al超微粒子的含量占合金总重量的20wt%。
用本方法制取的Ni3Al超微粒子成分均匀，无其它杂质粒子，球形度好，粒径可以灵活控制，粒径分布窄，无拖尾巴现象，存在粒子尺寸的上限值，分散性好，无连接现象，粒子形状也可控制，可以大量生产，实验室生产成本约为6元/100mg，工业规模生产成本还可以大幅度降低。
实施例2
对18Ni马氏体时效钢进行热处理，使之产生沉淀相，合金成分为18Ni12Co4Mo2Ti，用10%KCl+1%柠檬酸溶液，PH＝3～3.5，电流密度20mA/cm220℃提取，产物为Ni3（Ti，Mo），含量达17%以上。
实施例3
Fe-C二元合金，成分为：0.41%C，0.026%Si，0.002%Mn，0.027%Al，0.0015%N，热处理工艺：1000℃2h水淬+600℃，1h空冷，在15%柠檬酸钠溶液中-400mV电解，提取产物为Fe3C，含量＞5%，粒度＜100nm，并可调整。
实施例4
一种镍基合金，成分为：0.003%C，0.15%Si，0.044%N，0.11%V，热处理为：850℃4h空冷，电解提取后可得VN超微粒子，含量为0.94%，平均粒径22nm。
实施例5
一种Al基合金，成分为Al-4.1wt%Cu，固溶时效处理（500℃，1h水淬+300℃7.5h时效）后，电解液为15g 8-羟基喹啉（5W/V%），60g苯甲酸（20W/V%），60ml三氯甲烷（20V/V%），165ml甲醇（55W/V%），电流密度10mA/cm2，纯Al作阴极，产物为CuAl2，含量为7%（wt），粒度可根据热处理制度进行调整。
Claims (2)
1、一种合金超微粒子的制备技术，其特征在于：通过对母合金的热处理，获得纳米级的弥散合金沉淀粒子，然后通过电化学方法将基体溶掉，把沉淀的超微粒子提取出来。
2、一种纳米固体材料，其特征在于纳米固体材料用权利要求1所述方法制备的纳米粒子通过压实的方法得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 93115789 CN1033173C (zh) | 1993-09-04 | 1993-09-04 | 热处理沉淀电解提取制备合金超微粒子技术 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 93115789 CN1033173C (zh) | 1993-09-04 | 1993-09-04 | 热处理沉淀电解提取制备合金超微粒子技术 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1099808A true CN1099808A (zh) | 1995-03-08 |
| CN1033173C CN1033173C (zh) | 1996-10-30 |
Family
ID=4991324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 93115789 Expired - Fee Related CN1033173C (zh) | 1993-09-04 | 1993-09-04 | 热处理沉淀电解提取制备合金超微粒子技术 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1033173C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105950915A (zh) * | 2016-05-16 | 2016-09-21 | 扬州大学 | 一种纳米级粉体Mg2Ni化合物的制备方法 |
-
1993
- 1993-09-04 CN CN 93115789 patent/CN1033173C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105950915A (zh) * | 2016-05-16 | 2016-09-21 | 扬州大学 | 一种纳米级粉体Mg2Ni化合物的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1033173C (zh) | 1996-10-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108486433B (zh) | 选区激光熔化技术用Al-Mg-Sc-Zr系铝合金组合物及成型件制备方法 | |
| CN106735280B (zh) | 一种球形TiTa合金粉末的制备方法 | |
| Zhang et al. | Laser direct metal deposition technology and microstructure and composition segregation of Inconel 718 superalloy | |
| CN111112609B (zh) | 微量微米级re2o3颗粒多级细化微观组织的钛合金填丝增材制造方法 | |
| Bao et al. | Preparation and thermal analysis of Sn-Ag nano solders | |
| US20240123502A1 (en) | Titanium alloy powder for selective laser melting 3d printing, selective laser melted titanium alloy and preparation thereof | |
| CN111534710A (zh) | 一种含有Cr2Nb相的高强高导耐高温铜合金的制备方法 | |
| CN106148756A (zh) | 一种铜合金的制备方法 | |
| CN108856725A (zh) | 一种弥散强化铜原位自生复合材料的制备方法和应用 | |
| CN106670483A (zh) | 一种ta15合金球形粉末的制备方法 | |
| CN109128166A (zh) | 一种超高强度耐腐蚀软磁铁素体不锈钢近净成形方法 | |
| CN104704139B (zh) | Cu‑Ga合金溅射靶及其制造方法 | |
| JP6001578B2 (ja) | コア／シェル型ナノ粒子の製造方法およびその方法を用いた焼結体の製造方法 | |
| Ren et al. | Microstructure and properties of Al-6.0 Mg-0.3 Sc alloy deposited by double-wire arc additive manufacturing | |
| CN1033173C (zh) | 热处理沉淀电解提取制备合金超微粒子技术 | |
| CN113523282A (zh) | 一种通过3d打印制备细小等轴晶钛合金的方法 | |
| CN107723517A (zh) | 一种具有良好增材制造成形性能的Ti‑Al基合金及其应用 | |
| CN114990383B (zh) | 一种提高电极感应熔炼惰性气体雾化粉末细粉收得比例的钛合金及其雾化粉末制备方法 | |
| CN111101043A (zh) | 一种激光增材制造的CrMoVNbAl高熵合金及其成形工艺 | |
| CN107326225A (zh) | 铝合金及其制备方法、靶材组件及其制造方法 | |
| CN107841765B (zh) | 一种锌电积用阳极材料及其制备方法 | |
| CN1286120C (zh) | 铜基复合材料及其制备方法 | |
| Nie et al. | Effect of Heat Treatment on Microstructure of Al0. 78CoCrFeNi Alloy Fabricated by Laser Additive Manufacturing | |
| JP3151194B2 (ja) | コバルトの精製方法 | |
| CN104342627B (zh) | 一种纯铜材料表面强化处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |