CN103311549A - 一种空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法，包括：采用真空泵，将炭黑50-60份、热熔剂20-25份、高分子树脂10-20份与造孔剂5-10份吸入反应釜，在常温下混合搅拌30-50min后，以1-5℃/min的速率升温至80-130℃恒温30-50min；采用冷凝器排放反应釜中的液体，以1-2℃/min的速率升温至100-250℃恒温搅拌30-60min后，自然冷却至常温；在1-4Mpa的条件下，抽滤反应釜中的剩余溶剂，通入10-20Mpa的高压空气，采用气流回旋粉碎反应釜中所得固体混合材料20-40min，真空抽得导电炭黑复合材料。该制备方法，具有透气性好、防水性好、导电性好与环保性好的优点。

Description

一种空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学技术和电池制造技术领域，具体地，涉及一种空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法。
背景技术
目前，在电化学技术和电池制造技术领域，金属空气电池具有较高的质量比能量和质量比功率，因此它具有广阔的潜在市场。金属空气电池的种类较多，但是从适用性、可收回性电极材料价格等来看，锌空气电池最具有吸引力。
锌空气电池具有容量大、比能量高、成本低、放电稳定等优点，是一种具有巨大市场前景的化学电源。据有关专家预测，它比普通意义上燃料电池成本低，实现商业化路经最短。
但是金属空气电池中的空气电极对透气性、防水性、导电性要求高，若选用合成高导电炭黑复合材料，则可满足空气电极上述性能要求。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术中至少存在透气性差、防水性差与导电性差等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述问题，提出一种空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法，以实现透气性好、防水性好、导电性好与环保性好的优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法，包括：
(1)采用真空泵，将至少包括下列组分和重量份数的原料吸入反应釜，在常温条件下进行混合搅拌处理：
炭黑：50-60份；
热熔剂：25-20份；
高分子树脂：20-10份；
造孔剂：5-10份；
(2)混合搅拌30-50min后，以1-5℃/min的速率升温至80-130℃，并进行恒温30-50min，均匀热熔；
(3)采用冷凝器排放反应釜中的液体，以1-2℃/min的速率升温至100-250℃，并恒温搅拌30-60min后，自然冷却至常温；
(4)在1-4Mpa的真空条件下，抽滤反应釜中的剩余溶剂，得到固体混合材料；
通入10-20Mpa的高压空气，采用气流回旋粉碎反应釜中所得固体混合材料20-40min，真空抽得导电炭黑复合材料。
进一步地，在步骤(1)中，所述混合搅拌处理的转速为15-30转/分。
进一步地，步骤(3)中在恒温搅拌30min-1h后，自然冷却至常温的操作具体包括：
恒温搅拌30min-1h后，保持该恒温温度，使反应釜连续工作3h，自然冷却至常温，得到黏度为380-400cp的浆料。
进一步地，步骤(4)所得导电炭黑复合材料的性能如下：
密度：0.38-0.60g/cm3；
粒度：30-50μm；
孔率：55-75％；
电阻率≤2.5Ωm。
进一步地，所述炭黑，至少包括乙炔黑、石墨与活性炭中的任意一种；所述热熔剂，至少包括采用煤油、二甲苯、氯苯、丙烯酸、环己酮与甲酮中的任意一种；所述高分子树脂，为采用至少包括高低压聚乙烯与偏氟聚乙烯中的任意一种经高温处理得到。
本发明各实施例的空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法，由于包括采用真空泵，将炭黑50-60份、热熔剂20-25份、高分子树脂10-20份与造孔剂5-10份吸入反应釜，在常温下混合搅拌30-50min后，以1-5℃/min的速率升温至80-130℃恒温30-50min；采用冷凝器排放反应釜中的液体，以1-2℃/min的速率升温至100-250℃恒温搅拌30-60min后，自然冷却至常温；在1-4Mpa的条件下，抽滤反应釜中的剩余溶剂，通入10-20Mpa的高压空气，采用气流回旋粉碎反应釜中所得固体混合材料20-40min，真空抽得导电炭黑复合材料；可以广泛应用于金属空气电池中空气电极的防水材料、以及催化剂的载体等；从而可以克服现有技术中透气性差、防水性差与导电性差的缺陷，以实现透气性好、防水性好、导电性好与环保性好的优点。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1与图2为根据本发明高导电炭黑复合材料的光学显微照片；
图3与图4为利用本发明高导电炭黑复合材料制作电极的扫描电子显微照片。
具体实施例：
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
根据本发明实施例，提供了一种空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法。本实施例包括：
(1)采用真空泵，将至少包括下列组分和质量比的原料吸入反应釜，在常温条件下，以30转/分的转速进行混合搅拌处理：
炭黑：50份；
热熔剂：25份；
高分子树脂：20份；
造孔剂：5份；
(2)混合搅拌30min后，以5℃/min的速率升温至130℃，并进行恒温30min，均匀热熔；
(3)采用冷凝器排放反应釜中的液体，以2℃/min的速率升温至250℃，并恒温搅拌30min后，保持该恒温温度，使反应釜连续工作3h，自然冷却至常温，得到黏度为380cp的浆料(即导电炭黑复合浆体材料)；
(4)在4Mpa的真空条件下，将所得导电炭黑复合浆体材料抽滤反应釜中的剩余溶剂，得到固体混合材料(即导电炭黑复合固体材料)；
通入20Mpa的高压空气(即压缩空气)，采用气流回旋粉碎反应釜中所得导电炭黑复合固体材料50min，真空抽得40μm的固体导电炭黑复合材料，并采用真空方式将固体导电炭黑复合材料吸入储备容器中。
在上述实施例中，将炭黑、热熔剂、高分子树脂、造孔剂、真空方式吸入反应釜中，常温下混合搅拌，再升温，保证了升温梯度。所得导电炭黑复合材料的性能如下：密度：0.38-0.60g/cm3；粒度：30-50μm；孔率55-75％；电阻率≤2.5Ωm。该导电炭黑复合材料，可以广泛应用于金属空气电池中空气电极的防水材料、以及催化剂的载体等。
在上述实施例中，炭黑可以采用乙炔黑、石墨、活性炭等，热熔剂可以采用煤油、二甲苯、氯苯、丙烯酸、环己酮、甲酮等材料，高分子树脂可以采用高低压聚乙烯、偏氟聚乙烯等材料，经高温处理得到。
在上述实施例中，空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法，涉及电化学技术和电池制造技术领域，特别涉及金属空气电池中空气电极防水材料的合成制造方法，可以解决金属空气电池中空气电极高透气性、高防水性、高导电性的问题；上述实施例所得高导电炭黑复合材料的光学显微照片参见图1和图2，利用上述实施例所得高导电炭黑复合材料制作电极的扫描电子显微照片参见图3和图4。
例如，具体实施时，可以将一定量的乙炔黑、聚乙烯、煤油、硫酸钠真空抽入反应釜混合搅拌30min，搅拌转速30转/分，以4℃/min速率升温至100℃恒温30分钟热熔均匀。冷凝器排放液体后，以2℃/min速率升温至192℃恒温搅拌1小时，连续工作3小时，自然冷却到室温。
采用2Mpa抽真空把剩余溶剂抽滤干净，通入20Mpa高压空气，气流回旋中粉碎材料30min。真空抽出材料，密度：0.38-0.60g/cm3；粒度：30-50μm；孔率55-75％；电阻率≤2.5Ωm。该高导电炭黑复合材料可以用于金属空气电池的空气电极防水材料，及催化剂的载体材料等。
实施例二
与上述实施例不同的是，在本实施例中，空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法，包括：
(1)采用真空泵，将至少包括下列组分和质量比的原料吸入反应釜，在常温条件下进行混合搅拌处理：
炭黑：60份；
热熔剂：20份；
高分子树脂：10份；
造孔剂：10份；
(2)混合搅拌50min后，以1℃/min的速率升温至80-130℃，并进行恒温50min，均匀热熔；
(3)采用冷凝器排放反应釜中的液体，以1℃/min的速率升温至100-250℃，并恒温搅拌1h后，保持该恒温温度，使反应釜连续工作3h，自然冷却至常温，得到黏度为400cp的浆料(即导电炭黑复合浆体材料)；
(4)在1Mpa的真空条件下，将所得导电炭黑复合浆体材料抽滤反应釜中的剩余溶剂，得到固体混合材料(即导电炭黑复合固体材料)；
通入10Mpa的高压空气(即压缩空气)，采用气流回旋粉碎反应釜中所得导电炭黑复合固体材料40min，真空抽得30μm的固体导电炭黑复合材料，并采用真空方式将固体导电炭黑复合材料吸入储备容器中。
实施例三
与上述实施例不同的是，在本实施例中，空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法，包括：
(1)采用真空泵，将至少包括下列组分和质量比的原料吸入反应釜，在常温条件下进行混合搅拌处理：
炭黑：55份；
热熔剂：22.5份；
高分子树脂：15份；
造孔剂7.5份；
(2)混合搅拌50min后，以3.5℃/min的速率升温至100℃，并进行恒温40min，均匀热熔；
(3)采用冷凝器排放反应釜中的液体，以1.5℃/min的速率升温至125℃，并恒温搅拌45min后，保持该恒温温度，使反应釜连续工作3h，自然冷却至常温，得到黏度为390cp的浆料(即导电炭黑复合浆体材料)；
(4)在2.5Mpa的真空条件下，将所得导电炭黑复合浆体材料抽滤反应釜中的剩余溶剂，得到固体混合材料(即导电炭黑复合固体材料)；
通入15Mpa的高压空气(即压缩空气)，采用气流回旋粉碎反应釜中所得导电炭黑复合固体材料20min，真空抽得40μm的固体导电炭黑复合材料，并采用真空方式将固体导电炭黑复合材料吸入储备容器中。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)采用真空泵，将至少包括下列组分和重量份数的原料吸入反应釜，在常温条件下进行混合搅拌处理：
炭黑：50-60份；
热熔剂：20-25份；
高分子树脂：10-20份；
造孔剂：5-10份；
(2)混合搅拌30-50min后，以1-5℃/min的速率升温至80-130℃，并进行恒温30-50min，均匀热熔；
(3)采用冷凝器排放反应釜中的液体，以1-2℃/min的速率升温至100-250℃，并恒温搅拌30-60min后，自然冷却至常温；
(4)在1-4Mpa的真空条件下，抽滤反应釜中的剩余溶剂，得到固体混合材料；
通入10-20Mpa的高压空气，采用气流回旋粉碎反应釜中所得固体混合材料20-40min，真空抽得导电炭黑复合材料。
2.根据权利要求1所述的空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述混合搅拌处理的转速为15-30转/分。
3.根据权利要求1所述的空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中在恒温搅拌30min-1h后，自然冷却至常温的操作具体包括：
恒温搅拌30min-1h后，保持该恒温温度，使反应釜连续工作3h，自然冷却至常温，得到黏度为380-400cp的浆料。
4.根据权利要求1所述的空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所得导电炭黑复合材料的性能如下：
密度：0.38-0.60g/cm3；
粒度：30-50μm；
孔率：55-75％；
电阻率≤2.5Ωm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的空气电极用高导电炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，所述炭黑，至少包括乙炔黑、石墨与活性炭中的任意一种；所述热熔剂，至少包括采用煤油、二甲苯、氯苯、丙烯酸、环己酮与甲酮中的任意一种；所述高分子树脂，为采用至少包括高低压聚乙烯与偏氟聚乙烯中的任意一种经高温处理得到。
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