CN103305892A - 一种用于铝合金表面阳极氧化的绿色环保封闭方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属表面处理技术领域，更特别的是涉及一种用于封闭铝合金阳极氧化膜的封闭方法。该封闭方法中所用的封闭液是含有硝酸铈的水溶液，其每升水溶液中含硝酸铈量为3～10克。本发明的封闭液解决了现有封闭液中含有有毒、有害物质的缺陷，采用本发明封闭液对铝合金阳极氧化膜进行封闭处理,可以避免在封闭过程中铬酸盐，镍盐的使用，是一种绿色环保铝合金阳极氧化膜的封闭方法。本发明的方法工艺稳定，封闭液容易配制，成本低廉,封闭液不含氟离子，六价铬离子，是一种绿色，安全，符合环保要求的封闭液。与传统工艺比具有相当的铝及铝合金阳极氧化膜耐蚀性。

Description

一种用于铝合金表面阳极氧化的绿色环保封闭方法

技术领域

本发明属于金属表面处理技术领域，更特别的是涉及一种用于封闭铝合金阳极氧化膜的封闭方法。

背景技术

阳极氧化是一种传统的铝及铝合金表面改性技术，即将金属或合金置于合适的电解液中作为阳极进行通电处理，使其表面生成氧化物薄膜的电化学氧化方法。采用该技术对铝及铝合金进行表面处理，在其表面生成一层铝氧化膜，一定程度上改善铝及其合金的耐腐蚀、耐磨损、耐热冲击的性能，在航空、航天、机械、电子、装饰等领域有广泛应用前景。阳极氧化膜具有双层结构，内层薄而致密，称阻挡层，外层是较厚的多孔层，这种多孔层具有优良的吸附能力，往往作为铝材着色的底层或外罩涂层的过渡层，由于大量微孔孔内的面积，使暴露在环境中的工件或试样的有效表面积增加几十倍到上百倍，为此相应的腐蚀速率也大为增加。因此需要对铝及其合金阳极氧化膜多孔层进行封闭处理。传统的封闭方法如重铬酸钾封闭、稀铬酸封闭、氟化镍封闭等都能对多孔层进行较好的封闭。但是Ni²⁺和F-会对人体及环境造成极大危害。Cr⁶⁺更是被列为对人体危害最大的化学物质之一，是国际公认的致癌物质。因此，开发生产无铬、无镍、无氟、工艺稳定的绿色环保氧化膜封闭工艺具有极大的社会效益。

发明内容

本发明的目的是提出一种铝合金阳极氧化膜的绿色环保封闭方法，本发明的封闭液解决了现有封闭液中含有有毒、有害物质的缺陷，采用本发明封闭液对铝合金阳极氧化膜进行封闭处理，可以避免在封闭过程中的Ni²⁺、F-以及Cr⁶⁺的使用，是一种封闭溶液容易配制、成分稳定、操作简单的绿色环保铝合金阳极氧化膜的封闭方法。

为了达到以上目的，本发明采用了以下技术方案：

第一步：配置封闭液：硝酸铈3～10g/L，去离子水配制，加热到30℃搅拌加速溶解；

第二步：将含有阳极氧化膜的铝合金样件进行装挂；

第三步：将其悬挂放入80～90℃的封闭液中，磁子搅拌速率约每分钟300转条件下浸泡20～30min后将样件在封闭液中取出；

第四步：将经第三步处理后的样件用清水冲洗后，再用去离子水冲洗10秒钟；经过去离子冲洗后的样件采用吹风机冷风吹干3～5分钟。

本发明的封闭溶液是用有缓蚀作用的铈盐取代现有惯用技术中的氟化镍、重铬酸钾、稀铬酸；铈离子生成的氧化物和氢氧化物沉淀堵塞了氧化膜孔洞。应用硝酸铈封闭液取代对环境有害的氟化镍、重铬酸钾、稀铬酸等进行铝合金阳极氧化膜的封闭，是一种绿色环保的处理液。本发明封闭溶液无毒无害、成分稳定，能有效的封闭铝合金阳极氧化膜，且封闭的阳极氧化膜表面光滑、颜色均匀、耐蚀性强。

附图说明

图1是2A12铝合金阳极氧化膜封闭后照片。图中（a）为实施例1中铝合金封闭前，（b）为实施例1中绿色环保封闭，（c）为对比例1中稀铬酸封闭，（d）为对比例2中沸水封闭后照片。

图2是2A12铝合金阳极氧化膜封闭后扫描电镜图片。图中（a）为实施例1中铝合金封闭前，（b）为实施例1中绿色环保封闭，（c）为对比例1中稀铬酸封闭，（d）为对比例2中沸水封闭后扫描电镜图片。

图3是2A12铝合金阳极氧化膜封闭后本发明绿色环保封闭方法与稀铬酸封闭、沸水封闭方法得到的极化曲线。图中a曲线为实施例1中铝合金绿色环保封闭后阳极氧化膜的极化曲线，b曲线为对比例1中稀铬酸封闭后阳极氧化膜的极化曲线，c为对比例2中沸水封闭后阳极氧化膜的极化曲线。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。本发明所采用的阳极氧化工艺相同。对比例中稀铬酸封闭方法，所采用的三氧化铬质量浓度为70mg/L，铬酸钠质量浓度为70mg/L，处理时间为25分钟。对比例沸水封闭方法，采用沸腾的去离子水，处理时间为25分钟。

实施例1

对2A12铝合金阳极氧化膜进行绿色环保封闭处理，包含以下步骤：

第一步：配置封闭液：硝酸铈5g/L，去离子水配制，加热到30℃搅拌加速溶解；

第二步：将含有阳极氧化膜的铝合金样件进行装挂；

第三步：将其悬挂放入90℃的封闭液中，磁子搅拌速率约每分钟300转条件浸泡25min后将样件在封闭液中取出；

第四步：将经第三步处理后的样件用清水冲洗后，再用去离子水冲洗10秒钟；经过去离子冲洗后的样件采用吹风机冷风吹干5分钟。

封闭前后对样件进行拍照如图1中（a）、（b）所示。对样件封闭前后进行扫描电镜SEM测试，如图2中（a）、（b）所示。

本实施例与对比例1、对比例2比较，从图1可见三种封闭方法封闭前后宏观照片区别不大。图2扫描电镜图片可见未封闭试片能看到裸露的阳极氧化膜；沸水封闭后的阳极氧化膜成花瓣状；稀铬酸封闭后阳极氧化膜变得更加致密；本发明所用的绿色环保封闭方法封闭后阳极氧化膜表面成比沸水封闭更加致密的花瓣状。

实施例2

对2A12铝合金阳极氧化膜进行绿色环保封闭处理，包含以下步骤：

第一步：配置封闭液：硝酸铈3～10g/L，去离子水配制，加热到30～40℃搅拌加速溶解；

第二步：将含有阳极氧化膜的铝合金样件进行装挂；

第三步：将其悬挂放入80℃的封闭液中，磁子搅拌速率约每分钟300转条件下浸泡30min后将样件在封闭液中取出；

第四步：将经第三步处理后的样件用清水冲洗后，再用去离子水冲洗10秒钟；经过去离子冲洗后的样件采用吹风机冷风吹干3分钟。

封闭后对试样做Tafel极化曲线测试，结果如图3曲线a所示

本实施例与对比例1、对比例2比较。从图3各封闭方法的极化曲线中可见本发明采用的绿色封闭方法自腐蚀电位最高，腐蚀电流最小，沸水封闭方法自腐蚀电位最低，腐蚀电流最大，说明本发明所采用的绿色环保封闭方法所封闭的铝合金阳极氧化膜耐腐蚀性能比稀铬酸封闭及沸水封闭好。

对比例1

对2A12铝合金阳极氧化膜进行稀铬酸封闭处理，包含以下步骤：

第一步：配置封闭液：三氧化铬60～80mg/L，铬酸钠60～80mg/L，去离子水配制；

第二步：将含有阳极氧化膜的铝合金样件进行装挂；

第三步：将其悬挂放入85～95℃的封闭液中，浸泡25min后将样件在封闭液中取出；

第四步：将经第三步处理后的样件用清水冲洗后，再用去离子水冲洗10秒钟；经过去离子冲洗后的样件采用吹风机冷风吹干。

对封闭后试样进行拍照，如图1（c）所示；对封闭后试样做扫描电镜测试，如图2（c）所示；对封闭后试样进行Tafel极化曲线测试，如图3中曲线b所示。

对比例2

对2A12铝合金阳极氧化膜进行沸水封闭处理，包含以下步骤：

第一步：配置封闭液：去离子水；

第二步：将含有阳极氧化膜的铝合金样件进行装挂；

第三步：将其悬挂放入100℃的沸水中，浸泡15～25min后将样件在封闭液中取出；

第四步：将经第三步处理后的样件用清水冲洗后，再用去离子水冲洗10秒钟；经过去离子冲洗后的样件采用吹风机冷风吹干。

对封闭后试样进行拍照，如图1（d）所示；对封闭后试样做扫描电镜测试，如图2（d）所示；对封闭后试样进行Tafel极化曲线测试，如图3中曲线c所示。

Claims (1)

1.一种用于铝合金表面阳极氧化膜的封闭方法，其特征在于，包括以下处理步骤：

第一步：配置封闭液：硝酸铈3～10g/L，去离子水配制，加热到30～40℃搅拌加速溶解；

第二步：将含有阳极氧化膜的铝合金样件进行装挂；

第三步：将其悬挂放入80～90℃的封闭液中，磁子搅拌速率约每分钟300转条件下浸泡20～30min后将样件在封闭液中取出；

第四步：将经第三步处理后的样件用清水冲洗后，再用去离子水冲洗10秒钟；经过去离子冲洗后的样件采用吹风机冷风吹干3～5分钟。

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