CN102560489A - 铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供的是一种铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法。以铝作为原料，加工成传感器基体，对传感器基体进行打磨、电化学抛光预处理，置入掺有稀土元素添加剂的电解质水溶液中进行绝缘阳极氧化，在含稀土元素封口液中高温封孔处理30min后自然干燥，封孔后的氧化膜表面进行机械抛光处理，采用电子束蒸镀的方法制备一层Al₂O₃膜。本发明的铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法得到的介质隔离层与传统技术得到介质隔离层相比具有基体结合力高、绝缘性能好、550℃高温热处理条件下不发生开裂的特点，且制作过程简单，易于实施。

Description

铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法

技术领域

本发明涉及的是一种电子元器件的加工处理方法。具体地说是一种铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法。

背景技术

传统薄膜温度传感器实现介质隔离多为直接采用Al₂O₃、SiO₂等陶瓷作为基底。如果采用导电陶瓷或导电金属作为衬底，则还需在其表面通过PVD或CVD的方法溅射一层介质隔离层。直接采用绝缘介质作为基底的隔离方法虽然绝缘性能好，但存在基底加工困难，机械性能差的特点。采用外力在导电金属或陶瓷表面溅射介质隔离膜的方法存在绝缘性能差，容易产生击穿，膜-基结合力差得缺点，尤其是介质与基体膨胀系数不匹配、高温下容易脱落的特点。

铝合金阳极氧化膜由于具有较高的绝缘性能、机械强度和稳定性有望作为薄膜温度传感器基体材料，但目前的铝合金绝缘阳极氧化膜多是在草酸和硫酸中进行的，在这种电解液体系中的阳极氧化膜具有较高的绝缘性能，但抗热开裂性能较差，封孔后在300℃热处理即在氧化膜内产生贯穿的裂纹，使介质隔离失效。而作为温度传感器的介质隔离层对热稳定有较高的要求，一般为了提高敏感层的电阻温度系数，都需要在较高的温度进行热处理才能得到较高电阻温度系数，现有方法下得到阳极氧化膜耐高温性能不能满足作为薄膜温度传感器介质隔离层的使用要求。

介质隔离层的表面形貌影响其表面金属敏感层的形貌，粗糙度等。阳极氧化膜表面的孔洞、缺陷等一方面影响表面金属膜的连续性，甚至引发敏感线条间断，另一方面，低洼处敏感材料集中，容易引发电荷击穿。如果采用湿法刻蚀，在刻蚀电阻线条过程在孔洞缺陷中容易引起刻蚀液积留，造成线条蚀断，所以，绝缘阳极氧化膜不能单独作为介质隔离层。

发明内容

本发明目的在于提供一种可满足作为薄膜温度传感器介质隔离层中耐550℃高温不开裂的使用要求的铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法。

本发明的目的是这样实现的：

以铝作为原料，加工成传感器基体，对传感器基体进行打磨、电化学抛光预处理，置入掺有稀土元素添加剂的电解质水溶液中进行绝缘阳极氧化，在含稀土元素封口液中高温封孔处理30min后自然干燥，封孔后的氧化膜表面进行机械抛光处理，采用电子束蒸镀的方法制备一层Al₂O₃膜。

本发明还可以包括：

1、所述电化学抛光，抛光液为体积比为高氯酸∶无水乙醇＝1∶4的混合液，恒压18V，常温反应2-5min，抛光后吹干。

2、所述绝缘阳极氧化，电流密度0.5A/dm²-1.5A/dm²，电解液组成为草酸0.1mol/L-0.3mol/L、冰乙酸0.1mol/L-0.5mol/L、硝酸亚铈0.01mol/L-0.1mol/L、氧化镧0.01mol/L-0.1mol/L，常温反应，时间为20-40min。

3、所述高温封孔处理，封孔液为25g/L的Ce(NO₃)₃溶液，pH值6-7，封孔温度98℃，封孔时间30min。

4、所述电子束蒸镀，采用直径为2-3mm的Al₂O₃颗粒，电压：10KV，束流：100mA，真空度：3.3×10^-3Pa，基板温度300℃，蒸镀时间：2-5min。

本发明涉及铝基体原位生长耐高温高绝缘氧化膜技术，氧化膜封孔技术及氧化膜表面电子束蒸镀氧化铝技术。为了克服现有介质隔离技术的不足，提供了一种铝基薄耐高温处理、高绝缘复合介质隔离层的制备方法，可满足作为薄膜温度传感器介质隔离层中耐550℃高温不开裂的使用要求。

本发明与现有技术相比，具有以下明显的优势和有益效果：

本发明的铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法得到的介质隔离层与传统技术得到介质隔离层相比具有基体结合力高、绝缘性能好、550℃高温热处理条件下不发生开裂的特点，且制作过程简单，易于实施。

附图说明

图1是本发明介质隔离层热处理后扫描电镜图片；

图2是利用本发明介质隔离层薄膜温度传感器结构图。其中：1-保护层、2-电阻条、3-铝、4-氧化铝膜、5-阳极氧化膜。

具体实施方式

本发明的技术手段主要包括：

选择工业纯铝作为原料，按要求加工试样尺寸。

前述的试样分别经过砂纸打磨，以及电化学抛光等预处理过程。

前述预处理后的试样置入掺有稀土元素添加剂的电解质水溶液中进行绝缘阳极氧化。

前述阳极化好的试样在含稀土元素封口液中高温封孔处理30min，自然干燥。

前述的封孔后的氧化膜表面要经过机械抛光处理。

前述去除疏松层的氧化膜表面，采用电子束蒸镀的方法制备一层Al₂O₃膜。

下面举例对本发明做更详细的描述：

1、以工业纯铝为原料，按传感器尺寸要求加工成外径为22×22×1.5mm的长方体试样；

2、所述纯铝试样，分别经过1500#、2000#、3000#金相砂纸机械抛光。

3、机械抛光后的试样要经过电化学抛光，抛光液为体积比为高氯酸∶无水乙醇＝1∶4，恒压18V，常温反应2-5min，抛光后吹干。

4、预处理后的试样在电解液中进行阳极氧化，电流密度1.0A/dm²，电解液组成为草酸0.3mol/L、冰乙酸0.2mol/L、硝酸亚铈0.02mol/L、氧化镧0.01mol/L，常温反应，时间为40min。

5、将阳极化后的试样经过高温封孔，封孔液为25g/LCe(NO₃)₃溶液，pH值6-7，封孔温度98℃，封孔时间30min。

6、封孔后的氧化膜经过抛光机内绒布抛光，去除封孔层表面疏松层。

7、在去除疏松层的氧化膜表面，采用电子束蒸镀的方法制备一层Al₂O₃膜。具体工艺为采用Al₂O₃颗粒(直径为2-3mm)，电压：10KV，束流：100mA，真空度：3.3×10^-3Pa，基板温度300℃，蒸镀时间：2min。

利用该工艺得到介质隔离膜性能如下：

绝缘强度为：＞250V，200MΩ。

表面粗糙度低于Ra 50nm，不存在孔洞缺陷。

经过550℃热处理，复合介质隔离膜表面未产生裂纹。

Claims (9)

1.一种铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法，其特征是：以铝作为原料，加工成传感器基体，对传感器基体进行打磨、电化学抛光预处理，置入掺有稀土元素添加剂的电解质水溶液中进行绝缘阳极氧化，在含稀土元素封口液中高温封孔处理30min后自然干燥，封孔后的氧化膜表面进行机械抛光处理，采用电子束蒸镀的方法制备一层Al₂O₃膜。

2.根据权利要求1所述的铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法，其特征是：所述电化学抛光，抛光液为体积比为高氯酸∶无水乙醇＝1∶4的混合液，恒压18V，常温反应2-5min，抛光后吹干。

3.根据权利要求1或2所述的铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法，其特征是：所述绝缘阳极氧化，电流密度0.5A/dm²-1.5A/dm²，电解液组成为草酸0.1mol/L-0.3mol/L、冰乙酸0.1mol/L-0.5mol/L、硝酸亚铈0.01mol/L-0.1mol/L、氧化镧0.01mol/L-0.1mol/L，常温反应，时间为20-40min。

4.根据权利要求1或2所述的铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法，其特征是：所述高温封孔处理，封孔液为25g/L的Ce(NO₃)₃溶液，pH值6-7，封孔温度98℃，封孔时间30min。

5.根据权利要求3所述的铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法，其特征是：所述高温封孔处理，封孔液为25g/L的Ce(NO₃)₃溶液，pH值6-7，封孔温度98℃，封孔时间30min。

6.根据权利要求1或2所述的铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法，其特征是：所述电子束蒸镀，采用直径为2-3mm的Al₂O₃颗粒，电压：10KV，束流：100mA，真空度：3.3×10^-3Pa，基板温度300℃，蒸镀时间：2-5min。

7.根据权利要求3所述的铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法，其特征是：所述电子束蒸镀，采用直径为2-3mm的Al₂O₃颗粒，电压：10KV，束流：100mA，真空度：3.3×10^-3Pa，基板温度300℃，蒸镀时间：2-5min。

8.根据权利要求4所述的铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法，其特征是：所述电子束蒸镀，采用直径为2-3mm的Al₂O₃颗粒，电压：10KV，束流：100mA，真空度：3.3×10^-3Pa，基板温度300℃，蒸镀时间：2-5min。

9.根据权利要求5所述的铝基薄膜温度传感器的耐高温复合介质隔离方法，其特征是：所述电子束蒸镀，采用直径为2-3mm的Al₂O₃颗粒，电压：10KV，束流：100mA，真空度：3.3×10^-3Pa，基板温度300℃，蒸镀时间：2-5min。

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