CN110014718B - 一种将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法，包括以下步骤：(一)铝片预处理：将铝片依次浸没在丙酮溶液、乙醇、水中，超声处理10‑25分钟；(二)氧化铝薄膜制备：将预处理后的铝片进行碱洗、抛光、脱氧、铬酸阳极氧化制备氧化铝薄膜；(三)三层结构试样制备：将镓基液态金属涂覆于铝片的氧化铝薄膜表面，按照铝基底、氧化铝薄膜、镓基液态金属、氧化铝薄膜、铝基底的顺序叠放在一起，并在4‑11MPa的压力下制备。本发明首次实现了在铝基底表面上应用镓基液态金属热界面材料增强界面间传热，填补了这一领域的空白，解决了将液态金属热界面材料应用于金属固体界面时存在的导电问题。

Description

一种将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法
技术领域
本发明涉及领域，具体涉及一种将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法。
背景技术
随着集成电路和电子封装技术的迅速发展，电子器件和逻辑电路的体积迅速缩小，运算速率急剧增加，电子元器件的热流密度也随之急剧上升。电子器件的散热状况是影响设备可靠性的重要因素之一,也决定了电子系统的整体性能。为保证电子器件的正常工作并延长使用寿命，优化电子器件内的散热过程尤为重要。在电子元器件中,芯片与热沉之间的热阻是影响散热的主要因素之一，目前填充热界面材料是填补发热电子元器件(如CPU、LED)与散热装置界面的微小空隙的主要方法，它可以降低因界面间接触不良而产生的高热阻值，从而减少热积聚，提高界面热传导，将电子元件的温度保持在适宜范围内。
传统热界面材料主要包括导热硅脂、相变材料和导热硅胶片。这几种热界面材料都是以聚合物材料为基体，通过添加导热颗粒来提高其导热性能，但是这些传统热界面材料的导热性能较差，无法满足高性能电子元器件的需求。另外，新型热界面材料碳纳米管和石墨烯虽然具有超高的导热性能，但碳纳米管的价格高昂，并且用其作为热界面材料时的制备工艺复杂。
液态金属的流动性强且导热导电能力高，目前正逐渐发展成为较成熟的热界面材料。常见的液态金属有汞、金属镓及含有镓、铟、锡和铋其中两种或多种的合金。相比于汞金属，镓基液态金属及其合金不仅具有类似于汞金属的熔点低、流动性好和导热系数高的优点，更重要的是还具有安全无毒、物化性能稳定且不挥发的优势，在能量管理、存储和转化等方面的应用日益广泛。纯度为99.99％的金属镓作为热界面材料时其导热系数可高达29.4W/(m·K)，即使氧化后其导热系数仍可达到13.07W/(m·K)。但目前镓基液态金属热界面材料仅限于应用在铜基底、硅基底和碳基底间来降低接触热阻。尽管铝材质由于其导热系数高且价格低廉，在工业上具有广泛的应用，但尚无人在铝基底热沉上应用镓基液态金属进行相关传热强化实验和研究。这是由于很多实例表明，液态金属与多晶体结构相接触时，会在晶界与固液界面之间腐蚀出很深的液态沟槽，这种现象也被称之为液态金属的脆化效应。而液态金属导致产品零部件失效是实际工程生产过程中经常发生的问题，甚至会引发灾难性事故。尤其是镓铟锡液态合金的熔点低于30℃，所以这种失效在室温下也会发生。即铝材质与镓基液态金属间存在剧烈的化学反应，这种金属间的反应制约了镓基液态金属在铝材质热沉上的应用。这也决定了高性能镓基液态金属不能与铝基底直接接触来实现强化换热的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提出一种快速高效地将镓基液态金属热界面材料应用于铝基上实现强化换热的方法，达到制作过程简单、制作成本低、可靠性高、部件使用寿命长、界面传热效果优异等目的。
一种将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法主要是采用铬酸阳极氧化电化学处理办法在铝基底表面上生成氧化铝薄膜的手段实现上述目的。该方法在保证铝基底较高导热能力的同时,既能够隔绝镓基液态金属与铝基之间的化学反应,也能够有效解决液态金属引入的导电性问题。该方法具体是通过以下制作过程实现的：
(一).铝片预处理：将铝片依次分别浸没在丙酮溶液、乙醇、水中超声处理10-25分钟，去除铝片表面油污并进行清洗，保证铝片表面清洁无污染。
优选地，所述丙酮溶液的浓度为85vol％-98vol％。
优选地，所述超声处理的条件：超声功率为400W-500W，振动频率为35-50kHz。
(二).氧化铝薄膜制备：
使用阳极氧化反应装置对铝基表面进行氧化处理，反应装置如图1所示。该装置用于进行铝片的抛光和铬酸阳极氧化处理，主要部件包括铅板、铝片、电解质溶液和直流电源。其中铅板与铝片的尺寸相当，铅板与铝片间距在20mm-30mm之间，且互相平行，电源为稳压直流电源。如图1中所示，铅板与电源负极连接，铝片与电源正极连接，铅板与铝片浸入电解质溶液中，电解质溶液随反应步骤进行调配。
氧化铝薄膜的具体制备过程如图2所示，主要分为碱洗、抛光、脱氧、铬酸阳极氧化四个步骤，具体方案如下：
1.碱洗：将预处理后的铝片放入质量浓度为40-50g/L的碱性溶液中对铝片进行碱洗处理；其中，反应温度恒定为60-70℃，优选为65℃，反应时间为10-20分钟，优选为15分钟。
优选地，所述碱性溶液质量浓度为45g/L。
优选地，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
2.抛光：将碱洗处理后的铝片置于高氯酸的乙醇溶液中对铝片进行抛光处理；设定直流电源为15V稳压，在室温下反应反应2-4分钟，优选为2分钟。
优选地，所述高氯酸的乙醇溶液中高氯酸的体积分数为16.7vol％-25vol％，则乙醇的体积分数为75vol％-84.3vol％。
更优选地，所述高氯酸的乙醇溶液中乙醇和高氯酸体积分数分别为80vol％和20vol％的溶液。
3.脱氧：将抛光处理后的铝片置于质量浓度为50g/L-60g/L的三氧化铬、8vol％-15vol％的硝酸和1vol％-2vol％的氢氟酸的混合溶液中对铝片进行脱氧处理；其中，反应温度稳定在室温，反应时间为2-5分钟，优选为3分钟；
优选地，所述混合溶液为质量浓度为50g/L的三氧化铬、体积分数为10vol％的硝酸和体积分数为1vol％的氢氟酸的混合溶液。
4.铬酸阳极氧化：将脱氧处理后的铝片置于质量浓度为30-45g/L的三氧化铬溶液对其进行铬酸阳极氧化处理；其中设定直流电源的电压为12V-18V，优选为15V，反应温度恒定为0℃，反应时间为90-120分钟，优选为90分钟。在三氧化铬溶液中进行铝片表面的铬酸阳极氧化处理，并最终得到厚度在2-7um之间的氧化铝薄膜。经X射线衍射仪表征后发现该多孔氧化铝薄膜的物象是无定型的非晶结构。而且氧化铝薄膜的绝缘性能良好，避免了铝材质热沉与热界面材料间导热时存在的导电问题。
优选地，所述三氧化铬溶液的质量分数为35g/L。
(三).三层结构试样制备：将镓基液态金属涂覆于经上述步骤所制备的铝片表面，涂膜厚度约为100nm-2μm，按照铝基底、氧化铝薄膜、镓基液态金属、氧化铝薄膜、铝基底的顺序叠放在一起，并在4-11MPa的压力下制备成三层结构样品。
优选地，所述压力为4MPa。
在整个三层结构试样中，作为结构材料的铝基底承担着铬酸阳极氧化过程中的反应基底和固体导热的作用；氧化铝薄膜承担隔绝镓基液态金属与铝基底直接接触，从而防止镓基液态金属与纯铝间产生脆化效应的作用；此外，氧化铝薄膜还可以隔绝导电热界面材料与导电固体基底的直接接触，从而防止界面在导热过程中同时存在导电现象；最后，镓基液态金属承担着填充固体界面接触产生的微小间隙，增强固体界面间传热的作用。
本发明的有益效果：
(1)本发明首次实现了在铝基底表面上应用镓基液态金属热界面材料增强界面间传热，填补了这一领域的空白。
(2)本发明解决了将液态金属热界面材料应用于金属固体界面时存在的导电问题。
(3)本发明以Ga62.5In21.5Sn16型镓基液态金属作为热界面材料为例，验证效果如表1所示，接触热阻值在压力为0.3MPa时为2.581mm2K/W，与不填充热界面材料的结构相比，接触热阻降低了99.74％，与填充TG-250型导热硅脂作为热界面材料的结构相比，接触热阻降低了99.03％。
附图说明
图1本发明阳极氧化反应装置图。
图2实施例1阳极氧化铝制备流程示意图。
图3本发明三层结构样品示意图。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法，包括如下步骤：
(一).铝片预处理：使用数控铣床将纯铝片切割到所需尺寸(直径为11.4mm-13.8mm的圆片)后，将其浸没在质量分数为97vol％丙酮溶液中，使用超声波清洗仪充分震荡10分钟后去除铝片表面油污。再用无水乙醇按上述步骤进行清洗，最后使用去离子水按上述步骤进行清洗，保证铝片表面清洁无污染。
(二).氧化铝薄膜制备：使用阳极氧化反应装置对铝基表面进行氧化处理，反应装置如图1所示。该装置用于进行铝片的抛光和铬酸阳极氧化处理，主要部件包括铅板、铝片、电解质溶液和直流电源。其中铅板与铝片的尺寸相当，铅板与铝片间距在20mm-30mm之间，且互相平行，电源为稳压直流电源。如图1中所示，铅板与电源负极连接，铝片与电源正极连接，铅板与铝片浸入电解质溶液中，电解质溶液随反应步骤进行调配。
氧化铝薄膜的具体制备过程如图2所示，主要分为碱洗、抛光、脱氧、铬酸阳极氧化四个步骤，具体方案如下：
1.将预处理后的铝片放入质量分数为45g/L的氢氧化钠溶液中，反应温度恒定为65℃，反应时间为15分钟，对铝片进行碱洗处理；
2.将碱洗处理后的铝片置于图1所示的装置图中，混入高氯酸的乙醇溶液，其中高氯酸的乙醇溶液中的高氯酸的体积分数为20vol％，则乙醇的体积分数为80vol％，设定直流电源为15V稳压，在室温下反应2分钟，对铝片进行抛光处理；
3.将抛光处理后的铝片在质量分数为50g/L的三氧化铬、10vol％的硝酸和1vol％的氢氟酸的混合溶液中进行脱氧处理，反应温度稳定在室温，反应时间为3分钟，对铝片进行脱氧处理；
4.将脱氧处理后的铝片置于图1所示的装置中，以质量分数为35g/L的三氧化铬溶液对其进行铬酸阳极氧化处理，设定直流电源的电压为15V，反应温度恒定为0℃，反应时间为90分钟，进行铝片表面的铬酸阳极氧化处理，并最终得到厚度在2-5μm之间的氧化铝薄膜。经X射线衍射仪表征后发现该多孔氧化铝薄膜的物象是无定型的非晶结构。而且氧化铝薄膜的绝缘性能良好，避免了铝材质热沉与热界面材料间导热时存在的导电问题。
(三).三层结构试样制备：以Ga62.5In21.5Sn16型镓基液态金属为例，将液态金属涂抹于经上述步骤所制备的铝片表面涂膜厚度约为100nm，再将两个经过上述步骤处理的铝片叠放在一起并在4MPa的压力下制备成如图3所示的三层结构样品。
在整个三层结构试样中，作为结构材料的铝基底承担着铬酸阳极氧化过程中的反应基底和固体导热的作用；氧化铝薄膜承担隔绝镓基液态金属与铝基底直接接触，从而防止镓基液态金属与纯铝间产生脆化效应的作用；此外，氧化铝薄膜还可以隔绝导电热界面材料与导电固体基底的直接接触，从而防止界面在导热过程中同时存在导电现象；最后，镓基液态金属承担着填充固体界面接触产生的微小间隙，增强固体界面间传热的作用。
采用激光导热仪对所制备的三层结构试样导热系数进行了测量并计算接触热阻，同时与铝基干接触和以常用导热硅脂TG-250为热界面材料的三层结构样品进行了导热能力对比。三种结构试样的导热系数和接触热阻如表1所示。本发明以Ga62.5In21.5Sn16型镓基液态金属作为热界面材料为例，验证效果如表1所示，接触热阻值在压力为0.3MPa时为2.581mm2K/W，与不填充热界面材料的结构相比，接触热阻降低了99.74％，与填充TG-250型导热硅脂作为热界面材料的结构相比，接触热阻降低了99.03％。
基于以上测量和计算可知，一种将镓基热界面材料应用于铝基底的方法能够显著增强界面传热。
表1 70℃不同压力下三种样品的导热系数和接触热阻
Figure BDA0002044046190000051
实施例2
一种将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法，包括如下步骤：
(一).铝片预处理：使用数控铣床将纯铝片切割到所需尺寸(直径为11.4mm-13.8mm的圆片)后，将其浸没在质量分数为85vol％丙酮溶液中，使用超声波清洗仪充分震荡15分钟后去除铝片表面油污。再用无水乙醇按上述步骤进行清洗，最后使用去离子水按上述步骤进行清洗，保证铝片表面清洁无污染。
(二).氧化铝薄膜制备：使用阳极氧化反应装置对铝基表面进行氧化处理，反应装置如图1所示。该装置用于进行铝片的抛光和铬酸阳极氧化处理，主要部件包括铅板、铝片、电解质溶液和直流电源。其中铅板与铝片的尺寸相当，铅板与铝片间距在20mm-30mm之间，且互相平行，电源为稳压直流电源。如图1中所示，铅板与电源负极连接，铝片与电源正极连接，铅板与铝片浸入电解质溶液中，电解质溶液随反应步骤进行调配。
氧化铝薄膜的具体制备过程如图2所示，主要分为碱洗、抛光、脱氧、铬酸阳极氧化四个步骤，具体方案如下：
1.将预处理后的铝片放入质量分数为40g/L的氢氧化钠溶液中，反应温度恒定为70℃，反应时间为18分钟，对铝片进行碱洗处理；
2.将碱洗处理后的铝片置于图1所示的装置图中，混入高氯酸的乙醇溶液，其中高氯酸的乙醇溶液中的高氯酸的体积分数为18vol％，则乙醇的体积分数为82vol％，设定直流电源为15V稳压，在室温下反应2分钟，对铝片进行抛光处理；
3.将抛光处理后的铝片在质量分数为55g/L的三氧化铬、12vol％的硝酸和1.5vol％氢氟酸的混合溶液中进行脱氧处理，反应温度稳定在室温，反应时间为3分钟，对铝片进行脱氧处理；
4.将脱氧处理后的铝片置于图1所示的装置中，以质量分数为40g/L的三氧化铬溶液对其进行铬酸阳极氧化处理，设定直流电源的电压为15V，反应温度恒定为0℃，反应时间为100分钟，进行铝片表面的铬酸阳极氧化处理，并最终得到厚度在2-5μm之间的氧化铝薄膜。经X射线衍射仪表征后发现该多孔氧化铝薄膜的物象是无定型的非晶结构。而且氧化铝薄膜的绝缘性能良好，避免了铝材质热沉与热界面材料间导热时存在的导电问题。
(三).三层结构试样制备：以Ga62.5In21.5Sn16型镓基液态金属为例，将液态金属涂抹于经上述步骤所制备的铝片表面涂膜厚度约为200nm，再将两个经过上述步骤处理的铝片叠放在一起并在7MPa的压力下制备成如图3所示的三层结构样品。
实施例3
一种将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法，包括如下步骤：
(一).铝片预处理：使用数控铣床将纯铝片切割到所需尺寸(直径为11.4mm-13.8mm的圆片)后，将其浸没在质量分数为90vol％丙酮溶液中，使用超声波清洗仪充分震荡10分钟后去除铝片表面油污。再用无水乙醇按上述步骤进行清洗，最后使用去离子水按上述步骤进行清洗，保证铝片表面清洁无污染。
(二).氧化铝薄膜制备：使用阳极氧化反应装置对铝基表面进行氧化处理，反应装置如图1所示。该装置用于进行铝片的抛光和铬酸阳极氧化处理，主要部件包括铅板、铝片、电解质溶液和直流电源。其中铅板与铝片的尺寸相当，铅板与铝片间距在20mm-30mm之间，且互相平行，电源为稳压直流电源。如图1中所示，铅板与电源负极连接，铝片与电源正极连接，铅板与铝片浸入电解质溶液中，电解质溶液随反应步骤进行调配。
氧化铝薄膜的具体制备过程如图2所示，主要分为碱洗、抛光、脱氧、铬酸阳极氧化四个步骤，具体方案如下：
1.将预处理后的铝片放入质量分数为50g/L的氢氧化钠溶液中，反应温度恒定为60℃，反应时间为12分钟，对铝片进行碱洗处理；
2.将碱洗处理后的铝片置于图1所示的装置图中，混入高氯酸的乙醇溶液，其中高氯酸的乙醇溶液中的高氯酸的体积分数为22vol％，则乙醇的体积分数为78vol％，设定直流电源为15V稳压，在室温下反应2分钟，对铝片进行抛光处理；
3.将抛光处理后的铝片在质量分数为60g/L的三氧化铬、8vol％的硝酸和1vol％氢氟酸的混合溶液中进行脱氧处理，反应温度稳定在室温，反应时间为3分钟，对铝片进行脱氧处理；
4.将脱氧处理后的铝片置于图1所示的装置中，以质量分数为45g/L的三氧化铬溶液对其进行铬酸阳极氧化处理，设定直流电源的电压为15V，反应温度恒定为0℃，反应时间为90分钟，进行铝片表面的铬酸阳极氧化处理，并最终得到厚度在2-5μm之间的氧化铝薄膜。经X射线衍射仪表征后发现该多孔氧化铝薄膜的物象是无定型的非晶结构。而且氧化铝薄膜的绝缘性能良好，避免了铝材质热沉与热界面材料间导热时存在的导电问题。
(三).三层结构试样制备：以Ga62.5In21.5Sn16型镓基液态金属为例，将液态金属涂抹于经上述步骤所制备的铝片表面涂膜厚度约为500nm，再将两个经过上述步骤处理的铝片叠放在一起并在10MPa的压力下制备成如图3所示的三层结构样品。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (5)

1.一种将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(一).铝片预处理：将铝片依次分别浸没在丙酮溶液、乙醇、水中超声处理10-25分钟；
(二).氧化铝薄膜制备：将预处理后的铝片进行碱洗、抛光、脱氧、铬酸阳极氧化制备氧化铝薄膜；
(三).三层结构试样制备：将镓基液态金属涂覆于铝片的氧化铝薄膜表面，按照铝基底、氧化铝薄膜、镓基液态金属、氧化铝薄膜、铝基底的顺序叠放在一起，并在4-11MPa的压力下制备而成；
步骤(二)中，所述碱洗为：将预处理后的铝片放入质量浓度为40-50g/L的碱性溶液中对铝片进行碱洗处理；其中，反应温度为60-70℃，反应时间为10-20分钟；
步骤(二)中，所述抛光为：将碱洗处理后的铝片置于高氯酸的乙醇溶液中对铝片进行抛光处理；其中，直流电源为15V稳压，反应温度为室温，反应时间为2-4分钟；
步骤(二)中，所述脱氧为：将抛光处理后的铝片置于质量浓度为50-60g/L的三氧化铬、8-15vol％的硝酸和1-2vol％的氢氟酸的混合溶液中对铝片进行脱氧处理；其中，反应温度为室温，反应时间为2-5分钟；
步骤(二)中，所述铬酸阳极氧化为：将脱氧处理后的铝片置于质量浓度为30-45g/L的三氧化铬溶液对铝片进行铬酸阳极氧化处理；其中，直流电源的电压为12V-18V，反应温度恒定为0℃，反应时间为90-120分钟。
2.根据权利要求1所述的将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法，其特征在于，步骤(三)中，所述将镓基液态金属涂覆于铝片的氧化铝薄膜表面，涂膜厚度为100nm-2μm。
3.根据权利要求1所述的将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法，其特征在于，所述高氯酸的乙醇溶液中高氯酸的体积分数为16.7vol％-25vol％。
5.根据权利要求1所述的将镓基热界面材料应用于铝基底增强界面传热的方法，其特征在于，步骤(一)中，所述超声处理的条件：超声功率为400-500W，振动频率为35-50kHz。
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