CN103305330A - 芍药属芍药组植物种子油及其制备方法和用途 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种芍药属芍药组植物种子油及其制备方法和用途，该种子油是从芍药属（Paeonia）芍药组（Sect.Paeonia）植物成熟的种子提取、精制而得，其不饱和脂肪酸含量为65%～90%，该种子油与食品、化妆品和药学上可接受的载体或其他适宜的赋形剂相结合，按照常规方法可制成食用油、食用调和油、化妆品、洗涤用品，以及预防和治疗口腔溃疡用药品等。

Description

芍药属芍药组植物种子油及其制备方法和用途

技术领域：

本发明涉及一种以芍药属芍药组植物种子为原料提取的植物油及其制备方法和在食品、化妆品和药品领域的应用。

背景技术：

芍药属（Paeonia L.）系毛茛科（Ranunculacea）植物的灌木或草本，全世界约35种，划分为3个组，即牡丹组、北美芍药组和芍药组，其中芍药组系属内最大的组，为草本类型，约含25个种，分布在亚欧大陆，我国有8种，5变种[潘开玉.芍药科分布格局及其形成的分析.植物分类学报，1995,33(4):340]。该组植物多具有鲜艳的花朵，其中芍药（Paeonia lactiflora）花“花相”，在我国大部分地区有栽培，作为花卉观赏用，同时其根部也作为药用，具有补血敛阴，柔肝止痛，养阴平肝，清热凉血，活血祛瘀等作用[于津,肖培根.芍药科化学和系统学的初步研究.植物分类学报，1987,25(3):172.]。中国药典2010年版收载的中药白芍为来源于栽培的芍药或其变种毛果芍药（P.lactiflora var.trichocarpa）的根、赤芍为来源于野生的芍药和川赤芍（P.veitchii）的根。我国芍药属植物主要品种有芍药（P.lactiflora）、川赤芍（P.veitchii）、草芍药（P.obovata）、新疆芍药（P.anomala subsp.anomala）、多花芍药（P.emodi）、白花芍药（P.sterniana）、美丽芍药（P.mairei）、新疆芍药（P.sinjiangensis）和块根芍药（P.intermedia）等。

我国芍药栽培面积大，经过适当培育，每年可收获可观量的种子。芍药种子含油率高达20%以上，含有大量人体所需的亚麻酸和亚油酸，其中不饱和脂肪酸含量高达90%，因此芍药种子油具有很大的开发价值。然而芍药属芍药组植物种子除作为种苗繁殖得到少部分利用外，大部分未得到充分利用。有关芍药属芍药组植物种子的组成成分，除少数学者对其次生代谢产物有过报道外[Kim,H.J.;Chang,E.J.;Bae,S.J.;Shim,S.M.;Park,H.D.;Rhee,C.H.;Park,J.H.;Choi,S.W.Cytotoxic and Antimutagenic Stilbenes from Seeds of Paeonia lactiflora.Arch.Pharm.Res.2002,25(3),293–299.Kang JH,Park YH,Choi SW,et al.Resveratrolderivatives potently induce apoptosis in human promyelocytic leukemia cells.ExpMol Med.2003,35(6):467‐474]，对种子油的组成和应用，以及加工特性和种子油的制备等均未见有报道。

迄今尚无芍药属芍药组植物种子油作为食用油、化妆品、保健品以及药品等方面的文献记载或研究报道。

发明内容：

本发明提供了芍药属芍药组植物种子油的成分组成。

本发明还提供了芍药组植物种子油的制备方法。

本发明提供的芍药属芍药组植物种子油，含有大量人体所需的亚麻酸和亚油酸，其中不饱和脂肪酸含量重量百分比为65%～90%，进一步优选的，不饱和脂肪酸含量重量百分比为80%～90%。

其中，所述的芍药属芍药组植物种子油中，亚麻酸含量为25%‐45%，亚油酸含量为15%‐35%，油酸为15%‐35%。除亚麻酸、油酸和亚油酸外，芍药属芍药组植物种子油还可以含有其它成分，包括但不局限于其中一种或多种如硬脂酸、棕榈酸、花生四烯酸、维生素E。

其中，所述的芍药属芍药组植物种子油，是从草芍药P.obovata Maxim及其变种毛叶草芍药var.willmottiae(Stapf)、美丽芍药P.mairei Levi、芍药P.lactifloraPall及其变种毛果芍药var.trichocarpa(Bunge)、多花芍药P.emodi Wall、白花芍药P.steriana Fletcher、川赤芍P.veitchii Lynch及其变种毛赤芍var.woodwrdii(Stapf exCox)、光果赤芍var.leiocarpa W.T.Wang et S.H.Wang、单花赤芍var.uniflora K.Y.Pan、新疆芍药P.sinjiagennsis K.Y.Pan和窄叶芍药P.anomala L.及其变种块根芍药var.intermedia(C.A.Meyer)O.et B.Fedtsch等的种子经提取等方式获得的。优选的是，从芍药P.lactiflora Pall及其变种毛果芍药var.trichocarpa(Bunge)种子中获得。

本发明还提供了芍药属芍药组植物种子油的制备方法。所述制备方法，是将干燥成熟的芍药属芍药组植物种子脱壳，种仁或粉碎后的种仁，经压榨或超临界流体萃取。其中压榨法获得的粗毛油可进一步通过过滤、碱化脱胶、脱色、脱臭处理，获得精炼种子油。

本发明的有益效果是，提供了一种可大规模工业化生产的芍药种子油提取方法，将未得到开发利用的芍药属芍药组植物种子利用起来，获得对人体健康有益的芍药种子油。本发明提供的芍药种子油制备方法，不需要有机溶剂，且制备方法简便，出油率高达20%‐30%，所得不饱和脂肪酸高达80%～90%。

如前所述，本发明的一个直接应用领域是食品和保健食品领域，包括但不限于食用油、食用调和油和糕点。

本发明可进一步用于化妆品、洗涤用品领域，包括但不限于防晒、护肤、美白以及牙膏、香皂类。

进一步地，本发明还可用作药物，如在制备治疗、预防口腔溃疡药物中的应用。

本发明还提供了一种产品组合物，所述组合物是以本发明的芍药属芍药组植物种子油为有效成分，与药学上可接受的载体所组成。

本发明的产品组合物，可以按照常规方法制备成各种外在形式，包括口服、注射或局部使用形式，其中：口服有滴丸剂、片剂、颗粒剂、胶囊剂、糖浆剂、溶液剂、乳剂等；注射有无菌注射水溶液、无菌注射水包油微乳液、注射用无菌粉末等；局部有贴剂、栓剂、霜剂、膏剂、凝胶剂、溶液、混悬液或靶向制剂等。

本发明还提供了一种芍药属芍药组植物种子油及其药物组合物在预防和治疗口腔溃疡疾病中的新用途。

实施方案：

以下通过实施例形式的具体实施方式，只是对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但并非理解为对本发明上述主题的范围进行任何限定。

《实施例1》压榨法制备芍药种子油

将芍药种子于60℃烘箱中烘干后，送入剥壳机中剥壳，筛选去除种子壳，将分拣后的芍药种子仁送入80～130℃炒锅焙炒30～80分钟，获得焙炒物料，送入到榨油机进行压榨得到粗毛油，过滤得到清毛油，然后导入碱炼罐碱炼水化，加热，升温到60～70℃，加入NaOH溶液，再加入60～80℃的水脱胶，沉淀4～8小时，将碱炼水化过的毛油导入脱色罐，加入占毛油重4%～7%的活性白土脱色，将脱色温度控制在90～110℃，搅拌20～50分钟，过滤机过滤，导入脱臭罐，升温至120～170℃，蒸馏3～6小时，抽真空3～4小时，关闭真空阀门，开启冷却阀门，冷却到40～70℃，获得精炼芍药种子油。

《实施例2》超临界流体法制备芍药种子油

将芍药种子于60℃烘箱中烘干后，送入剥壳机中剥壳，筛选去除种子壳，将分拣后的芍药种子仁置粉碎机粉碎，筛取20‐100目粒径的粉末颗粒，放入萃取釜内，打开冷循环制冷，并打开气阀。设定分离釜Ⅰ的压力10MPa，温度35℃，分离釜Ⅱ的压力6MPa，温度为28℃。称取芍药种子粉1000g，装入4L萃取罐内进行超临界CO2萃取。设定参数为：CO2流量22L/h，压力40MPa，温度40℃，萃取时间120分钟。收集萃取物，称量，计算得油率为22.4%。

《实施例3》芍药种子油的脂肪酸成分组成

取芍药种子油1g，加0.5mol/L氢氧化钾‐甲醇溶液6mL，于圆底烧瓶中，60℃水浴回流皂化30分钟至油珠完全消失，冷却后加入质量分数为29.7%的三氟化硼甲醇溶液20mL，于60℃水浴回流甲酯化5分钟，冷却后加入正己烷及饱和氯化钠水溶液各4mL，充分混合后加入过量无水硫酸钠除水，离心后取上清液，用正己烷稀释10倍，进行GC-MS（Varian300MS）测定，结果见表1。

表1芍药种子油的脂肪酸主要组成及含量

实验结果表明：芍药种子油中脂肪酸亚麻酸、亚油酸和油酸含量丰富，共占84.55%，这些都是对人体健康有利的重要脂肪酸。其中，亚麻酸和亚油酸是人体必需而自身又不能合成的。所以，芍药种子油是一种新型理想的油料资源。

《实施例4》一种含芍药种子油的调和油制备

按照芍药种子油5、花生油5、大豆油10、橄榄油10、山茶油10、米糠籽油5、核桃油10、芝麻油5、菜籽油10、玉米油10、岩藻甾醇0.01、角鲨烯0.02、维生素E5的重量份数，取以上各组分，依次将芍药种子油、花生油、大豆油、橄榄油、山茶油、米糠籽油、核桃油、芝麻油、菜籽油和玉米油混合后置于容器中，在40℃下加热20分钟，混合搅拌，直至均匀；再加入抗氧化剂维生素E、岩藻甾醇、角鲨烯，并维持温度20℃，转速70r/min的条件下搅拌10分钟，得到成品含芍药种子油的调和油。

《实施例5》含芍药种子油的美白霜制备

取芍药种子油5、十八醇3、硬脂酸4、棕榈酸异丙酸1、白凡士林10，混合加热至90℃得油相；取甘油30、三乙醇胺1、去离子水45，混合加热到90℃得水相。将油相和水相混合后，匀质15分钟，待逐步降温至50℃后，加入尼泊金0.01、维生素C0.05，匀质乳化膏体5分钟，待温度降至40℃时分装，包装，半成品，检验合格，入库，得成品。

《实施例6》含芍药种子油的滴丸制备

取芍药种子油1份，加入到2份的聚乙二醇600（PEG600）和聚乙二醇4000（PEG4000）（1:1）混合基质中，将上述成分置70℃恒温水浴中，搅拌并保温30分钟。选择内径2mm的滴管向液体石蜡中滴制，液体石蜡温度保持0-5℃。滴制过程保持滴管最下端至冷却剂液面5cm。所得滴丸沥尽并用滤纸擦除表面液体石蜡后，每丸重30mg，检验合格，分装，入库，得成品。

以下通过芍药属芍药组植物种子油的化学成分及活性试验，进一步说明本发明的有益效果。

《实施例7》芍药种子油的防晒作用

取芍药种子油5、白凡士林20，混合加热至90℃，匀质均匀，冷却至室温，备用。把3M公司生产的医用透气胶带剪裁成1.0×4.0cm的长方形条块，将粘贴面贴在石英池透光一侧的表面。接通紫外分光光度计仪器电源并预热后，设定检测波长：280,290,300,310,320nm。将贴有胶带的石英池置于样品光路和参比光路中，调仪器零点。用玻棒取上述制备的样品于贴有胶带的石英池表面上，精称8mg左右，带上医用乳胶指套后，将样品涂敷均匀。称五个平行样品。室温下，将涂敷样品的吸收池放置30分钟，待测。将待测样品池置于样品光路中，另一贴有胶带的石英池置于参比光路中，测定五个波长的紫外吸光度值A，将测定值求算术平均值。依次测定五个平行样品。

实验结果：五个平行样品A_i的算术平均值A样为1.4，属于中等防护紫外光效果。

《实施例8》芍药种子油的抗口腔溃疡作用

临床治疗观察12人，其中男5人，年龄23‐53岁，女7人，年龄18‐67岁。

临床诊断体症：口腔黏膜及舌缘、舌尖初期生黄白色大小不等溃疡点，继之出现溃疡、糜烂，表面有黄色假膜，边缘红晕疼痛，数目单发或多发，轻症7‐10天，重症长年不愈，并有周期性发作。

给药：口腔含服《实施例5》所制芍药种子油滴丸，一次6～8粒，一日3次。

结果：3‐10天后痊愈10例，改善1例，无效1例。

Claims (10)

1.一种芍药属芍药组植物种子油，其特征是，所述种子油系芍药属芍药组植物种子的提取物，其由相关脂肪酸及其它次要成分组成。

2.权利要求1所述的种子油，其特征是，芍药属芍药组植物选自草芍药P.obovata Maxim及其变种毛叶草芍药var.willmottiae(Stapf)、美丽芍药P.mairei Levi、芍药P.lactiflora Pall及其变种毛果芍药var.trichocarpa(Bunge)、多花芍药P.emodi Wall、白花芍药P.steriana Fletcher、川赤芍P.veitchii Lynch及其变种毛赤芍var.woodwrdii(Stapf ex Cox)、光果赤芍var.leiocarpa W.T.Wang et S.H.Wang、单花赤芍var.uniflora K.Y.Pan、新疆芍药P.sinjiagennsisK.Y.Pan和窄叶芍药P.anomala L.及其变种块根芍药var.intermedia(C.A.Meyer)O.et B.Fedtsch等植物种子，优选芍药P.lactiflora Pall及其变种毛果芍药var.trichocarpa(Bunge)。

3.权利要求1所述的种子油，其特征是，所述脂肪酸包括亚麻酸、油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸及二十碳烯酸。

4.权利要求1所述的种子油，其特征是，所述次要成分包括但不限于其中一种或多种如硬脂酸、花生四烯酸和维生素E。

5.制备权利要求1所述种子油的方法，其特征是，将干燥成熟的芍药属芍药组植物种子脱壳，种仁或粉碎后的种仁经压榨、溶剂提取或超临界流体萃取；在获得粗毛油基础上，进一步通过过滤、碱化脱胶、脱色、脱臭处理，获得精炼种子油。

6.权利要求1所述种子油在制备食用油、食用调和油及糕点中的应用。

7.权利要求1所述种子油在制备化妆品、洗涤用品中的应用。

8.权利要求1所述种子油在制备预防和治疗口腔溃疡药物中的应用。

9.一种药物组合物，其特征是，所述组合物以权利要求1所述种子油为有效成分，与药学上可接受的一种或多种载体所组成。

10.权利要求9所述组合物在制备预防和治疗口腔溃疡药物中的应用。