CN103305205B - 一种多羟基醇压裂液交联剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多羟基醇压裂液交联剂的制备方法；向反应釜中加入醇胺类反应溶剂；升温至50-60℃，按30∶1的比例加入硼砂及盐酸催化剂，调节pH为8-10，加入胺类、木糖醇，升温至90℃-100℃；硼砂、催化剂、醇胺类、胺类的质量比为：(15-20)∶1∶(20-25)∶(10-15)；反应5h，脱水得到主剂；将主剂降温至60℃以下，按1∶15的比例加入水、防冻稳定剂甘油，搅拌均匀，得到淡黄色液体即为多羟基醇压裂液交联剂；醇胺类为二乙醇胺或三乙醇胺；胺类为乙二胺、二甲胺或三甲胺；本方法可以赋予多羟基醇压裂液交联剂/多羟基醇压裂液体系良好的延迟、耐温抗剪切性能，该体系易破胶，残渣含量低。

Description

一种多羟基醇压裂液交联剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种适合天然气井压裂增产工艺中所使用的多羟基醇压裂液交联剂的制备方法。
背景技术
在现有技术中，多羟基醇压裂液是一种新型压裂液，其中稠化剂分子量远远低于植物胶，且具有较高的表面活性，多羟基醇压裂液具有破胶彻底、易返排、伤害低等优点，具有良好的应用前景。
压裂液体系中交联剂的作用是使聚合物溶胶成为冻胶，从而大大提高压裂液粘度，满足压裂造缝和携砂的需要，同时又是决定压裂液耐温性能的主要因素。因此交联剂发挥着重要的作用，是压裂液的关键成份，直接影响压裂液的性能。
目前，压裂液常用交联剂主要是硼砂、有机硼、有机钛等。硼砂交联速度极快，有机硼/多羟基醇压裂液体系形成的冻胶不耐温，影响压裂液的使用。有机钛交联剂具有耐温性能好、交联速度可调，但其与多羟基醇压裂液体系配伍性差、延迟时间过长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有携砂能力强、耐温性能好、交联过程平稳、延迟时间可调、低伤害，且与多羟基醇压裂液具有优异配伍性的交联剂的制备方法。
本发明所述的一种多羟基醇压裂液交联剂的制备方法，
a、向反应釜中加入醇胺类反应溶剂；
b、搅拌升温至50℃-60℃，按30∶1的比例加入硼砂及盐酸催化剂，调节pH为8-10，加入胺类、木糖醇，迅速升温至90℃-100℃；硼砂、催化剂、醇胺类、胺类的质量比为：(15-20)∶1∶(20-25)∶(10-15)
c、反应5h，脱水得到主剂；
d、将主剂降温至60℃以下，按1∶15的比例加入水、防冻稳定剂甘油，搅拌均匀，得到淡黄色液体即为多羟基醇压裂液交联剂。
所述的醇胺类为二乙醇胺或三乙醇胺。
所述的胺类为乙二胺、二甲胺或三甲胺。
对本发明所述的多羟基醇压裂液体系评价
1、延迟交联性能的测试对于0.5％的多羟基醇压裂液交联剂，成冻交联延迟时间在40s-1.5min。
2、交联体系的耐温性测试该交联剂对多羟基醇交联后，能够耐受75℃以上的温度。
3、流变性能的测试在75℃下，新型多羟基醇压裂液体系粘度保持在60-200mPa.s，该交联体系抗剪切性良好。
4、残渣含量的测定在相同条件下，胍胶体系残渣含量是多羟基醇压裂液残渣含量的30倍以上。
发明特点：
本发明多羟基醇压裂液用硼砂或硼酸为基础原料，选择适宜的有机配体，在特定条件下进行合成反应，并根据具体的交联情况，对产品进行必要的调整。这样形成的新型多羟基醇压裂液交联剂，能够延迟交联，耐温性好。
本发明具有以下优点：
1.制备工艺简单，过程操作简单；
2.多羟基醇压裂液交联剂/多羟基醇压裂液体系的耐温抗剪切性能好；
3.多羟基醇压裂液交联剂/多羟基醇压裂液体系延迟时间可控；
4、多羟基醇压裂液交联剂/多羟基醇压裂液体系易破胶，残渣含量低。
具体实施方式
实施例1：
向装备有自动减压脱水装置的反应釜中加入二乙醇胺300g，加热搅拌，至60℃时，加入硼砂280g、盐酸催化剂15g，调节pH为8，乙二胺220g，木糖醇220g。迅速升温到90℃，反应5h，减压脱水，再降温至50℃，加入防冻稳定剂甘油和水复配，得到淡黄色液体即为多羟基醇压裂液交联剂。
实施例2：
向装备有自动减压脱水装置的反应釜中加入三乙醇胺220g，加热搅拌，至50℃时，加入硼砂280g、盐酸催化剂15g，调节pH为9，、二甲胺200g，木糖醇200g。迅速升温到100℃，反应4h，减压脱水，再降温至50℃，加入防冻稳定剂甘油和水复配，得到淡黄色液体即为多羟基醇压裂液交联剂。
实施例3：
向装备有自动减压脱水装置的反应釜中加入二乙醇胺220g，加热搅拌，至60℃时，加入硼砂280g、盐酸催化剂15g，调节pH为9，三甲胺200g，木糖醇200g。迅速升温到100℃，反应5h，减压脱水，再降温至60℃，加入防冻稳定剂甘油和水复配，得到淡黄色液体即为多羟基醇压裂液交联剂。

Claims (3)

1.一种多羟基醇压裂液交联剂的制备方法，其特征在于：
a、向反应釜中加入醇胺类反应溶剂；
b、搅拌升温至50℃-60℃，按30∶1的比例加入硼砂及盐酸催化剂，调节pH为8-10，加入胺类、木糖醇，迅速升温至90℃-100℃；硼砂、催化剂、醇胺类、胺类的质量比为：(15-20)∶1∶(20-25)∶(10-15)
c、反应5h，脱水得到主剂；
d、将主剂降温至60℃以下，按1∶15的比例加入水、防冻稳定剂甘油，搅拌均匀，得到淡黄色液体即为多羟基醇压裂液交联剂。
2.根据权利要求1所述的一种新型多羟基醇压裂液交联剂的制备方法，其特征在于：所述的醇胺类为二乙醇胺或三乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的一种新型多羟基醇压裂液交联剂的制备方法，其特征在于：所述的胺类为乙二胺、二甲胺或三甲胺。
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