CN103301033A - 一种超微丝素粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超微丝素粉的制备方法,包括如下步骤:(1)脱胶;(2)将上述丝素纤维进行脆化断裂处理:将上述丝素纤维采用碱性蛋白酶进行酶解;得到丝素纤维糊状物;(3)使酶失活,水洗,直至丝素纤维糊状物的pH值为7;(4)采用300~400目的滤布过滤,得到沉淀物,烘干;(5)机械粗粉碎;(6)进行超细粉碎,使粉末的粒径控制在2~5微米;(7)烘干、灭菌,即可得到所述超微丝素粉。本发明的产品中丝氨酸和酪氨酸的含量较高,产品的白度较高,且白度不会随时间而大量降低,因此,本发明的产品可以满足作为化妆材料的原料的要求。

Description

一种超微丝素粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超微丝素粉的制备方法,其得到的超微丝素粉可以用于化妆品领域。 
背景技术
丝素粉的利用主要是这几年国际上流行起来的丝素美容的趋势。虽然丝素美容的概念目前在国内在不怎么明确,但是在国外,特别是在日本,丝素美容已经是家喻户晓,人人皆知了。其和珍珠粉配合使用,构成珍珠丝素系列美容粉饼,目前在市场上取得了广泛好评。 
现有技术中,关于丝素粉的制备方法可参见中国发明专利申请CN1317957A,其公开了一种含有结晶超细蚕丝粉末的化妆材料,所述超细蚕丝粉末就是丝素粉,其制备方法主要包括3步:(1) 将蚕丝物质与碱溶液接触,以降低蚕丝物质的强度;(2) 使蚕丝物质脱碱、干燥;(3) 将蚕丝物质粉碎成平均粒径抵于3微米的粉末。 
然而,上述制备方法存在如下缺点:(1) 上述制备过程中使用了碱溶液(其实施例采用的是碳酸钠水溶液),该碱水溶液会破坏丝素中的部分氨基酸,尤其是对丝氨酸和酪氨酸破坏严重;(2) 为了满足化妆材料的白度要求,上述制备过程中使用了漂白剂(具体为硫氢化钠,参见说明书实施例一的内容),而试验证明:由该方法制得的产品的白度相对较低,且在放置一年后,其白度会明显降低。显然,上述2点严重影响了其作为化妆材料的原料的质量。(3) 上述制备方法的粉末的收率为50~60%(参见说明书表3中的内容),有待进一步提高。 
发明内容
本发明目的是提供一种超微丝素粉的制备方法。 
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种超微丝素粉的制备方法,包括如下步骤: 
(1) 脱胶:将蚕茧壳或下脚茧丝先用沸水在浴比1:15~20煮沸3~4小时进行脱胶处理,将脱胶丝甩干后再加入热水在浴比1:15~20煮沸2~4小时,用水清洗脱胶蚕丝并脱干后,得到丝素纤维;
(2) 将上述丝素纤维进行脆化断裂处理:将上述丝素纤维采用碱性蛋白酶进行酶解,浴比为1:80~100,酶用量为200~250活力单位/g丝素纤维,酶解温度为40~45℃,pH值为9.5~10.5,时间10~12小时;得到丝素纤维糊状物;
(3) 使酶失活,水洗,直至丝素纤维糊状物的pH值为7;
(4) 采用300~400目的滤布过滤,得到沉淀物,烘干;
(5) 机械粗粉碎;
(6) 进行超细粉碎,使粉末的粒径控制在2~5微米;
(7) 烘干、灭菌,即可得到所述超微丝素粉。
上述技术方案中,所述步骤(2)中,在酶解前6个小时内,搅拌速度为15~25转/分钟,之后采用75~85转/分钟的搅拌速度。 
上述技术方案中,所述步骤(5)中,机械粗粉碎后,过筛,筛孔为100目。 
上述技术方案中,所述步骤(6)中,采用超微振动粉碎机进行超细粉碎。如可以采用现有市售商品ZM型超微振动粉碎机。 
本发明同时请求保护由上述制备方法得到的超微丝素粉。 
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点: 
1.本发明开发了一种超微丝素粉的制备方法,试验证明,本方法的丝素粉的收率可达70~75%,取得了意想不到的技术效果。
2.试验证明,本发明的产品中丝氨酸和酪氨酸的含量较高,产品的白度较高,且白度不会随时间而大量降低,因此,本发明的产品可以满足作为化妆材料的原料的要求。 
3.本发明的制备方法简单、易于操作,工艺时间较短,具有良好的应用前景。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述: 
实施例一
一种超微丝素粉的制备方法,包括如下步骤:
(1) 脱胶:将蚕茧壳或下脚茧丝先用沸水在浴比1:20煮沸3~4小时进行脱胶处理,将脱胶丝甩干后再加入热水在浴比1:20煮沸2~4小时,用水清洗脱胶蚕丝并脱干后,得到丝素纤维;
(2) 将上述丝素纤维进行脆化断裂处理:将上述丝素纤维采用碱性蛋白酶进行酶解,浴比为1:90,酶用量为250活力单位/g丝素纤维,酶解温度为40~42℃,pH值为10,时间10~12小时;得到丝素纤维糊状物;在酶解前6个小时内,搅拌速度为20转/分钟,之后采用80转/分钟的搅拌速度;
(3) 使酶失活,水洗,直至丝素纤维糊状物的pH值为7;
(4) 采用300~400目的滤布过滤,得到沉淀物,烘干;
(5) 机械粗粉碎;粗粉碎后,过筛,筛孔为100目;
(6) 采用ZM型超微振动粉碎机进行超细粉碎,使粉末的粒径控制在3.5微米左右;
(7) 烘干、灭菌,即可得到所述超微丝素粉。
  
一、测定上述实施例获得的产品中的丝氨酸和酪氨酸的含量,并与中国发明专利申请CN1317957A,以及普通蚕丝的丝素纤维作比较,结果如下:
Figure 2013102090012100002DEST_PATH_IMAGE001
由上表可见,本发明的产品中丝氨酸和酪氨酸的含量较高,基本上接近普通蚕丝的丝素纤维中的含量,说明本发明的制备方法基本上不会破坏丝素中的氨基酸。
二、测定上述实施例获得的产品的白度,以及一年后的白度,并与中国发明专利申请CN1317957A作比较,结果如下: 
由上表可见,本发明的产品的白度较高,且白度不会随时间而大量降低,可以满足作为化妆材料的原料的要求。
三、测定上述实施例获得的产品的收率,并与中国发明专利申请CN1317957A作比较,结果如下: 
Figure 2013102090012100002DEST_PATH_IMAGE003
由上表可见,,本方法的丝素粉的收率可达70~75%,远远高于对比专利CN1317957A,取得了意想不到的技术效果。

Claims (5)

1. 一种超微丝素粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1) 脱胶:将蚕茧壳或下脚茧丝先用沸水在浴比1:15~20煮沸3~4小时进行脱胶处理,将脱胶丝甩干后再加入热水在浴比1:15~20煮沸2~4小时,用水清洗脱胶蚕丝并脱干后,得到丝素纤维;
(2) 将上述丝素纤维进行脆化断裂处理:将上述丝素纤维采用碱性蛋白酶进行酶解,浴比为1:80~100,酶用量为200~250活力单位/g丝素纤维,酶解温度为40~45℃,pH值为9.5~10.5,时间10~12小时;得到丝素纤维糊状物;
(3) 使酶失活,水洗,直至丝素纤维糊状物的pH值为7;
(4) 采用300~400目的滤布过滤,得到沉淀物,烘干;
(5) 机械粗粉碎;
(6) 进行超细粉碎,使粉末的粒径控制在2~5微米;
(7) 烘干、灭菌,即可得到所述超微丝素粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,在酶解前6个小时内,搅拌速度为15~25转/分钟,之后采用75~85转/分钟的搅拌速度。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,机械粗粉碎后,过筛,筛孔为100目。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,采用超微振动粉碎机进行超细粉碎。
5.根据权利要求1所述的制备方法得到的超微丝素粉。
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