CN103295914A - 一种基于陶瓷基板的超材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于陶瓷基板的超材料及其制备方法，利用低温共烧陶瓷技术结合刻蚀技术制备出致密、一体的多层的基于陶瓷基板的超材料，所采用的陶瓷粉末为低温烧结陶瓷粉末，制成的陶瓷基板层与层之间不需要使用其他材料进行粘合，并且最后烧结出的多层陶瓷基板之间的结合与陶瓷内部的结合一样，不会影响陶瓷的介电常数，也不会影响金属微结构；该制造工艺简单、成本低，适于多层超材料的大规模应用。

Description

一种基于陶瓷基板的超材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及超材料领域，尤其涉及一种基于陶瓷基板的超材料及其制备方法。
【背景技术】
目前制作陶瓷基板超材料的方法是：选用树脂基中混入已烧结完成的陶瓷粉的玻璃布树脂复合基板，在其表面压合铜箔，最后蚀刻出微结构，但此方法基板的陶瓷粉最高含量有限制，介电常数和介电损耗不够理想。另一方法是利用低温共烧陶瓷(LTCC)技术制作多层陶瓷基板，所述的低温共烧陶瓷技术(LTCC)是将低温烧结陶瓷粉制成厚度精确而且致密的生瓷带，在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺制出所需要的电路图形，并将多个被动组建(低容值电容、电阻、滤波器、阻抗转换器、耦合器)埋入多层陶瓷基板中，然后叠压在一起，内、外电极可分别使用银、铜、金等金属，在900℃下烧结，制成三维空间互不干扰的高密度电路；
虽在介电常数、介电损耗上可满足超材料的设计应用，但在制作电路时，多用丝网印刷技术，该技术印刷的电路线宽大约在70μm左右，且印刷的形状精度也不高，难以满足种类日益丰富的微结构加工。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是：利用低温共烧陶瓷技术结合刻蚀技术制备出致密、一体的多层的基于陶瓷基板的超材料。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种基于陶瓷基板的超材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
a、制备生瓷带：将低温烧结陶瓷粉末、溶剂和粘结剂一按一定比例混合均匀形成陶瓷浆料，采用流延法将陶瓷浆料制成生瓷带；
b、将金属薄膜覆在涂覆有粘结剂二的生瓷带上，并烘干、保持干燥；
c、通过刻蚀技术在金属薄膜上刻蚀出微结构图形；
d、重复步骤a、b、c，制备多片蚀刻有微结构的生瓷带；
e、将步骤d中的多片生瓷带叠合，然后热压、烧结，形成一体的多层基于陶瓷基板的超材料。
在所述的步骤c之前还包括在所述的覆有金属薄膜的生瓷带上蚀刻出定位标记。
所述的步骤c通过刻蚀技术在金属薄膜上刻蚀出微结构，具体方法为：在金属薄膜上涂抹一层光刻胶，将掩膜板对准光刻胶进行曝光，然后去除未曝光的光刻胶，再通过腐蚀液去掉微结构图形以外的金属薄膜，获得刻蚀有微结构图形的生瓷带。
所述的步骤e的热压、烧结具体为：将多片生瓷带对准叠合后，先在100℃-400℃下热压5-10分钟，再在氩气、氮气或湿氢气的氛围下和温度为500℃-900℃下烧结1-4小时，获得致密、一体的多层基于陶瓷基板的超材料。
所述步骤a中低温烧结陶瓷粉末为BiNbO4和0.5wt％Cu的粉末混合物、BaTi4O9和1.5wt％BaCu(B2O5)的粉末混合物或TeO2和10wt％CaTiO3的粉末混合物。
所述的粘结剂一为聚乙烯醇或淀粉或羧甲基纤维素。
所述的粘结剂二为聚乙烯醇或淀粉或羧甲基纤维素。
所述的溶剂为乙醇、丙酮或水。
所述刻蚀的微结构图形由所述的掩膜板控制。
所述的微结构图形为轴对称图形或非轴对称图形。
所述的金属薄膜为铜箔、金箔、银箔或铝箔。
原理为：采用低温烧结陶瓷粉末制成生瓷带，利用低温共烧陶瓷技术结合刻蚀技术在生瓷带上蚀刻出微结构图形，在温度为900℃以下对生瓷带烧结制成致密的基于陶瓷基板的超材料，并且温度为900℃以下不会对金属结构造成不良反应。
一种基于陶瓷基板的超材料，包括以上任意一项所述的方法制备的基于陶瓷基板的超材料。
本发明的有益效果为：利用低温共烧陶瓷技术结合刻蚀技术制备出致密、一体的多层的基于陶瓷基板的超材料，陶瓷基板层与层之间不需要使用其他材料进行粘合，并且最后烧结出的多层陶瓷基板之间的结合与陶瓷内部的结合一样，不会影响陶瓷的介电常数，也不会影响金属微结构；该制造工艺简单、成本低，适于多层超材料的大规模应用。
【附图说明】
图1为本发明实施例一的流程图；
图2为本发明实施例二的流程图；
图3为本发明实施例三的流程图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种基于陶瓷基板的超材料，包括多片陶瓷基板，每片陶瓷基板上阵列有周期性排布的微结构，微结构为轴对称图形或非轴对称图形，例如“工”字型或“工”字型的衍生型。
本发明基于陶瓷基板的超材料的制备方法，包括以下步骤：
a、制备生瓷带：将低温烧结陶瓷粉末研磨4-24小时后，按重量组份比将研磨好的40-60份低温烧结陶瓷粉末、50-30份溶剂和50-30份粘结剂一混合均匀形成陶瓷浆料，所制得的陶瓷浆料为具有一定粘性流体物质，采用流延法将陶瓷浆料制成生瓷带；
b、将金属薄膜覆在涂覆有粘结剂二的生瓷带上，并烘干、保持干燥；金属薄膜可以为铜箔、金箔、银箔或铝箔；
c、在覆有金属薄膜的生瓷带上蚀刻出定位标记；
d、通过刻蚀技术在金属薄膜上刻蚀出微结构图形；
在金属薄膜上涂抹一层光刻胶，将掩膜板对准光刻胶进行曝光，然后去除未曝光的光刻胶，再通过腐蚀液去掉微结构图形以外的金属薄膜，获得刻蚀有微结构图形的生瓷带；掩膜板控制刻蚀的微结构图形，微结构图形为轴对称图形或非轴对称图形，例如“工”字型或“工”字型的衍生型；
e、重复步骤a、b、c、d，制备多片刻蚀有微结构的生瓷带；
f、将步骤e中的多片生瓷带通过定位标记准叠合后，先在100-400℃下热压5-10分钟，再在氩气、氮气或湿氢气的氛围下和温度为500-900℃下烧结1-4小时，获得致密、一体的多层基于陶瓷基板的超材料。
原理为：采用低温烧结陶瓷粉末制成生瓷带，利用低温共烧陶瓷技术结合刻蚀技术在生瓷带上蚀刻出微结构图形，在温度为900℃以下对生瓷带烧结制成致密的基于陶瓷基板的超材料，并且温度为900℃以下不会对金属结构造成不良反应。
所述步骤a中低温烧结陶瓷粉末为BiNbO4和0.5wt％Cu的粉末混合物、BaTi4O9和1.5wt％BaCu(B2O5)的粉末混合物或TeO2和10wt％CaTiO3的粉末混合物；所述的粘结剂一和粘结剂二都可以为聚乙烯醇或淀粉或羧甲基纤维素，所述的溶剂为乙醇、丙酮或水。
低温烧结陶瓷粉末还是可以是其他的体系，例如氧化碲化合物体系、氧化铋化合物体系、氧化钡化合物体系、氧化锂化合物体系和氧化锌化合物体系。
利用低温共烧陶瓷技术结合刻蚀技术制备出致密、一体的多层的基于陶瓷基板的超材料，陶瓷基板层与层之间不需要使用其他材料进行粘合，并且最后烧结出的多层陶瓷基板之间的结合与陶瓷内部的结合一样，不会影响陶瓷的介电常数，也不会影响金属微结构；该制造工艺简单、成本低，适于多层超材料的大规模应用。
实施例一：如图1所示
a、制备生瓷带：将BiNbO4-0.5wt％Cu粉末研磨5小时后，按重量组份比将研磨好的40份BiNbO4-0.5wt％Cu粉末、50份乙醇溶剂和5份聚乙烯醇混合均匀形成陶瓷浆料，BiNbO4-0.5wt％Cu粉末作为陶瓷基体材料，聚乙烯醇作为粘结剂，所制得的陶瓷浆料为具有一定粘性流体物质，采用流延法将陶瓷浆料制成生瓷带；
b、将铜箔覆在涂覆有聚乙烯醇粘结剂的生瓷带上，并烘干、保持干燥，所采用的粘结剂与制备陶瓷浆料的粘结剂可以是相同的粘结剂也可以是其他的粘结剂，如羧甲基纤维素；本实施例中选用的是与步骤a中相同的粘结剂；
c、在覆有铜箔的生瓷带上蚀刻出定位标记；
d、然后在铜箔上涂抹一层光刻胶，将掩膜板对准光刻胶进行曝光，然后去除未曝光的光刻胶，再通过腐蚀液去掉微结构图形以外的金属薄膜，获得刻蚀有微结构图形的生瓷带；
e、重复步骤a、b、c、d，制备多片蚀刻有微结构的生瓷带；
f、将步骤e中的多片生瓷带通过定位标记准叠合后，先在100℃下热压5分钟，再在氩气氛围下和温度为900℃下烧结3小时，获得致密、一体的多层基于陶瓷基板的超材料。
实施例二：如图2所示
a、制备生瓷带：将BaTi4O9-1.5wt％BaCu(B2O5)粉末研磨9小时后，按重量组份比将研磨好的45份的BaTi4O9-1.5wt％BaCu(B2O5)粉末、50份的乙醇和7份的淀粉混合均匀形成陶瓷浆料，BaTi4O9-1.5wt％BaCu(B2O5)粉末作为陶瓷基体材料，淀粉作为粘结剂，所制得的陶瓷浆料为具有一定粘性流体物质，采用流延法将陶瓷浆料制成生瓷带；
b、将铜箔覆在涂覆有聚乙烯醇粘结剂的生瓷带上，并烘干、保持干燥，所采用的粘结剂与制备陶瓷浆料的粘结剂可以是相同的粘结剂也可以是其他的粘结剂，如羧甲基纤维素；本实施例中选用的是与步骤a中相同的粘结剂；
c、在覆有铜箔的生瓷带上蚀刻出定位标记；
d、然后在铜箔上涂抹一层光刻胶，将掩膜板对准光刻胶进行曝光，然后去除未曝光的光刻胶，再通过腐蚀液去掉微结构图形以外的金属薄膜，获得刻蚀有微结构图形的生瓷带；
e、重复步骤a、b、c、d，制备多片蚀刻有微结构的生瓷带；
f、将步骤e中的多片生瓷带通过定位标记准叠合后，先在250℃下热压7分钟，再在氮气氛围下和温度为875℃下烧结3.5小时，获得致密、一体的多层基于陶瓷基板的超材料。
实施例三：如图3所示
a、制备生瓷带：将TeO2-10wt％CaTiO3粉末研磨12小时后，按重量组份比将研磨好的55份TeO2-10wt％CaTiO3粉末、60份的乙醇和8份的羧甲基纤维素混合均匀形成陶瓷浆料，TeO2-10wt％CaTiO3粉末作为陶瓷基体材料，羧甲基纤维素作为粘结剂，所制得的陶瓷浆料为具有一定粘性流体物质，采用流延法将陶瓷浆料制成生瓷带；
b、将铜箔覆在涂覆有羧甲基纤维素粘结剂的生瓷带上，并烘干、保持干燥，所采用的粘结剂与制备陶瓷浆料的粘结剂可以是相同的粘结剂也可以是其他的粘结剂，如淀粉；本实施例中选用的是与步骤a中相同的粘结剂；；
c、在覆有铜箔的生瓷带上蚀刻出定位标记；
d、然后在铜箔上涂抹一层光刻胶，将掩膜板对准光刻胶进行曝光，然后去除未曝光的光刻胶，再通过腐蚀液去掉微结构图形以外的金属薄膜，获得刻蚀有微结构图形的生瓷带；
e、重复步骤a、b、c、d，制备多片蚀刻有微结构的生瓷带；
f、将步骤e中的多片生瓷带通过定位标记准叠合后，先在400℃下热压10分钟，再在氮气氛围下和温度为645℃下烧结4小时，获得致密、一体的多层基于陶瓷基板的超材料。
在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。

Claims (12)

1.一种基于陶瓷基板的超材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
a、制备生瓷带：将低温烧结陶瓷粉末、溶剂和粘结剂一按一定比例混合均匀形成陶瓷浆料，采用流延法将陶瓷浆料制成生瓷带；
b、将金属薄膜覆在涂覆有粘结剂二的生瓷带上，并烘干、保持干燥；
c、通过刻蚀技术在金属薄膜上刻蚀出微结构图形；
d、重复步骤a、b、c，制备多片蚀刻有微结构的生瓷带；
e、将步骤d中的多片生瓷带叠合，然后热压、烧结，形成一体的多层基于陶瓷基板的超材料。
2.根据权利要求1所述的基于陶瓷基板的超材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤c之前还包括在所述的覆有金属薄膜的生瓷带上蚀刻出定位标记。
3.根据权利要求1所述的基于陶瓷基板的超材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤c通过刻蚀技术在金属薄膜上刻蚀出微结构，具体方法为：在金属薄膜上涂抹一层光刻胶，将掩膜板对准光刻胶进行曝光，然后去除未曝光的光刻胶，再通过腐蚀液去掉微结构图形以外的金属薄膜，获得刻蚀有微结构图形的生瓷带。
4.根据权利要求1所述的基于陶瓷基板的超材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤e的热压、烧结具体为：将多片生瓷带对准叠合后，先在100℃-400℃下热压5-10分钟，再在氩气、氮气或湿氢气的氛围下和温度为500℃-900℃下烧结1-4小时，获得致密、一体的多层基于陶瓷基板的超材料。
5.根据权利要求1所述的基于陶瓷基板的超材料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中低温烧结陶瓷粉末为BiNbO4和0.5wt％Cu的粉末混合物、BaTi4O9和1.5wt％BaCu(B2O5)的粉末混合物或TeO2和10wt％CaTiO3的粉末混合物。
6.根据权利要求1所述的基于陶瓷基板的超材料的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂一为聚乙烯醇或淀粉或羧甲基纤维素。
7.根据权利要求1所述的基于陶瓷基板的超材料的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂二为聚乙烯醇或淀粉或羧甲基纤维素。
8.根据权利要求1所述的基于陶瓷基板的超材料的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为乙醇、丙酮或水。
9.根据权利要求1或3所述的基于陶瓷基板的超材料的制备方法，其特征在于：所述刻蚀的微结构图形由所述的掩膜板控制。
10.根据权利要求9所述的基于陶瓷基板的超材料的制备方法，其特征在于：所述的微结构图形为轴对称图形或非轴对称图形。
11.根据权利要求1所述的基于陶瓷基板的超材料的制备方法，其特征在于：所述的金属薄膜为铜箔、金箔、银箔或铝箔。
12.一种基于陶瓷基板的超材料，其特征在于：包括权利要求1-11任意一项所述的方法制备的基于陶瓷基板的超材料。
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