CN103293254A - 气相色谱装置 - Google Patents

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Abstract

本发明是有关一种气相色谱装置，包括：柱式加热炉、试料气化室、载气供给部、检测器、控制部及氢气检测传感器。柱式加热炉的壳体配置色谱柱、及加热器。试料气化室将试料供给至色谱柱的入口端。载气供给部，将载气供给至试料气化室。检测器连接于色谱柱的出口端。控制部控制加热器及载气供给部。氢气检测传感器检测氢气。载气为氢气，在壳体中形成贯通孔，在贯通孔中配置使氢气透过且不传递热的素材。氢气检测传感器在壳体的外部，配置在贯通孔的附近。

Description

气相色谱装置
技术领域
本发明涉及一种气相色谱(gas chromatograph)装置，本发明特别涉及如下的气相色谱装置，该气相色谱装置利用氢气作为供给至色谱柱(column)的载气(carrier gas)或流入至检测器的补充气体(makeup gas)。
背景技术
在气相色谱装置中，试料气体被载气推动而从色谱柱的入口端导入至色谱柱内。借此，试料气体中所含的各测定物质在通过色谱柱内的期间，在时间轴方向上被分离，并到达色谱柱的出口端。此时，为了使试料气体以规定的温度通过色谱柱内，使用如下的柱式加热炉(column oven)，该柱式加热炉将色谱柱收容于内部，对色谱柱的温度进行调节。
图5是表示以往的气相色谱装置的一例的概略构成图。气相色谱装置101包括：柱式加热炉2、导入有试料的试料气化室70、供给载气的载气控制器(controller)(载气供给部)51、检测器60、供给补充气体的补充气体控制器(补充气体供给部)82、以及电脑(computer)20，该电脑20对柱式加热炉2、载气控制器51、及补充气体控制器82进行控制。
柱式加热炉2包括立方体形状的壳体(housing)10，该立方体形状的壳体10是由上下左右的四个面的壁12、背面壁16、及成为前表面壁的前表面门15包围而成，在壳体10的内部，收容着试料气体所通过的色谱柱11、使空气循环的径流式风扇(radial fan)14、以及对空气进行加热的加热器(heater)13。
前表面门15是能够以左端为轴而开闭地形成，由分析者将前表面门15打开，借此，可对壳体10的内部所收容的色谱柱11、与其他色谱柱进行更换。
另外，在背面壁16的上部设置有排气口(未图示)，排气门以能够开闭的方式形成于排气口。借此，可借由将排气门打开来将内部的空气从排气口排出至外部。另一方面，在背面壁16的中部设置有吸气口33，吸气门37以能够开闭的方式形成于吸气口33。借此，可借由将吸气门37打开来将外部的空气从吸气口33导入至内部。
接着，对试料气化室70与载气控制器51进行说明。图6是试料气化室70与载气控制器51的放大剖面图。
试料气化室70包括：圆筒形状的金属制的框体71、与对框体71的外周面进行加热的加热器78。
框体71能够分割为上部框体71b与下部框体71a，借由进行分割，可将圆筒形状的玻璃制的玻璃插入物(glass insert)77a配置于内部。
上部框体71b包括试料导入口72，该试料导入口72形成于上部框体71b的上表面，且导入有试料S。
下部框体71a包括：载气导入口73，形成于下部框体71a的左侧壁，且导入有载气；净化口74，形成于下部框体71a的右侧壁，且将载气排出；色谱柱连接口75，形成于下部框体71a的下表面，且连接于色谱柱11的入口端；以及分流口76，形成于下部框体71a的右侧壁，且将注入至框体71的内部的试料气体的一部分与载气一起排出。
在试料导入口72中，配置有大致圆柱形状的硅橡胶(silicon rubber)制的隔垫(septum)72a，借由隔垫螺帽(septum nut)72b来向下方推压隔垫72a，借此，将该隔垫72a固定于上部框体71b。对于此种隔垫72a而言，当分析者进行分析时，将收容有试料S的微量调节注射器(microsyringe)90的针91刺入至隔垫72a，借此，可使试料S滴下至框体71的内部。而且，由于隔垫72a具有弹性，因此，将针91予以插入时所打开的孔在针91被拔去之后，会立即闭合。
玻璃插入物77a受到圆环形状的密封圈(seal ring)77b支撑，且配置在下部框体71a的内部。对于此种玻璃插入物77a而言，当进行分析时，分析者将微量调节注射器90的针91配置在玻璃插入物77a中所形成的内部空间的上部，借此，试料S一面从上侧向下侧通过玻璃插入物77a的内部空间，一面逐渐气化。
再者，借由密封螺帽(seal nut)77c来向下方推压上部框体71b，借此，将该上部框体71b固定于下部框体71a。
另外，色谱柱连接口75连接于色谱柱11的入口端，且由色谱柱螺帽(column nut)75a固定。
在气体供给源52中封入有载气。而且，气体供给源52连接着气体导入管的一端部，进而，气体导入管的另一端部经由流量计51a与控制阀51b而连接于载气导入口73。
流量计51a以设定的时间间隔，对载气的流量H1进行测定。
根据此种构成，一面利用流量计51a以设定的时间间隔对载气的流量H1进行测定，一面对控制阀51b进行控制，借此，可对供给至载气导入口73的载气的流量H1进行调整。
气体排出管的一端部连接于分流口76，而且在气体排出管中，配置有控制阀51f与分流孔(split vent)51g。借此，当控制阀51f打开时，固定比例的流量H4的载气会经由分流口76而被排出。
气体排出管的一端部连接于净化口74，而且在气体排出管中，配置有压力计51c、控制阀51d与净化孔(purge vent)51e，所述压力计51c对框体71的内部的压力进行检测。借此，当控制阀51d打开时，固定比例的流量H3的载气会经由净化口74而被排出。
检测器60例如为氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID)、氢火焰光度检测器(Flame Photometric Detector，FPD)、以及热传导度检测器(Thermal Conductivity Detector，TCD)等，使流量H5的补充气体燃烧或放出，并使用所述检测器60。
在气体供给源81中封入有补充气体。而且，气体供给源81连接着气体导入管的一端部，进而，气体导入管的另一端部经由控制阀82a、压力传感器(sensor)82b、及阻力管82c而连接于检测器60。
压力传感器82b以设定的时间间隔，对气体导入管内的压力进行测定。
根据此种构成，一面利用压力传感器82b与阻力管82c，以设定的时间间隔对补充气体的流量H2进行测定，一面对控制阀82a进行控制，借此，可对供给至检测器60的补充气体的流量H2进行调整。
电脑20中包括中央处理器(Central Processing Unit，CPU)(控制部)21或存储器(memory)(记忆部)22，而且，包括键盘(keyboard)或鼠标(mouse)等的输入装置23与显示装置24连结于电脑20。另外，若区块化地对CPU21的处理功能进行说明，则该CPU21包括：温度控制部21a，对加热器13等进行控制；流量控制部21c，对载气控制器51及补充气体控制器82进行控制；分析控制部21d，接收来自检测器60的信号；以及监视部21b，对氢气浓度进行监视。
根据如上所述的气相色谱装置101，借由输入装置23来将分析用温度与分析时间予以输入，借此，温度控制部21a将通电电力供给至加热器13，从而对空气进行加热，借由将通电电力供给至马达(motor)，使径流式风扇14旋转，从而使已加热的空气循环，借此，可使壳体10的内部达到均一的分析用温度。此时，当壳体10的内部的温度低于分析用温度时，温度控制部21a将排气门与吸气门37关闭，并且使向加热器13供给的通电电力上升，借此，逐步对空气进行加热。另一方面，当壳体10的内部的温度高于分析用温度时，使向加热器13供给的通电电力减少，并且将排气门与吸气门37打开，借此，将外部的室温的空气从吸气口33导入，并且将已加热的一部分的空气从排气口排出至外部。
然而，在多数情况下，使用氦气作为封入至气体供给源52的载气或封入至气体供给源81的补充气体。原因在于：在被称为理论塔板数(theoretical plate number)的色谱柱11的性能即分离效率的方面，氦气比氮气、氩气等其他气体更优异或更稳定。然而，氦气的资源枯竭令人担忧，氦气的价格有上升的倾向。
因此，由于在理论塔板数的方面，氢气也与氦气同样地优异，所以根据分析的运转成本(running cost)的观点，存在利用氢气作为载气或补充气体这一强烈的要求。
然而，对于气相色谱装置101而言，日常的维护(maintenance)不可或缺，例如对试料气化室70的隔垫72a或玻璃插入物77a进行便换，另外，对柱式加热炉2的色谱柱11进行更换。借此，有时也会在更换之后，在隔垫72a、玻璃插入物77a或色谱柱11等的连接部引起松脱或密封不足，且有时载气会从隔垫72a、玻璃插入物77a或色谱柱11等的连接部漏出至壳体10的内部。因此，在载气为氢气的情况下，若在壳体10的高温的内部，所述氢气超过爆炸极限浓度，则爆炸的危险性高，因此，避免使用氢气。再者，一般而言，氢气的爆炸极限浓度为4％左右。
因此，已揭示了如下的气相色谱装置，该气相色谱装置在使用氢气作为载气时，采取了氢气漏出的情况下的措施(例如参照专利文献1)。在此种气相色谱装置101中，借由氢气检测传感器40来对从壳体10的内部回收的气体中所含的氢气进行检测，当侦测出氢气的泄漏时，使供给氢气作为载气的氢气发生装置停止。
此种氢气检测传感器40的耐热性低至260℃，壳体10的内部的温度为450℃，因此，安装与壳体10的内部连结的长(例如30cm)金属制等的配管，经由配管的内部而使气体冷却之后，将该气体供给至氢气检测传感器40。另外，由于将气体从长配管供给至氢气检测传感器40，因此，也将抽气泵(air pump)142等连接于配管。
[先前技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开平5-346424号公报
发明内容
本发明要解决的课题
然而，对于如上所述的气相色谱装置101而言，有时当配管中已开孔时，或当抽气泵142发生故障时，会引起氢气的侦测不良。
解决课题的手段
为了解决所述问题，本发明的发明人等对如下的方法进行了研究，该方法可不使用抽气泵142或长配管而对氢气的泄漏进行侦测。由于氢的分子尺寸小，因此，存在如下的素材，该素材使氢气透过而不会使其他气体透过。因此，已发现：在壳体10中形成贯通孔，并将所述素材配置在所述贯通孔中。借此，可利用从壳体10的内部流向外部的气体的对流，使向氢气传感器40传递的热量减少。
即，本发明的气相色谱装置包括：柱式加热炉，包括壳体、配置在所述壳体的内部的色谱柱、及在所述壳体的内部对空气进行加热的加热器；试料气化室，将试料供给至所述色谱柱的入口端；载气供给部，将载气供给至所述试料气化室；检测器，连接于所述色谱柱的出口端；控制部，对所述加热器及载气供给部进行控制；以及氢气检测传感器，对氢气进行检测，所述载气为所述氢气，对于所述气相色谱装置而言，在所述壳体中形成贯通孔，在所述贯通孔中配置如下的素材，该素材使氢气透过且不传递热，所述氢气检测传感器在所述壳体的外部，配置在所述贯通孔的附近。
此处，所谓“配置在贯通孔的附近”，是指在氢气检测传感器与壳体之间，形成有将气体从氢气检测传感器排出的程度的间隙，例如与贯通孔相距1mm以内。
[发明的效果]
如上所述，根据本发明的气相色谱装置，可不使用抽气泵或长配管而对氢气的泄漏进行侦测。
(其他用以解决问题的手段及效果)
另外，在所述发明中，所述素材也可从所述贯通孔的中央配置至外侧为止。
根据本发明的气相色谱装置，存在于壳体的内部的气体被确实地引导至贯通孔。
另外，在所述发明中，所述氢气检测传感器也可经由连结管而被配置，所述连结管具有从所述贯通孔的剖面积逐渐变小的剖面积。
根据本发明的气相色谱装置，可效率良好地向氢气检测传感器供给气体。另外，可使向氢气检测传感器供给的气体的温度进一步下降。
而且，在所述发明中，所述素材也可为由玻璃纤维制成的玻璃棉(glasswool)、玻璃布(glass cloth)或棉垫(wool mat)。
此外，在所述发明中，所述控制部也可在所述氢气检测传感器检测出氢气时，停止向所述加热器供给电力，并且停止向所述试料气化室供给氢气。当然，也可仅使朝向加热器的电力供给、朝向所述试料气化室的氢气的供给中的任一方停止。
根据本发明的气相色谱装置，若识别出在壳体的内部存在氢气，例如立即停止向加热器供给电力，并且使氢气的供给停止。借此，柱式加热炉的内部的温度下降，存在于壳体的内部的氢气向外部喷出，因此，可避免着火的危险性。
附图说明
图1是表示本发明的气相色谱装置的一例的概略构成图。
图2是配置在柱式加热炉上方的氢气检测传感器的图。
图3是表示配置在柱式加热炉上方的氢气检测传感器的另一例的图。
图4是表示配置在柱式加热炉上方的氢气检测传感器的又一例的图。
图5是表示以往的气相色谱装置的一例的概略构成图。
图6是试料气化室与载气控制器的放大剖面图。
[符号的说明]
1、101：气相色谱装置          2：柱式加热炉
10：壳体                      11：色谱柱
12：壁/上壁                   12a：贯通孔
13、78：加热器                14：径流式风扇
15：前表面门                  16：背面壁
20：电脑                      21：CPU(控制部)
21a：温度控制部               21b：监视部
21c：流量控制部               21d：分析控制部
22：存储器                    23：输入装置
24：显示装置                  33：吸气口
37：吸气门                    40：氢气检测传感器/氢气传感器
41：玻璃棉(素材)              42：连结管
51：载气控制器(载气供给部)    51a：流量计
51b、51d、51f、82a：控制阀    51c：压力计
51g：分流孔                   52、81：气体供给源
60：检测器                    70：试料气化室
71：框体                      71a：下部框体
71b：上部框体                 72：试料导入口
72a：隔垫                     72b：隔垫螺帽
73：载气导入口                74：净化口
75：色谱柱连接                75a：色谱柱螺帽
76：分流口                    77a：玻璃插入物
77b：密封圈                   77c：密封螺帽
82：补充气体控制器(补充气体供给部)
82b：压力传感器         82c：阻力管
90：微量调节注射器      91：针
141a、141b：玻璃棉      142：抽气泵
H1～H5：流量            S：试料
具体实施方式
以下，使用附图来对本发明的实施方式进行说明。再者，本发明并不限定于如以下所说明的实施方式，当然在不脱离本发明的宗旨的范围内，包含各种形态。
图1是表示本发明的气相色谱装置的一例的概略构成图，图2是配置在柱式加热炉的上方的氢气检测传感器的图。再者，对与所述气相色谱装置101相同的部分附上相同的符号。
气相色谱装置1包括：柱式加热炉2、导入有试料的试料气化室70、供给载气的载气控制器(载气供给部)51、检测器60、供给补充气体的补充气体控制器(补充气体供给部)82、电脑20、以及对氢气进行检测的氢气检测传感器40，所述电脑对柱式加热炉2、载气控制器51、及补充气体控制器82进行控制。
而且，在本发明的气体供给源52、81中封入有氢气。
柱式加热炉2包括立方体形状的壳体10，该立方体形状的壳体10是由上下左右的四个面的壁12、背面壁16、及成为前表面壁的前表面门15包围而成，在壳体10的内部，收容着试料气体所通过的色谱柱11、使空气循环的径流式风扇14、以及对空气进行加热的加热器13。
在上壁12中形成有沿着上下方向贯通的例如直径为15mm的贯通孔12a。而且，由玻璃纤维制成的玻璃棉41从贯通孔12a中的中央配置至外侧为止。借此，存在于壳体10的内部的气体被确实地引导至贯通孔12a。
再者，玻璃棉41是使氢气透过且不传递热的材料。
氢气检测传感器40对存在于壳体10的内部的气体中的氢气浓度进行检测。而且，氢气检测传感器40配置在金属制等的连结管42的上方，所述金属制等的连结管42连结于贯通孔12a的上方。连结管42例如高度为15mm，且具有由贯通孔12a的圆形状的剖面积(直径为15mm)逐渐变小的圆形状的剖面积(直径为6mm)。借此，由于所述氢气检测传感器40设置在壳体10的内部空间的上部，因此，可确实地对比重比空气更小的氢气进行检测。
再者，连结管42的出口剖面积优选为入口剖面积的70％以下。借此，可效率良好地向氢气检测传感器40供给气体。另外，可使向氢气检测传感器40供给的气体的温度进一步下降。
电脑20中包括CPU(控制部)21或存储器22，而且，包括键盘或鼠标等的输入装置23与显示装置24连结于电脑20。另外，若区块化地对CPU21的处理功能进行说明，则该CPU21包括：温度控制部21a，对加热器13等进行控制；流量控制部21c，对载气控制器51及补充气体控制器82进行控制；分析控制部21d，接收来自检测器60的信号；以及监视部21b，基于氢气检测传感器40的检测信号来对氢气浓度进行监视。
监视部21b总是进行如下的控制，或在控制阀51b、82a已打开的期间中进行如下的控制，所述控制是指基于氢气检测传感器40的检测信号来对氢气浓度进行监视的控制。
例如基于氢气检测传感器40的检测信号，判定氢气浓度是否为将安全率或检测误差等估计在内的1％以上。结果，若判定为1％以上，则借由温度控制部21a来使排气门打开。借此，迅速地将充斥在壳体10的内部的氢气排出至外部。另外，停止从温度控制部21a向加热器13通电。借此，壳体10的内部的温度下降，从而避免着火的危险性。进而，将控制阀51b、82a关闭，停止向试料气化室70与检测器60供给氢气。再者，为了促进停滞在壳体10内部的氢气的排出，也可使径流式风扇14的旋转速度上升，使风量增大。
如上所述，根据气相色谱装置1，可不使用抽气泵或长配管而对氢气的泄漏进行侦测。
<其他实施方式>
(1)已表示了如下的构成，即，在所述气相色谱装置1中，氢气检测传感器40经由连结管42而被配置，该连结管42具有从贯通孔12a的剖面积逐渐变小的剖面积，但也可设为不经由连结管的构成(参照图3)。
(2)已表示了如下的构成，即，在所述气相色谱装置1中，玻璃棉41从贯通孔12a中的中央配置至外侧为止，但也可设为如下的构成，即，将厚度薄的玻璃棉141a配置于贯通孔12a中的中央，并且将厚度薄的玻璃棉141b配置于贯通孔12a中的外侧附近(参照图4)。
[产业上的可利用性]
本发明可利用于气相色谱装置。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种气相色谱装置，包括：
柱式加热炉，包括壳体、配置在所述壳体的内部的色谱柱、及在所述壳体的内部对空气进行加热的加热器；
试料气化室，将试料供给至所述色谱柱的入口端；
载气供给部，将载气供给至所述试料气化室；
检测器，连接于所述色谱柱的出口端；
控制部，对所述加热器及所述载气供给部进行控制；以及
氢气检测传感器，对氢气进行检测，
所述载气为所述氢气，所述气相色谱装置的特征在于：
在所述壳体中形成贯通孔，在所述贯通孔中配置如下的素材，该素材使氢气透过且不传递热，
所述氢气检测传感器在所述壳体的外部，配置在所述贯通孔的附近。
2.根据权利要求1所述的气相色谱装置，其特征在于：
所述素材从所述贯通孔的中央配置至外侧为止。
3.根据权利要求1或2所述的气相色谱装置，其特征在于：
所述氢气检测传感器经由连结管而被配置，所述连结管具有从所述贯通孔的剖面积逐渐变小的剖面积。
4.根据权利要求1或2所述的气相色谱装置，其特征在于：
所述素材是由玻璃纤维制成的玻璃棉、玻璃布或棉垫。
5.根据权利要求1或2所述的气相色谱装置，其特征在于：
所述控制部在所述氢气检测传感器检测出氢气时，停止向所述加热器供给电力，并且停止向所述试料气化室供给氢气，或者
停止向所述加热器供给所述电力或停止向所述试料气化室供给所述氢气。
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