CN102081038B - 一种水中挥发性物质的检测装置及其用于检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水中挥发性物质的检测装置及其用于检测的方法，包括用于放置待测溶液的贮液容器和傅立叶红外光谱仪，贮液容器设置有第一导管和第二导管；所述第一导管的一端连接傅立叶红外光谱仪的排气口，另一端伸入贮液容器中待测溶液内部；所述第二导管的一端连接傅立叶红外光谱仪的进样口，另一端设置在贮液容器中待测溶液的上方；排气口、第一导管、贮液容器、第二导管和进样口依次串联构成密封检测管路。本发明的一种水中挥发性物质的检测装置及其用于检测的方法使水样中挥发性物质的检测更加方便快速，同时测量浓度偏差低于20％。
Description
技术领域
本发明涉及一种水中挥发性物质的检测，具体地说是一种水中挥发性物质的检测装置及其用于检测的方法。
背景技术
传统上，水中挥发性物质检测常常采用气相色谱法和气相色谱质谱法，该方法相对成本高、操作复杂且分析时间长。如发明专利名称：挥发性物质的发生与采集系统，专利申请号：200910105483.0公开了挥发性物质的发生与采集系统。
该专利申请公开的技术方案，包括水浴系统1、发生组件2、采集组件3和气体流量计4。发生组件2包括用于盛装试样的挥发室20，该挥发室安装在水浴系统的浴缸10内，具有载气进口、载气出口、开口以及用于密封所述开口的密封盖。采集组件3包括用于盛装采集剂的采集容器30，采集容器的进气口31连接到所述挥发室20的载气出口22以通过采集剂采集从所述试样挥发出来的物质。气体流量计4连接到采集容器30的出气口，用于计量气体的体积。该专利公开的挥发性物质的发生和采集系统包括水浴系统、发生组件、采集组件和气体流量计，可以在恒温、定压下发生和采集试样的挥发性物质，采集后的挥发性物质可计量，并适用于气相色谱-质谱GC-MS检测，但是其检测设备成本高，操作复杂且分析时间长，无法满足快速检测分析的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状，而提供一种水中挥发性物质的检测装置及其用于检测的方法，通过对水中挥发性物质样品进行前处理，克服了便携式傅立叶红外光谱仪不能直接分析水样中的挥发性物质的技术难题，使水中挥发性物质浓度的检测更加方便快速。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种水中挥发性物质的检测装置，包括用于放置待测溶液的贮液容器和傅立叶红外光谱仪，贮液容器设置有第一导管和第二导管；所述第一导管的一端连接傅立叶红外光谱仪的排气口，另一端伸入贮液容器中待测溶液内部；所述第二导管的一端连接傅立叶红外光谱仪的进样口，另一端设置在贮液容器中待测溶液的上方；排气口、第一导管、贮液容器、第二导管和进样口依次串联构成密封检测管路。
为优化上述技术方案，采取的措施还包括：
上述的第二导管与傅立叶红外光谱仪的进样口之间连接有过滤器。
上述的贮液容器外配装有加热装置。
上述的加热装置设置有控温开关和加热凹槽，贮液容器配装在加热装置的加热凹槽内。
上述的贮液容器为玻璃瓶，该玻璃瓶的用于放置待测溶液的下部瓶体与加热装置相配装，玻璃瓶的上部制有向外膨胀的用于存放气态挥发性物质的膨胀瓶体，在该膨胀瓶体的上端设置有特氟隆密封塞，特氟隆密封塞制有分别与第一导管和第二导管相密封配合的通孔。
上述的过滤器内设置有聚四氟乙烯折叠膜滤芯，密封检测管路中的排气口、贮液容器、过滤器和进样口通过特氟隆管路和连接件相串接。
本发明的应用上述的检测装置的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、安装检测装置：将傅立叶红外光谱仪的排气口与贮液容器的第一导管、第二导管以及傅立叶红外光谱仪的进样口相串联构成一条密封的检测管路；
步骤2、建立标准曲线：将至少三个浓度梯度的挥发性物质标准溶液，分别加入贮液容器中，通过傅立叶红外光谱仪的排气口排出的气体对贮液容器中的标准溶液进行吹扫，使水样中挥发性物质达到气液平衡同时也产生充足稳定的样品气体，根据测得结果和相应的标准溶液浓度，建立仪器响应值-浓度标准曲线；
步骤3、样品测定：将待测溶液加入贮液容器中，用傅立叶红外光谱仪的排气口排出的气体对贮液容器中的待测溶液进行吹扫，将测得结果比对步骤2建立的仪器响应值-浓度标准曲线，得到待测溶液的浓度。
上述的步骤2和步骤3中，在排气口排出的气体进行吹扫时，通过加热装置加热贮液容器。
上述的气体吹扫时间为1分钟至3分钟，加热温度为40℃至50℃。
与现有技术相比，本发明的一种水中挥发性物质的检测装置，包括用于放置待测溶液的贮液容器和便携式傅立叶红外光谱仪，傅立叶红外光谱仪的排气口、第一导管、贮液容器、第二导管和傅立叶红外光谱仪的进样口依次串联构成密封检测管路，可以快速方便地对水中挥发性物质样品进行前处理，然后通过便携式傅立叶红外光谱仪直接分析水样中的挥发性物质，通过比对标准溶液的仪器响应值-浓度标准曲线，即可得出检测结果，使水样中挥发性物质的检测更加方便快速，同时测量浓度偏差低于20％。
附图说明
图1是本发明实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作进一步详细描述。
图1为本发明的结构示意图。
其中的附图标记为：傅立叶红外光谱仪1、排气口2、贮液容器3、过滤器4、特氟隆管路5、加热装置6、进样口7。
本发明的一种水中挥发性物质的检测装置，包括用于放置待测溶液的贮液容器3和傅立叶红外光谱仪1，贮液容器3设置有第一导管和第二导管；所述第一导管的一端连接傅立叶红外光谱仪1的排气口2，另一端伸入贮液容器3中待测溶液内部；所述第二导管的一端连接傅立叶红外光谱仪1的进样口7，另一端设置在贮液容器3中待测溶液的上方；排气口2、第一导管、贮液容器3、第二导管和进样口7依次串联构成密封检测管路。
在第二导管与傅立叶红外光谱仪1的进样口7之间连接有过滤器4。过滤器4内设置有聚四氟乙烯折叠膜滤芯，在具体实施方式中，密封检测管路中的排气口2、贮液容器3、过滤器4和进样口7通过特氟隆管路5和连接件相串接。
为了迅速使水样中挥发性物质达到气液平衡同时也产生充足稳定的样品气体，在贮液容器3外配装有加热装置6。
加热装置6设置有控温开关和加热凹槽，贮液容器3配装在加热装置6的加热凹槽内。通过控温开关调节加热凹槽的加热温度，一般加热装置6的加热温度控制在40℃至50℃之间。
本发明的一种水中挥发性物质的检测装置克服了便携式傅立叶红外光谱仪不能直接分析水样中的挥发性物质，只能分析气态有机物的技术难题，并使水中挥发性物质的检测更加方便快速。
在具体实施中，贮液容器3可以是如图1所示的玻璃瓶，该玻璃瓶的用于放置待测溶液的下部瓶体与加热装置6相配装，玻璃瓶的上部制有向外膨胀的用于存放气态挥发性物质的膨胀瓶体，在该膨胀瓶体的上端设置有特氟隆密封塞，特氟隆密封塞制有分别与第一导管和第二导管相密封配合的通孔。
本发明的一种测定水中挥发性物质的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、安装检测装置：将傅立叶红外光谱仪1的排气口2与贮液容器3的第一导管、第二导管以及傅立叶红外光谱仪1的进样口7相串联构成一条密封的检测管路；
步骤2、建立标准曲线：将至少三个浓度梯度的挥发性物质标准溶液，分别加入贮液容器3中，通过傅立叶红外光谱仪1的排气口2排出的气体对贮液容器3中的标准溶液进行吹扫，使水样中挥发性物质达到气液平衡同时也产生充足稳定的样品气体，根据测得结果和相应的标准溶液浓度，建立仪器响应值-浓度标准曲线；
步骤3、样品测定：将待测溶液加入贮液容器3中，用傅立叶红外光谱仪1的排气口2排出的气体对贮液容器3中的待测溶液进行吹扫，将测得结果比对步骤2建立的仪器响应值-浓度标准曲线，得到待测溶液的浓度。
在步骤2和步骤3中，在排气口2排出的气体进行吹扫时，通过加热装置6加热所述的贮液容器3。
上述的在步骤2和步骤3中，气体吹扫时间一般控制在1分钟至3分钟，加热温度一般控制在40℃至50℃。
实施例1
本实施例说明对于水样中苯含量的检测。
按图1所示，连接傅立叶红外光谱仪1、第一导管、贮液容器3、第二导管、过滤器4和加热装置6，安装检测装置。
配制250ppb、500ppb、2500ppb、5000ppb四个标准工作液，按步骤2将四个标准工作液分别加入贮液容器3中，通过傅立叶红外光谱仪1的排气口2排出的气体对贮液容器3中的标准溶液进行吹扫，使水样中挥发性物质达到气液平衡同时也产生充足稳定的样品气体，样品气体进入傅立叶红外光谱仪1的进样口7后分别记录检测结果，根据测得结果和相应的标准溶液浓度，建立仪器响应值-浓度标准曲线；
将样品1、样品2、样品3和样品4四个待测溶液分别加入贮液容器3中，按步骤3分别测得结果，比对仪器响应值-浓度标准曲线后得到各个样品溶液的浓度。
在检测过程中，通过加标水样优化控制器加热温度和吹扫时间，分别为40℃和1.5min。
测定结果见下表1。与实验室气相色谱法测定结果相比较，本发明测定的挥发性物质浓度偏差低于20％。
表1
| 样品 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 测定结果(ppb) | 235 | 930 | 1894 | 179 |
| 实验室气相色谱法测定结果(ppb) | 273 | 861 | 1707 | 202 |
| 偏差(％) | -13.9 | 8.0 | 11.0 | -12.8 |
实施例2
本实施例说明对于水样中氯苯含量的检测。
按图1所示，连接傅立叶红外光谱仪1、第一导管、贮液容器3、第二导管、过滤器4和加热装置6，安装检测装置。
配制250ppb、500ppb、2500ppb、5000ppb四个标准工作液，按步骤2将四个标准工作液分别加入贮液容器3中，通过傅立叶红外光谱仪1的排气口2排出的气体对贮液容器3中的标准溶液进行吹扫，使水样中挥发性物质达到气液平衡同时也产生充足稳定的样品气体，样品气体进入傅立叶红外光谱仪1的进样口7后分别记录检测结果，根据测得结果和相应的标准溶液浓度，建立仪器响应值-浓度标准曲线；
将样品1、样品2、样品3和样品4四个待测溶液分别加入贮液容器3中，按步骤3分别测得结果，比对仪器响应值-浓度标准曲线后得到各个样品溶液的浓度。
在检测过程中，通过加标水样优化控制器加热温度和吹扫时间，分别为45℃和2.0min。
测定结果见下表2。与实验室气相色谱法测定结果相比较，本发明测定的挥发性物质浓度偏差低于20％。
表2
| 样品 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 测定结果(ppb) | 1648 | 1892 | 493 | 2155 |
| 实验室气相色谱法测定结果(ppb) | 1921 | 2031 | 428 | 2399 |
| 偏差(％) | -14.2 | -6.8 | 15.2 | -10.2 |
实施例3
本实施例说明对于水样中二氯甲烷含量的检测。
按图1所示，连接傅立叶红外光谱仪1、第一导管、贮液容器3、第二导管、过滤器4和加热装置6，安装检测装置。
配制500ppb、2500ppb、5000ppb三个标准工作液，按步骤2将四个标准工作液分别加入贮液容器3中，通过傅立叶红外光谱仪1的排气口2排出的气体对贮液容器3中的标准溶液进行吹扫，使水样中挥发性物质达到气液平衡同时也产生充足稳定的样品气体，样品气体进入傅立叶红外光谱仪1的进样口7后分别记录检测结果，根据测得结果和相应的标准溶液浓度，建立仪器响应值-浓度标准曲线；
将样品1、样品2、样品3和样品4四个待测溶液分别加入贮液容器3中，按步骤3分别测得结果，比对仪器响应值-浓度标准曲线后得到各个样品溶液的浓度。
在检测过程中，通过加标水样优化控制器加热温度和吹扫时间，分别为40℃和2.0min。
测定结果见下表3。与实验室气相色谱法测定结果相比较，本发明测定的挥发性物质浓度偏差低于20％。
表3
| 样品 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 测定结果(ppb) | 1943 | 522 | 327 | 1474 |
| 实验室气相色谱法测定结果(ppb) | 2172 | 645 | 289 | 1250 |
| 偏差(％) | -10.5 | -19.1 | 13.1 | 17.9 |
实施例4
本实施例说明对于水样中二硫化碳含量的检测。
按图1所示，连接傅立叶红外光谱仪1、第一导管、贮液容器3、第二导管、过滤器4和加热装置6，安装检测装置。
配制500ppb、2500ppb、5000ppb三个标准工作液，按步骤2将四个标准工作液分别加入贮液容器3中，通过傅立叶红外光谱仪1的排气口2排出的气体对贮液容器3中的标准溶液进行吹扫，使水样中挥发性物质达到气液平衡同时也产生充足稳定的样品气体，样品气体进入傅立叶红外光谱仪1的进样口7后分别记录检测结果，根据测得结果和相应的标准溶液浓度，建立仪器响应值-浓度标准曲线；
将样品1、样品2、样品3和样品4四个待测溶液分别加入贮液容器3中，按步骤3分别测得结果，比对仪器响应值-浓度标准曲线后得到各个样品溶液的浓度。
在检测过程中，通过加标水样优化控制器加热温度和吹扫时间，分别为40℃和1.5min。
测定结果见下表4。与实验室气相色谱法测定结果相比较，本发明测定的挥发性物质浓度偏差低于20％。
表4
| 样品 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 测定结果(ppb) | 2207 | 2431 | 725 | 1260 |
| 实验室气相色谱法测定结果(ppb) | 2465 | 2679 | 632 | 1353 |
| 偏差(％) | -10.5 | -9.3 | 14.7 | -6.9 |
本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。
Claims (5)
1.一种水中挥发性物质的检测装置，包括用于放置待测溶液的贮液容器(3)和傅立叶红外光谱仪(1)，其特征是：所述的贮液容器(3)设置有第一导管和第二导管；所述第一导管的一端连接傅立叶红外光谱仪(1)的排气口(2)，另一端伸入贮液容器(3)中待测溶液内部；所述第二导管的一端连接傅立叶红外光谱仪(1)的进样口(7)，另一端设置在贮液容器(3)中待测溶液的上方；所述的排气口(2)、第一导管、贮液容器(3)、第二导管和进样口(7)依次串联构成密封检测管路；所述的第二导管与傅立叶红外光谱仪(1)的进样口(7)之间连接有过滤器(4)；所述的贮液容器(3)外配装有加热装置(6)。
2.根据权利要求1所述的一种水中挥发性物质的检测装置，其特征是：所述的加热装置(6)设置有控温开关和加热凹槽，所述的贮液容器(3)配装在加热装置(6)的加热凹槽内。
3.根据权利要求2所述的一种水中挥发性物质的检测装置，其特征是：所述的贮液容器(3)为玻璃瓶，该玻璃瓶的用于放置待测溶液的下部瓶体与所述的加热装置(6)相配装，玻璃瓶的上部制有向外膨胀的用于存放气态挥发性物质的膨胀瓶体，在该膨胀瓶体的上端设置有特氟隆密封塞，所述的特氟隆密封塞制有分别与第一导管和第二导管相密封配合的通孔。
4.用权利要求1所述的一种水中挥发性物质的检测装置的检测方法，其特征是：包括以下步骤：步骤1、安装检测装置：将所述的傅立叶红外光谱仪(1)的排气口(2)与贮液容器(3)的第一导管、第二导管以及傅立叶红外光谱仪(1)的进样口(7)相串联构成一条密封的检测管路；
步骤2、建立标准曲线：将至少三个浓度梯度的挥发性物质标准溶液，分别加入贮液容器(3)中，通过傅立叶红外光谱仪(1)的排气口(2)排出的气体对贮液容器(3)中的标准溶液进行吹扫，使水样中挥发性物质达到气液平衡同时也产生充足稳定的样品气体，根据测得结果和相应的标准溶液浓度，建立仪器响应值-浓度标准曲线；
步骤3、样品测定：将待测溶液加入贮液容器(3)中，用傅立叶红外光谱仪(1)的排气口(2)排出的气体对贮液容器(3)中的待测溶液进行吹扫，将测得结果比对步骤2建立的仪器响应值-浓度标准曲线，得到待测溶液的浓度；所述的步骤2和步骤3中，在排气口(2)排出的气体进行吹扫时，通过加热装置(6)加热所述的贮液容器(3)。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征是：所述的气体吹扫时间为1分钟至3分钟，加热温度为40℃至50℃。
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