CN101042383A - 用于气相色谱分析的联锁氢源 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于气相色谱分析的联锁氢源。气相色谱分析仪(11)使用由氢源提供的氢载气。至少一个氢气传感器(21)监测氢气水平。气相色谱分析仪(11)通过通信链路(27)与氢源通信。当感知到的氢气水平超过阈值时，气相色谱分析仪(11)用信号通知氢源停止氢气的流出。

Description

用于气相色谱分析的联锁氢源

技术领域

本发明涉及用于气相色谱分析的联锁氢源。

背景技术

气相色谱分析是用于分析由化合物混合构成的样品的技术。气相色谱分析仪将样品分离成其各个个体化合物，并且结合适当的检测器一起被用于识别和测量那些个体化合物。

气相色谱分析仪依靠载气将样品及其组分化合物传送通过被加热了的色谱柱(column)。样品化合物在色谱柱内蒸发，并且以不同的速率经过色谱柱，所述速率取决于化合物的物理特性和它们与柱相(columnphase)的相互作用等。例如，较小的分子由于它们更强的挥发性通常比较大的分子更快地通过色谱柱。对应于特定化合物的所有分子以几乎相同的速度经过色谱柱，并且在诸如质谱仪的检测器中呈现为分子带(被称为色谱峰)。理想情况下，当它们离开色谱柱进入检测器时，相邻的化合物带之间没有重叠。

氦气是目前最常用的载气，因为它很容易得到并且不易燃。但是，使用氦气作为载气有若干缺点。例如，氦是一种元素，因而供给自然受到限制。氦可能会很昂贵，尤其是在美国以外的国家。而且，氦被存储在难以运输的又大又重的罐子里。此外，由于内部氦气的高压特性，使得如果被摔倒或错误处理，则这些罐子可能会变成很危险的炸弹。最后，由于使用氦气的色谱分离中的分辨力的限制，使得当氦气被用作载气时在样品(化合物)带之间会存在不希望有的重叠。

氢载气是针对与使用氦气相关联的许多问题的解决方案。氢气比氦气资源丰富且便宜，并且很容易通过电离水来产生。氢气还具有更快的色谱分析“运行”时间，允许气相色谱分析仪更快速地处理每个样品。氢气还具有比氦气更好的色谱分离能力，在样品化合物带之间产生较少的重叠。尽管存在这些优点，但是由于其非常易燃并且很容易爆炸，使得迟迟没有采用氢气作为载气。

因此，需要这样一种使用氢载气的气相色谱分析系统，其能够实现检测来自系统的氢气泄漏，在发生泄漏的情况下停止氢气从氢源中流出，以及用于减轻危险并且维持分析质量和样品处理的其它智能行为。

发明内容

气相色谱分析仪(GC)使用来自氢源的氢载气。氢源与GC通信。氢气传感器能够检测系统工作的周围环境中的氢气水平。氢气传感器也可以位于GC设备内。当氢气水平超过可接受的阈值时，GC关闭氢源以停止氢气的流动。关闭氢源也可能针对GC及其检测系统的其它不安全或“出乎预料”的情况。

附图说明

图1示出了根据本发明的教导获得的气相色谱分析系统的实施例。

图2示出了根据本发明的教导获得的用于使用氢载气进行气相色谱分析的方法的流程图。

具体实施方式

图1示出了根据本发明的教导获得的气相色谱分析系统10的优选实施例。气相色谱分析系统10包括气相色谱分析仪(GC)11、氢气发生器25、氢气传感器21和检测器19。GC 11具有注射器13，其将样品注入色谱柱15中。柱15被包含在温度受控的炉膛17中。GC控制器23是操纵GC 11的内部“大脑”(例如CPU或微处理器)。它控制诸如炉膛温度、分析物的注入、载气的流速等细节。图中未示出用于来自诸如GC的分离口(split port)或质谱仪泵浦系统的排气口之类的设施或者与特定GC和检测器配置关系密切的其它地方的氢气的适当的排气线。

氢气发生器25从去离子水中生成氢气。通常，氢气发生器25产生氢气并将其存储在储存器中以流向GC 11。将来的氢气发生器可以根据需要来产生氢气，并且需要非常小的储存器或者根本不需要储存器。氢气发生器25被连接到注射器13，通过注射器13将氢载气送到色谱柱15中并且送到检测器19。根据应用和分析的性质，检测器19可以是质谱仪(massspectrometer)、火焰电离检测器(flame ionization detector)、氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector)、热传导检测器(thermal conductivedetector)、电子捕获检测器(electron capture detector)、光电离检测器(photo-ionization detector)等。

GC控制器23通过通信链路27被连接到氢气发生器25。GC控制器23还被耦合到氢气传感器21。

在GC 11的正常操作期间，样品被引入注射区域(例如注射器13)，然后被加热，使样品化合物蒸发。氢气将蒸发的化合物送到色谱柱15中。这些化合物以某一速度经过色谱柱15，这个速度主要由化合物的物理特性以及色谱柱15的温度和成分决定。移动最快的化合物最先离开色谱柱15，然后余下的化合物以相应的顺序跟着离开色谱柱15。当化合物到达检测器19时，产生电信号。该信号通过诸如计算机的数据处理器进行分析以测量和识别化合物。

氢气传感器21被安装在GC 11和氢气发生器25运行的环境(例如实验室)中。氢气传感器21被置于在发生泄漏的情况下氢气会自然地漂流或积聚的地方。例如，它应当被置于密封很好的房间中的高高程点(highelevation point)。氢气传感器21被配置为当在周围环境中感知到的氢气量大于阈值时向GC控制器23发送报警信号，指示GC系统10中某些地方发生泄漏。虽然图1中仅示出了一个氢气传感器，但是不止一个氢气传感器21可以被放置在上述环境中。氢气传感器21也可以被置于GC 11内。氢气传感器可以按照任意方式与GC控制器23通信：通过物理线路或线缆、或者通过无线或红外传输链路。

GC控制器23与氢气传感器21和氢气发生器25进行通信。当氢气传感器21指示环境中没有氢气时，GC 11按照常规方式操作。但是，当氢气传感器21指示周围环境中的氢气浓度水平已经超过了阈值时，GC控制器23经由通信链路27向氢气发生器25发送关闭信号。这个关闭信号中断来自氢气发生器25中的氢气流。关闭信号也可以触发对操作者的报警信号、远程警报或其它安全措施，并且还可以包括中断向整个GC系统10的电源供应。

GC控制器23和氢气发生器25也可以通过通信链路27交换关于它们的操作状态和是否就绪的其它信息。例如，氢气发生器25可以将详细信息发送回GC控制器23，所述详细信息是关于氢气产生速率、氢气发生器25中剩余水的量、氢气压力水平、任何可能需要的维护、或者影响氢气发生器25产生氢载气并使其流向GC 11的能力的其它信息的信息。由氢气发生器25发送回的信息甚至可能只是高或低的准备就绪的指示符，指示其是否准备好使氢气流向GC 11。GC控制器23利用这个信息来判定开始分析还是停止分析。

氢气发生器25可以具有其自身的内部压力检测器，指示氢气发生器25内泄漏的存在。一旦检测到内部泄漏，氢气发生器25应当停止氢气的流动和产生，并将关于内部泄漏的信号发送回GC控制器23。

GC控制器23也可以将信息发送给氢气发生器25。例如，GC 11也可以具有其自身的内部压力或内部氢气泄漏检测器。当在GC 11内检测到内部泄漏时，或者当炉膛17未被加热到正确的温度时，或者当GC 11没有准备好进行测量时，GC控制器23可以告知氢气发生器25停止氢气的流动和产生。当GC系统10中的任何组件未作出响应或处在任何潜在的危险模式下时，可以停止氢气的流动。

通信链路27所采取的物理形式并不重要，它可以是物理线路或线缆，或者甚至可以是无线或红外传输链路。信息在通信链路27上传送的格式对于本发明也不重要。

检测器19与GC控制器23进行通信。其它外围设备也可以添加到GC系统10中。GC控制器23应当具有与所有这些设备通信的通信链路，以在氢气泄漏的情况下发送关闭信号。与检测器19和其它外围设备的通信也可以只是当被GC控制器23询问时发送回的准备就绪的指示符。

在替代实施例中，氢气发生器25用氢气缸(hydrogen gas cylinder)来代替。氢气缸具有可以电子控制的阀，使得可以利用来自GC控制器23的信号控制氢气的流动。氢气缸也可以具有其自身的内部泄漏或压力检测器，可以在氢气泄漏的情况下用信号通知GC控制器。另外，氢气缸也可以具有用信号通知GC控制器滤波器需要维护或者气缸要变空的能力。

图2示出了根据本发明的教导获得的利用氢载气的气相色谱分析方法的实施例的流程图。最初，GC系统10开始于步骤31(“非流动模式”)，其中没有氢气流动。没有样品流经GC 11，氢气发生器25没有产生氢载气或使氢载气流向色谱柱15，并且检测器19(如果被使用的话)不分析任何样品。

在分析开始之前，GC控制器23询问氢气发生器25、检测器19和GC11以查看GC系统10内的每一个组件是否都准备好了(步骤33)。如果没有，则GC系统10仍然处在非流动模式，并且氢载气的流动仍然停止。当GC系统10中的所有组件指示它们准备好时，氢气的流动被确立(步骤35)并且所有组件都被准备进行样品分析。当在步骤35中氢气流动时，GC系统10可以对样品进行分析。或者，GC系统10可以仍处在准备就绪的等待状态中，其中氢载气继续流经GC 11，即使此时没有正在分析样品。

当在步骤35中氢气正在流动时，GC控制器23继续监视氢气传感器21和GC系统10中的其它组件。当氢气传感器21指示检测到的氢气水平超过阈值时，GC控制器23将关闭信号传送给氢气发生器25以立即停止氢气的流动和产生，并且返回到步骤31的非流动模式。作为附加的安全措施，针对操作者的警报或报警信号在关闭模式下可以被触发以报告状态。GC控制器23也可以将GC系统10中的组件设置为“安全模式”以减少或消除爆炸的可能性。这种安全模式将取决于GC系统10的环境和应用。例如，它可能包括切断GC系统10内的一些或全部组件的电源来减少可能点燃泄漏的氢气的任何火花发生的机率。

虽然参考特定实施例详细描述了本发明，但是本发明所属领域的普通技术人员应当理解在不脱离所附权利要求的精神和范围的情况下，可以进行各种修改和改进。

Claims (10)

1.一种用于分析样品的气相色谱分析系统(10)，包括：

使用氢载气并且由气相色谱分析仪控制器(23)控制的气相色谱分析仪(11)；

将所述氢载气提供给所述气相色谱分析仪的氢源；

在所述气相色谱分析仪和所述氢源之间的通信链路(27)；以及

至少一个氢气传感器(21)，当被感知到的氢气水平超过阈值时，所述氢气传感器通知所述气相色谱分析仪控制器。

2.如权利要求1所述的气相色谱分析系统(10)，其中所述气相色谱分析仪控制器(23)经所述通信链路(27)向所述氢源发送信号，以便当所述被感知的氢气水平超过所述阈值时停止所述氢载气的流出。

3.如权利要求2所述的气相色谱分析系统(10)，其中所述氢源包括氢气发生器(25)。

4.如权利要求3所述的气相色谱分析系统(10)，其中所述氢气发生器(25)与所述气相色谱分析仪控制器(23)交换关于其操作状态的信息。

5.如权利要求4所述的气相色谱分析系统(10)，其中当所述被感知的氢气水平超过所述阈值时，所述气相色谱分析仪控制器(23)将所述气相色谱分析仪(11)设置为安全模式。

6.如权利要求1、2、3、4或5所述的气相色谱分析系统(10)，还包括：

耦合到所述气相色谱分析仪(11)的用于识别所述分析物的检测器，其中所述检测器与所述气相色谱分析仪控制器(23)进行通信。

7.如权利要求1或2所述的气相色谱分析系统(10)，其中所述氢气源包括氢气缸。

8.如权利要求1所述的气相色谱分析系统(10)，其中所述氢气传感器(21)在所述气相色谱分析仪(11)的外部。

9.一种用于分析样品的气相色谱分析仪(11)，包括：

注射器(13)，用于接收来自氢源的氢载气；

气相色谱分析仪控制器(23)，其具有用于与所述氢源通信的端口；以及

与所述气相色谱分析仪控制器通信的至少一个氢气传感器(21)，指示何时被感知的氢气水平超过阈值，

其中当所述被感知的氢气水平超过所述阈值时，所述气相色谱分析仪控制器经所述端口发送关闭信号以停止所述氢载气从所述氢源中流出。

10.如权利要求9所述的气相色谱分析仪，还包括：

通过所述注射器提供氢载气的氢源；以及

所述气相色谱分析仪控制器和所述氢源之间的通信链路，

其中一旦接收到来自所述气相色谱分析仪控制器的关闭信号，所述氢源就停止氢载气的流出。

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