CN103293124B - 一种纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的制备方法及应用 - Google Patents
一种纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于材料、化学、环境等学科的交叉学科领域，具体公开了一种纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的制备方法及其在测定痕量过氧化氢中的应用。采用原位沉淀法合成的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯颗粒具有类似辣根过氧化物酶活性，可以催化过氧化氢将底物N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐氧化生成在550nm处有最大吸收的有色化合物，由此建立一种基于α-FeOOH/氧化石墨烯类酶催化过氧化氢快速测定过氧化氢的紫外可见分光光度法。本发明合成纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的方法具有原料廉价易得、制备简单可靠的优点。本发明的测定方法灵敏度高、简便快速、设备简单、检出限低、选择性好，在环境、食品等领域具有应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及材料、化学、环境等学科的交叉学科领域，具体涉及一种纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的制备方法及其在测定痕量过氧化氢中的应用。
背景技术
过氧化氢作为一种重要的化合物，被广泛用作漂白剂、氧化剂、消毒剂、脱氯剂。大气中痕量的过氧化氢可将空气中+4价的硫氧化为+6价的硫而导致酸雨的形成；空气中过氧化氢含量不应超过1.4mg/m3，吸入过量可使人中毒。在生物体系中，过量的过氧化氢及产物·OH往往会造成脂质过氧化，蛋白质羰基化，某些酶和DNA链断裂或DNA加合物的形成而对人体造成危害。所以痕量过氧化氢的测定在环境分析领域和生化分析领域都是非常重要的。常见的测定痕量过氧化氢的紫外分光法、化学发光法、电化学和荧光分光光度法，大多基于辣根过氧化物酶催化活化过氧化氢。天然酶具有易失活、价格昂贵而且不能重复利用的缺点，限制了这些方法的使用。金属卟啉和金属酞菁配合物、席夫碱配合物、血红素和血色素等类酶的研究日益增加，但这些仿酶存在合成困难或者催化活性不高的缺点。为解决以上问题，申请人合成了α-FeOOH/氧化石墨烯复合纳米颗粒，该纳米材料具有类似辣根过氧化物酶的作用，可以催化过氧化氢将无色底物N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐氧化成有色的阳离子自由基，据此可以建立一种简单快速测定过氧化氢的紫外可见分光光度法。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种纳米α-FeOOH/氧化石墨烯及将其作为类酶测定过氧化氢的方法。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术措施：
一种纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的制备方法，其步骤如下：
（1）取0.4g氧化石墨，加入100mL蒸馏水，超声1h得到氧化石墨烯分散液；
所述氧化石墨可参照文献J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339-1339采用Hummers法制备，具体步骤为：在0℃冰浴中，向115mL98%浓H2SO4中边搅拌边加入5g石墨粉，然后再缓慢加入15g KMnO4，加KMnO4的过程中控制反应温度低于20℃，加完后，将温度升至35℃并恒定，搅拌2h后加入230mL蒸馏水，将温度上升至98℃并恒温搅拌15min，然后加入350mL蒸馏水和13mL30%H2O2，继续搅拌反应5min。所得产物用水多次洗涤、离心，直至上清液采用BaCl2检测不到SO4 2-，最后在真空干燥箱中干燥得到氧化石墨；
（2）在磁力搅拌下向步骤（1）所得氧化石墨烯分散液中加入0.2224g FeSO4·7H2O和0.064g Fe2(SO4)3，然后缓慢加入NaOH溶液直至pH为7-8，继续反应1h后得黑色沉淀；
（3）用蒸馏水清洗步骤（2）所得黑色沉淀至洗出液为中性，即得产物。
一种利用上述方法制备得到的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯测定过氧化氢的方法，步骤如下：
（1）将上述方法制备得到的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散于蒸馏水中配置浓度为0.08-40g/L的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液备用。
依次加入0.40mL浓度为0.1mol/L的NaAc-HAc缓冲溶液（pH3.5-6.0）、0.80mL浓度为5.0×10-4mol/L-5.0×10-2mol/L的N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液、0.50mL浓度为0.08-40g/L的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液和1.80mL二次蒸馏水，超声分散，得混合溶液，准确移取0.50mL浓度为0.8-2400μmol/L的过氧化氢加入混合溶液中，置于25-60℃水浴下反应10-30min；
（2）反应结束后离心分离，以二次蒸馏水为空白，用紫外可见分光光度计测定反应上清液在550nm处的吸光度A；
（3）将吸光度A对应过氧化氢浓度作图，得到定量检测过氧化氢的工作曲线；
（4）取实际待测样品，处理成待测溶液后，采用与步骤（1）和（2）相同的方法测定反应上清液在550nm处的吸光度A，通过工作曲线计算出实际待测样品中过氧化氢的含量。
上述步骤（1）中所述的依次加入0.40mL浓度为0.1mol/L的NaAc-HAc缓冲溶液的最优pH为4.0、0.80mL N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液的最优浓度为1.875×10-2mol/L、0.50mLα-FeOOH/氧化石墨烯分散液的最优浓度为8.0g/L和1.80mL二次蒸馏水，超声分散，准确移取0.50mL一定浓度的过氧化氢加入混合溶液中，置于30-40℃水浴下反应20min。
由上述技术方案可知，本发明方法制备的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯具有类似辣根过氧化物酶的作用，可以催化过氧化氢反应产生羟自由基将无色底物N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐氧化成有色的阳离子自由基，它是一种紫红色的化合物，在510nm和550nm有两个强吸收。由于550nm处的吸收强于510nm，灵敏度高，因此在本发明的技术方案中，我们选择550nm作为分析波长。产物的吸光度与H2O2浓度之间呈良好的线形关系，基于此原理可建立测定痕量H2O2的紫外可见分光光度法。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果如下：
1.本发明的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的合成方法原料廉价易得、制备过程简单可靠。
2.本发明的测定过氧化氢的方法灵敏度高、简便快速、设备简单、检测限低、选择性好，在环境、食品等领域具有十分广泛的应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液的透射电镜图；
从图中可以看出合成的α-FeOOH/氧化石墨烯的形貌和大小：氧化石墨烯片层表面负载着许多的α-FeOOH细小颗粒，粒径约3nm，纳米颗粒彼此间均匀分散且无明显团聚。
图2为不同反应体系的紫外吸收光谱图；
其中曲线1为N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐和过氧化氢体系，曲线2为N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液、过氧化氢溶液和α-FeOOH/氧化石墨烯纳米颗粒体系；
图2比较了N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐-过氧化氢和N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐-过氧化氢-α-FeOOH/氧化石墨烯两个体系的紫外可见吸收光谱图。由图可知，过氧化氢可以缓慢氧化N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐（曲线1），产物吸光度A很小（Amax=0.054），但加入α-FeOOH/氧化石墨烯后，产物在550nm和510nm处有两个最大吸收，吸光度明显增大（Amax=0.461）（曲线2），这说明α-FeOOH/氧化石墨烯作为一个类酶催化剂，可以催化活化过氧化氢而将N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐氧化成一种紫红色的化合物，在510nm和550nm有两个强吸收。产物的吸光度与过氧化氢浓度之间呈良好的线形关系，基于此原理可建立测定痕量过氧化氢的紫外可见分光光度法。
图3为催化剂浓度对吸光度的影响。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明的方法加以详细说明，以便本领域的技术人员对本发明有更进一步的理解，但以下实施例不应以任何方式被理解或解释为对本发明权利要求书请求保护范围的限制。
实施例1：
一种纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的制备方法，其步骤如下：
（1）采用Hummers法制备氧化石墨，具体步骤为：在0℃冰浴中，向115mL的98%浓H2SO4中边搅拌边加入5g石墨粉（天然鳞片石墨粉，粒径4μm），然后再缓慢加入15g KMnO4，加KMnO4的过程中控制反应温度低于20℃，加完后，将温度升至35℃并恒定，搅拌2h后加入230mL蒸馏水，将温度上升至98℃并恒温搅拌15min，然后加入350mL蒸馏水和13mL30%H2O2，继续搅拌反应5min。所得产物多次水洗及离心，直至上清液采用BaCl2检测不到SO4 2-为止，最后在真空干燥箱中干燥得到氧化石墨；
（2）取0.4g步骤（1）所得氧化石墨，加入100mL蒸馏水，超声1h得到氧化石墨烯分散液；
（3）在磁力搅拌下向步骤（2）所得氧化石墨烯分散液中加入0.2224g FeSO4·7H2O和0.064g Fe2(SO4)3，然后缓慢加入0.5mol/L NaOH溶液直至pH为7-8，继续反应1h后得到黑色沉淀；
（4）用蒸馏水清洗步骤（2）所得黑色沉淀至洗出液为中性，所得产物用XRD表征为α-FeOOH和氧化石墨烯的复合物，将产物分散于蒸馏水中配置为8.0g/L的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液备用，其透射电镜图见图1。
实施例2：
利用实施例1制备得到的8.0g/L的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液作为催化剂测定过氧化氢的方法，其工作曲线制作的步骤如下：
（1）依次加入0.40mL浓度为0.1mol/L的NaAc-HAc缓冲溶液（pH4.0）、0.80mL浓度为1.875×10-2mol/L的N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液、0.50mL实施例1制得的8.0g/L的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液和1.80mL二次蒸馏水，超声分散，得混合溶液，准确移取0.50mL不同浓度的过氧化氢溶液加入到混合溶液中，置于40℃水浴下反应20min；
所述的不同浓度的过氧化氢溶液的浓度分别为0.8、1.6、4.0、8.0、16.0、40.0、80.0、160.0、400.0、800.0、1600.0、2400.0μmol/L；
（2）反应结束后离心分离，以二次蒸馏水为空白，用紫外可见分光光度计测定反应上清液在550nm处的吸光度A；
（3）将吸光度A对应过氧化氢浓度作图，得到定量检测过氧化氢的工作曲线，其线性回归方程为A=0.43834+2.60344*10-4c（c,10-7mol/L），线性相关系数R2=0.9995，线性范围为0.1-300×10-6mol/L，检出限为6.0×10-8mol/L。
实施例3：
为研究反应pH值对体系吸光度的影响，进行了pH优化实验。除了缓冲溶液pH值分别为3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0外，其他反应条件及操作与实施例2完全相同。结果表明pH值为4.0时，体系的吸光度值最高。
实施例4：
为研究反应时间对体系吸光度的影响，进行时间优化实验。除了反应时间分别为5、10、15、20、25、30外，其他反应条件及操作与实施例2完全相同。结果表明体系的吸光度在20min之前迅速增加，超过20min后吸光度基本达到稳定。
实施例5：
为研究底物浓度对体系吸光度的影响，进行底物浓度优化实验，浓度范围为1.0×10-4mol/L-1.0×10-2mol/L。除了底物浓度，其他反应条件及操作与实施例2完全相同。结果表明当体系N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐的浓度小于3.75×10-3mol/L时，吸光度随着底物浓度的增加显著增大；当N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐的浓度高于3.75×10-3mol/L时，吸光度增加缓慢。
实施例6：
为研究催化剂浓度对体系吸光度的影响，进行催化剂浓度优化实验，浓度范围为0.01-5g/L。除了催化剂浓度，其他反应条件及操作与实施例2完全相同。结果表明当催化剂浓度小于1g/L时，随着催化剂浓度的增加，吸光度明显提高；而当催化剂浓度超过1g/L后，吸光度的增加非常缓慢（如图3所示）。
实施例7：
为研究实际样品中可能共存的无机离子和有机物干扰过氧化氢测定的情况，进行了干扰实验。除了添加干扰离子外，其他反应条件及操作与实施例2完全相同。试验对2.0×10-6mol/L过氧化氢标准溶液进行测定，相对误差在±5.0％范围内，允许存在的最大摩尔比为：Na+，Mg2+，Zn2+，Cl-，Br-，CO3 2-，SO4 2-（2000）；Ca2+（1000）；Al3+（50）；Ba2+（20）；Fe2+（5）。实验结果表明该方法在实际应用中具有选择性较强、干扰性较小的特点。
实际样品测定实施例：
实施例8：
收集新鲜雨水，用0.22μm孔径过滤器过滤后，取2.00mL按照实施例2方法测定吸光度A（二次蒸馏水的加入量为1.80mL-1.50mL=0.30mL，其他均不变），计算出雨水中过氧化氢的含量，同时做了加标回收实验，结果见表1。
实施例9：
取0.400g蜂蜜定容至10.00mL后，取2.00mL按照实施例2方法测定吸光度A（二次蒸馏水的加入量为1.80mL-1.50mL=0.30mL，其他均不变），计算出蜂蜜中过氧化氢的含量，同时做了加标回收实验，结果见表1。
表1样品中过氧化氢的分析结果
Claims (6)
1.一种利用纳米α-FeOOH/氧化石墨烯测定过氧化氢的方法，步骤如下：
（1）将制备得到的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散于蒸馏水中配置浓度为0.08-40g/L的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液备用；
依次加入0.40mL浓度为0.1mol/L pH 3.5-6.0的NaAc-HAc缓冲溶液、0.80mL浓度为5.0×10-4mol/L-5.0×10-2 mol/L的N, N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液、0.50mL浓度为0.08-40g/L的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液和1.80mL二次蒸馏水，超声分散，得混合溶液，准确移取0.50mL浓度为0.8-2400μmol/L的过氧化氢加入混合溶液中，置于25-60℃水浴下反应10-30 min；
（2）反应结束后离心分离，以二次蒸馏水为空白，用紫外可见分光光度计测定反应上清液在550nm处的吸光度A；
（3）将吸光度A对应过氧化氢浓度作图，得到定量检测过氧化氢的工作曲线；
（4）取实际待测样品，处理成待测溶液后，采用与步骤（1）和（2）相同的方法测定反应上清液在550nm处的吸光度A，通过工作曲线计算出实际待测样品中过氧化氢的含量；
所述纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的制备方法，其步骤如下：
（1）取0.4g氧化石墨，加入100mL蒸馏水，超声1h得到氧化石墨烯分散液；
（2）在磁力搅拌下向步骤（1）所得氧化石墨烯分散液中加入0.2224g FeSO4·7H2O和0.064g Fe2(SO4)3，然后加入NaOH溶液直至pH为7-8，继续反应1h后得黑色沉淀；
（3）用蒸馏水清洗步骤（2）所得黑色沉淀至洗出液为中性，即得产物。
2.如权利要求1所述的测定过氧化氢的方法，其特征在于：所述氧化石墨采用Hummers法制备，具体步骤为：在0℃冰浴中，向115mL 98%浓H2SO4中边搅拌边加入5g石墨粉，然后再缓慢加入15g KMnO4，加KMnO4的过程中控制反应温度低于20℃，加完后，将温度升至35℃并恒定，搅拌2h后加入230mL蒸馏水，将温度上升至98℃并恒温搅拌15min，然后加入350mL蒸馏水和13mL 30%H2O2，继续搅拌反应5min，所得产物用水多次洗涤、离心，直至上清液采用BaCl2检测不到SO4 2-，最后在真空干燥箱中干燥得到氧化石墨。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述NaAc-HAc缓冲溶液的pH为4.0。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述N, N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液的浓度为1.875×10-2 mol/L。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液的浓度为8.0g/L。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述水浴下反应时间为20min。
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| Graphene-template formation of two-dimensional lepidocrocite nanostructures for high-efficiency catalytic degradation of phenols;Cheng Peng et al.;《Energy environ.Sci.》;20110630;第4卷(第6期);第2035页摘要，第2036页左栏第二段，右栏第三段，第2038页右栏第二段，图5 * |
| Preparation of Graphitic Oxide;By WILLIAM S. ET AL.;《J.Am.Chem.Soc.》;19580320;第80卷;全文 * |
| 氧化石墨稀与纳米氧化铁复合物的制备及性能研究;黄晓梅;《广东化工》;20121231;第39卷(第2期);全文 * |
| 纳米四氧化三铁及其复合材料的制备与应用;常青;《中国优秀博士学位论文全文数据库》;20110915(第9期);第28－31页，2.2.5 Fe3O4-DPD紫外可见分光光度法检测过氧化氢 * |
| 铁氧化物/石墨烯纳米复合材料的制备及超级电容性能研究;寿庆亮;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20120815(第8期);第18页，2.2.2氧化石墨的制备，第29－30页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103293124A (zh) | 2013-09-11 |
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