CN103290399A - 一种使用复合稳定剂的化学镀钯液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种使用复合稳定剂的化学镀钯液，它适用于印制电路板。本发明主要成分是二氯四氨钯1.8-2.3g/L，亚硝酸钠50-75g/L，次磷酸钠7—12g/L，复合稳定剂1.3-2.2mg/L，硝酸钾10-15g/L,尿素80-90g/L，氨基乙酸15-20g/L。本发明镀液稳定性好，不容易分解报废，使钯资源得到充分的利用。本发明所得到的Ni/Pd/Au镀层可焊性良好，能满足线路板表面处理的技术要求。镀层为光亮的银白色。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学镀钯液，具体涉及一种适用于线路板表面处理的化学镀钯液。
背景技术
通常，线路板的表面处理是先化学镀镍，然后置换镀金，即采用镀Ni/Au技术。这种技术的敝病在于：第一，当进行置换镀金时，镍镀层会被镀金液侵蚀；第二，在用无铅焊料高温焊接时，会产生由金诱导的镍腐蚀问题。其结果是接合强度下降，影响电器或仪器的可靠性。近年的研究表明，如果在化学镀镍之后镀上一层钯，然后在钯上置换镀金，即如果采用Ni/Pd/Au技术，则有利于克服这种敝病。钯层除了对镍表面起着‘阻挡层’的作用外，还减少了焊接时形成化合物(CuNi)6Sn5的可能性。因此，采用Ni/Pd/Au技术可以提高焊接质量，保证线路的可靠性。
在现有化学镀钯技术中，所用钯盐主要是二氯化钯、硫酸钯、二氯二氨钯、二氯四氨钯等。所用络合剂主要是EDTA二钠、乙二胺、氨等。所用还原剂主要是次磷酸、亚磷酸或其盐、甲酸或其盐、水合肼等。例如，US5882736公开了镀液组成包括二氯化钯或硫酸钯或醋酸钯（钯盐）的化学镀钯方法。JP2000129454公开了镀液组成包括二氯四氨钯（钯盐）的化学镀钯方法。US5292361公开了镀液组成包括二硝酸二氨钯（钯盐）的化学镀钯方法。JP2010196121、SG150463和JP2012001817公开了镀液组成包括乙二胺、EDTA（络合剂）的化学镀钯方法。KR20080055888和JP7062549公开了镀液组成包括氨（络合剂）的化学镀钯方法。US2012118196公开了镀液组成包括次磷酸化合物、甲酸化合物（还原剂）的化学镀钯方法。US2009081369公开了镀液组成包括铋的化合物（稳定剂）的化学镀钯方法。JP11269658和JP1268877公开了镀液组成包括含硫化合物（稳定剂）的化学镀钯方法。
本发明的使用复合稳定剂的化学镀钯液未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用复合稳定剂的化学镀钯液，是可用于印制线路板化学镀钯的稳定的化学镀钯液。本发明镀液包含以下组分和用量：
（1）二氯四氨钯1.8-2.3g/L
（2）亚硝酸钠50-75g/L
（3）次磷酸钠7-12g/L
（4）复合稳定剂1.5-2.2mg/L
（5） 硝酸钾10-15g/L
（6） 尿素80-90g/L
（7）氨基乙酸15-20g/L
操作条件为：
温度:50℃-55℃
PH=7.3-7.6
其中，
所述二氯四氨钯提供金属钯。
所述亚硝酸钠是钯的主要络合剂。
所述次磷酸钠是还原剂。
所述三氯化铟和硫代氨基脲是稳定剂。
所述硝酸钾和尿素起稳定镀液的辅助作用。
所述氨基乙酸起缓冲作用。
本发明提供的化学镀镍液，用亚硝酸根为络合剂。亚硝酸根与钯离子络合能力很强，所生成的络合物的稳定常数很大。这是维持高成本的钯镀液长期稳定的基础。本发明最突出的特点是进一步组合使用三氯化铟和硫代氨基脲作稳定剂。这两种化合物易溶于水，添加方便，使用量少，镀液半年以上不分解。
附图说明
图1为钯镀层切片的扫描电子显微镜照片。中间白色层是化学镀钯层。施镀时间为1小时，钯镀层厚度为1.725微米。
图2 为浸锡测试的照片。结果显示可焊性良好，超过国际测试标准IPC-TM-650 NO.2.4.12的要求（＞95%）。
图3 为浮锡测试的照片。结果显示可焊性良好，超过国际测试标准IPC-TM-650 NO.2.4.12的要求（＞95%）。
具体实施方式
1. 化学镀钯溶液的配制方法（以配1L为例）
在1L烧杯中，加入去离子水约600ml, 加入称量的氨基乙酸，搅拌溶解后加入称量的亚硝酸钠，搅拌溶解后加入称量的二氯四氨钯，搅拌溶解并静置1.5小时，加入称量的尿素，搅拌溶解后加入称量的硝酸钾，搅拌溶解后加入适量的浓度为1mg/ml的硫代氨基脲以及浓度为1mg/ml的三氯化铟，搅拌，最后加入预先用少量去离子水溶解好的还原剂次磷酸钠并加去离子水至1L。
2. 印制线路板上镀Ni/Pd/Au的施镀方法
（1）印制线路板镀的前处理：酸性化学除油→去离子水水洗→过硫酸钠微蚀→去离子水水洗→稀硫酸溶液预浸→硫酸钯活化→稀硫酸溶液后浸→去离子水水洗。
（2）化学镀镍: 镀液含硫酸镍32g/L，乳酸10g/L，丁二酸17g/L，次磷酸钠18g/L，乙酸钠20g/L，乙酸铅0.8mg/L。温度85℃，pH=5.0。把经过前处理的印制线路板放入化学镀镍溶液中浸20分钟。
化学镀Ni后用去离子水水洗并尽快转入化学镀钯溶液中，以免镍镀层在空气中钝化，保证镍表面有充份的活性。
（3）化学镀钯: 镀液温度为50-55℃，pH=7.3-7.6。把经过化学镀镍处理的印制线路板放入化学镀钯溶液中浸4-5分钟。
镀件从化学镀钯液中取出后转入95℃去离子水中3分钟，以防止氢的残留，之后转入置换镀金溶液中镀金。
（4）置换镀金：镀金液为无氰配方，金盐用柠檬酸金钾(金离子浓度1.5g/L)，温度83℃，pH=4.8。浸入时间为3分钟。镀金件取出后用去离子水水洗并烘干。
至此，印制线路板化学镀Ni/Pd/Au三镀层的过程完成。
化学镀钯实施例：
实施例1
化学镀钯液1，组分和用量为：
（1）二氯四氨钯 2.0g/L
（2）亚硝酸钠 54g/L
（3）次磷酸钠 8g/L
（4）三氯化铟 1.2mg/L
（5）硫代氨基脲 0.5mg/L
（6）硝酸钾 14g/L
（7）尿素 90g/L
（8）氨基乙酸 18g/L
操作条件：
温度：55℃
pH=7.3
镀4分钟。
镀层光亮，银白色。可焊性良好。
实施例2
化学镀钯液2，组分和用量为：
（1）二氯四氨钯 2.3g/L
（2）亚硝酸钠 75g/L
（3）次磷酸钠 12g/L
（4）三氯化铟 1.0mg/L
（5）硫代氨基脲 0.3mg/L
（6）硝酸钾 15g/L
（7）尿素 90g/L
（8）氨基乙酸 18g/L
操作条件：
温度：55℃
pH=7.4
镀4分钟。
镀层光亮，银白色。可焊性良好。
实施例3
化学镀钯液3，组分和用量为：
（1）二氯四氨钯 2.0g/L
（2）亚硝酸钠 54g/L
（3）次磷酸钠 10g/L
（4）三氯化铟 1.0mg/L
（5）硫代氨基脲 0.8mg/L
（6）硝酸钾 14g/L
（7）尿素 85g/
（8）氨基乙酸 15g/L
操作条件：
温度：50℃
pH=7.6
镀4分钟。
镀层光亮，银白色。可焊性良好。
实施例4
化学镀钯液4，组分和用量为：
（1）二氯四氨钯 2.3g/L
（2）亚硝酸钠 75g/L
（3）次磷酸钠 12g/L
（4）三氯化铟 1.2mg/L
（5）硫代氨基脲 0.8mg/L
（6）硝酸钾 15g/L
（7）尿素 90g/L
（8）氨基乙酸 20g/L
操作条件：
温度：50℃
pH=7.4
镀4分钟。
镀层光亮，银白色。可焊性良好。
实施例5
化学镀钯液5，组分和用量为：
（1）二氯四氨钯 1.8g/L
（2）亚硝酸钠 50g/L
（3）次磷酸钠 7g/L
（4）三氯化铟 1.2mg/L
（5）硫代氨基脲 1.0mg/L
（6）硝酸钾 10g/L
（7）尿素 80g/L
（8）氨基乙酸 20g/L
操作条件：
温度：50℃
pH=7.5
镀5分钟。
镀层光亮，银白色。可焊性良好。
对大量实验以及上述实施例所得到的试片进行浸锡和浮锡试验，结果都表明可焊性良好。图2和图3是具有代表性的照片。
以上实施例中的施镀时间是根据电路板的需要（钯厚0.1微米左右）而定。施镀时间可更长。图1是镀了1小时的结果。
Claims (3)
1.一种使用复合稳定剂的化学镀钯液,其特征在于包含以下组分和用量：
（1）二氯四氨钯1.8-2.3g/L
（2）亚硝酸钠50-75g/L
（3）次磷酸钠7-12g/L
（4）由三氯化铟和硫代氨基脲组成的复合稳定剂1.3-2.2mg/L
(5) 硝酸钾10-15g/L
(6) 尿素80-90g/L
（7）氨基乙酸15-20g/L
操作条件：
温度:50℃-55℃
PH=7.3-7.6.0。
2.根据权利要求1所述的一种使用复合稳定剂的化学镀钯液，其特征在于所用的复合稳定剂的三氯化铟和硫代氨基脲的组合用量依次为1.0-1.2mg/L、0.3-1mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种使用复合稳定剂的化学镀钯液，其特征在于镀液中含有络合剂亚硝酸钠和络合稳定剂硝酸钾，用量依次为50-75 g/L、10-15g/L。
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