CN103289317B - 一种led封装材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于封装材料领域，涉及一种LED封装材料及其制备方法和应用。该材料由以下按重量份数计的组分组成：环氧树脂100份，交联剂60份，交联促进剂2份，抗氧剂0.1～5份，紫外光稳定剂0.05～0.25份，紫外光吸收剂0.05～0.50份。本发明采用含硫的苯并三唑类化合物紫外光吸收剂，性能优良，与抗氧剂、紫外光稳定剂有良好的协同作用，可用作LED封装材料的紫外光吸收剂。与原有紫外光吸收剂相比，此类紫外光吸收剂有效地扩大了紫外吸收波长及吸收强度，从而减少了紫外吸收剂的用量，降低成本，提高了胶膜的抗黄变性，制得的LED胶膜产品稳定性好，在工业化生产中具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于封装材料领域，特别涉及一种LED封装材料及其制备方法和应用。
背景技术
当今世界，能源短缺一直是人们最为关注的问题。在照明技术领域，传统照明光源由于其较大的能耗及较低的光电转换效率，已经逐渐淡出人们的视野。发光二极管（LED）作为新型照明光源，无论从节约能源还是从减少污染的角度，都具有替代传统照明光源的潜力，是解决目前我国能源危机的途径之一。LED照明消耗的电能仅是传统光源的1/10，发光效率增长100倍，成本下降10倍，具有环境友好、体积小、寿命长等特点，首先进入工业设备、仪器仪表、交通信号灯、汽车、电子设备的背光源等特种照明领域，其发展前景己经吸引全球照明大厂家先后加入LED光源及市场开发中。因此，LED被誉为21世纪新光源，有望成为继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第四代光源。
LED封装是指发光芯片的封装，相比集成电路封装有较大不同。一般情况下，分立器件的管芯被密封在封装体内，封装的作用主要是保护管芯和完成电气互连；而LED封装则是完成输出电信号，保护管芯正常工作和输出可见光的功能，既有电参数，又有光参数的设计及技术要求，无法简单地将分立器件的封装用于LED。简言之，LED封装的作用是将外引线连接到LED晶片的电极上，不但可以保护LED晶片，而且起到提高发光效率的作用。
因此，LED的封装材料需满足以下几点要求：为了能够有效的减少界面折射带来的光损失，要求封装材料的折光指数尽可能高；由于LED芯片发出的光要透过封装材料传送到外部空间，因此理想封装材料的透光率应该尽可能接近100%；LED在使用过程中，光、热等往往会引起封装材料的老化，从而严重影响到LED的使用寿命，因此封装材料要有良好的耐热和光老化行为；作为一种封装材料，必需具有一定的硬度和强度等力学性能。
目前，LED主要是用环氧树脂、有机硅树脂及其改性树脂进行封装。环氧树脂具有良好的综合力学性能，粘接强度高、粘接面广、收缩率低、稳定性好、优异的电绝缘性、良好的加工性等，是应用最广的LED封装材料，而通过改性后的环氧树脂，则克服了原环氧树脂粘度大，流动性差，交联密度高，耐疲劳性、耐热性和耐湿性较差等缺点；有机硅及其改性树脂具有键能较大的Si-O主链，固化后透明度非常高，具有优良的电性能、耐高低温（-50℃～250℃）以及耐水、耐气候老化、耐紫外等性能，还具有耐腐蚀、耐烧蚀、耐辐射和自熄的性能，相比环氧树脂、聚氨酯等传统封装材料，有其独特的优点，被认为是用于LED封装的最佳材料。
在LED封装材料领域里，目前人们比较关心的问题是：LED是否能经得住紫外光老化。例如，现有技术通常使用双酚A型环氧树脂来封装基于紫外光的白光发光二极管，由于环氧树脂含有可吸收紫外线的芳香族，双酚A型环氧树脂吸收紫外线之后，会氧化产生羰基造成树脂黄变，此外环氧树脂遇热后也会变色，树脂变色会进而造成短波长领域的透过率下降，该现象对LED发光光度影响极大；而有机硅及其改性树脂，虽然在耐紫外性能上优于环氧树脂，但仍存在一定的缺陷，在高端LED封装领域中，抗老化性还需进一步改进。
目前在LED封装材料中，通常通过添加一定量的抗氧化剂、抗紫外光吸收剂来解决封装胶膜的耐气候性差，容易变黄老化等问题。而选择合适的抗氧化剂、紫外光吸收剂就显得极为重要了。普通LED封装材料主要用到的抗氧化剂为受阻酚类及胺类抗氧剂，所用的紫外光吸收剂多为二苯甲酮类吸收剂，此两类助剂极易与过氧化物自由基发生反应生成生色基团-苯醌，对LED的寿命有较大影响；而苯并三唑类吸收剂是当今LED封装材料中最为广泛适用的一类紫外吸收剂，如UV327（2-（2-羟基-3，5-二丁叔基苯基）-5-氯代苯并三唑）、UV326（2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑）等，其化学性质稳定，与抗氧剂并用还有良好的协同作用，毒性小，相容性好。但是此类紫外光吸收剂的紫外吸收光谱范围及强度有一定的局限性，用量较大易引起黄变，提高成本，加之世界各区域对含氯材料的限制，因此用此类紫外光吸收剂合成的LED封装胶膜容易出现问题，使LED封装材料的制造和应用受到了限制。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种LED封装材料。
本发明的另一目的在于提供上述一种上述LED封装材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述LED封装材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种LED封装材料，该材料由以下按重量份数计的组分组成：
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述交联剂为酸酐类固化剂-甲基六氢苯酐；所述交联剂促进剂为四乙基溴化铵。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、亚磷酸三（单壬基苯和二壬基苯混合酯）或二烷基二硫代氨基甲酸酯，优选为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
所述紫外光稳定剂为双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酯、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯或者聚丁二酸（4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇）酯，优选为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
所述紫外光吸收剂为5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]（DSBHTBB），DSBHTBB的化学结构如下式所示：
紫外光吸收剂DSBHTBB的合成方法:将正丁硫醇和碱反应合成正丁硫醇碱金属盐，再加入UV327（2-（2-羟基-3，5-二丁叔基苯基）-5-氯代苯并三唑），在氮气保护及一定温度下，于非质子溶剂中反应制得，其详细的制备方法参见专利（CN200610035539.6）。
上述LED封装材料的制备方法，包括以下操作步骤：将交联剂、交联促进剂、抗氧剂、紫外光稳定剂和紫外光吸收剂混合，加热至80～100℃并全部溶解，冷却后将此混合物与环氧树脂混合均匀，得到LED封装材料。
上述LED封装材料在封装LED中的应用，所述应用按照以下步骤进行操作：将上述材料置于LED封装胶真空脱泡机中，在室温条件下进行脱泡处理2小时，然后注入装有LED的模具，加热至100～130℃固化1～2h，自然冷却后取出LED，再次加热到相应温度并保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即得到封装的LED。
所述封装的LED用紫外光老化分别720h、1500h和2000h，老化前后对可见光的透过率变化△T为-0.9～-6.5，黄色指数变化△YI为1.7～8.0。
本发明的原理是：
本发明采用的紫外光吸收剂DSBHTBB，是以UV327（2-（2-羟基-3，5-二丁叔基苯基）-5-氯代苯并三唑）为基体，通过与硫醇化合物的反应，使硫元素取代氯元素，合成含硫的苯并三唑类化合物，有效地扩大了此类紫外吸收剂的紫外吸收波长及吸收强度，减少了紫外吸收剂的用量，提高了LED胶膜的抗黄变性及透光率，制得的LED封装胶膜产品稳定性好。
由于受阻酚类及胺类的主抗氧化剂以及紫外光吸收剂均易与过氧化物的自由基反应生成生色基团-苯醌，不利于产品的稳定性，降低了紫外吸收剂的吸光效率，并不适用于此体系。因此必须选用化学性质较为稳定，毒性小，相容性好的苯丙三唑类紫外吸收剂，配合使用相应的辅助抗氧剂、紫外光稳定剂，通过相互间的协同作用，才可达到最佳的吸光效果。本发明放弃了常用的2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3，5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚等受阻酚类抗氧剂，以及2，2’-硫代双（4-叔辛基酚氧基）镍、六甲基磷酰三胺等紫外光稳定剂；采用的抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯或亚磷酸三（单壬基苯和二壬基苯混合酯）、二烷基二硫代氨基甲酸酯为亚磷酸酯类或含硫化合物，其是有效的氢过氧化物分解剂，可避免苯醌的产生；采用的紫外光稳定剂双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酯、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯或聚丁二酸（4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇）酯均为含哌啶基的受阻型光稳定剂，其对降解过程中产生的烷基自由基有很强的捕获能力。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及有益效果：本发明提供的含硫的苯并三唑类化合物紫外光吸收剂，可用作LED封装用胶膜的紫外光吸收剂，性能优良，与相应的抗氧剂及紫外光稳定剂形成良好的协同作用，有效地扩大了原有紫外光吸收剂的紫外吸收波长及吸收强度，从而减少了紫外吸收剂的用量，降低成本，提高了胶膜的抗黄变性及透光率，制得的LED胶膜产品稳定性好，该方法在工业化生产中具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂UV327（2-（2-羟基-3，5-二丁叔基苯基）-5-氯代苯并三唑）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例2
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例3
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例4
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例5
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例6
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例7
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例8
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例9
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至90℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例10
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至100℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例11
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于90℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到90℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例12
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于100℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到100℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例13
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于100℃固化45min，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例14
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例15
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例16
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例17
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（亚磷酸三（单壬基苯和二壬基苯混合酯））、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例18
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（二烷基二硫代氨基甲酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例19
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（2，6-三级丁基-4-甲基苯酚）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例20
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（双（3，5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例21
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例22
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例23
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例24
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂（聚丁二酸（4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇）酯）、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例25
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂2，2’-硫代双（4-叔辛基酚氧基）镍、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
实施例26
将上述重量分数的交联剂（甲基六氢苯酐）、交联剂促进剂（四乙基溴化铵）、抗氧剂（三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯）、紫外光稳定剂六甲基磷酰三胺、紫外光吸收剂（5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]）一并加入到烧瓶中，在磁力搅拌下加热至80℃，待混合物全部溶解，冷却至室温；再加入上述重量分数的双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得到环氧组合物；在室温下将其置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于130℃固化2h，自然冷却后取出，再次加热到130℃保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即可得到封装的发光二极管。对其进行紫外光老化实验，试样表面温度60℃，选用UVB313型紫外灯，辐照强度为1.5Kwh/m2，紫外光辐照试验时间为0h、720h、1500h、2000h，依次测定对应时间的黄变指数(△YI)及可见光透过率的变化(△T)。
紫外光老化:按照国际电工委员会标准IEC61345规定要求进行了紫外辐照老化测试。
测试条件:试样表面温度60±5℃，紫外光波长为:280nm～400nm范围，辐照强度为0.5～2Kwh/m2。紫外光辐照试验时间依次为0～2000h。
黄变指数(△YI)按GB2409-80《塑料黄色指数试验方法》进行分析。
可见光的透过率的变化(△T)采用Agilengt8453UV-visibleSpectroscopySystem紫外可见分光光度计测定。
上述实施例得到的LED胶膜，经上述测试方法测试后的评价结果见下表-1:
表-1LED胶膜紫外光老化前后黄色指数的变化(△YI)和对可见光的透过率的变化(△T)
上述结果证明，本发明所生产的LED封装胶膜在耐紫外光老化性能方面，经过连续2000小时的测试后黄变指数都是比较低的，可见光的透过率的变化也较低，因此本发明所生产的LED封装胶膜可以保证组件使用寿命达到30年以上。通过对比，本发明选用的紫外光吸收剂DSBHTBB配合亚磷酸酯类的抗氧剂以及含哌啶基的受阻型紫外光稳定剂所制备的LED胶膜的耐紫外光老化性能较之选用传统的紫外光吸收剂UV327制备的LED胶膜有明显的改善；而传统的诸如2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3，5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚等受阻酚类抗氧剂，以及2，2’-硫代双（4-叔辛基酚氧基）镍、六甲基磷酰三胺等紫外光稳定剂则无法达到本发明的效果；固化温度和时间对胶膜耐紫外光老化性能也有一定影响，必须控制固化温度100～130℃，固化时间1-2h。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种LED封装材料，其特征在于：该材料由以下按重量份数计的组分组成：
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯；所述紫外光稳定剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯；所述紫外光吸收剂为5,5`-二硫-双-[2-(2`-羟基-3`,5`-二叔丁基苯基)-2H-苯并三唑]。
2.根据权利要求1所述的一种LED封装材料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述交联剂为酸酐类固化剂甲基六氢苯酐；所述交联剂促进剂为四乙基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的一种LED封装材料的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：将交联剂、交联促进剂、抗氧剂、紫外光稳定剂和紫外光吸收剂混合，加热至80～100℃并全部溶解，冷却后将此混合物与环氧树脂混合均匀，得到LED封装材料。
4.根据权利要求1所述的一种LED封装材料在封装LED中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述应用按照以下步骤进行操作：在室温下将LED封装材料置于真空脱泡机中处理2小时，以除去其中的气泡，然后注入装有LED的模具，于100～130℃固化1～2h，自然冷却后取出LED，再次加热到相应的温度保持2h，以去除残余应力和易挥发性组份，即得到封装的LED。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述封装的LED用紫外光分别老化720h、1500h和2000h，老化前后对可见光的透过率变化△T为-0.9～-5.5，黄色指数变化△YI为1.7～7.2。
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Granted publication date: 20160316 Termination date: 20190129 |
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