CN103288972A - 一种均相干法生产硬脂酸淀粉酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种均相干法生产硬脂酸淀粉酯的方法，是将淀粉、酸溶液和硬脂酸类化合物混合均匀，再补水至淀粉含水量为13%～30%(w/w)；将上述混合好的物料置于预热好的反应器，开始搅拌反应，搅拌杆转速为5～800r/min，自动出料；再在80～170℃下保温0.5～12h、粉碎，即得硬脂酸淀粉酯产品。利用本发明制备的硬脂酸淀粉酯取代度为0.01～0.40，溶解指数≥60%(w/w)。本发明是在不添加任何有机溶剂的条件下，利用高温、强剪切作用破坏淀粉分子内部致密的结晶结构，使熔融的淀粉和硬脂酸类化合物实现均相混合，解决了目前干法生产硬脂酸淀粉酯反应不均匀、产品质量差等问题。本发明制备的硬脂酸淀粉酯热稳定性高（崩解值低），加快了反应速度，缩短了反应时间。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种均相干法生产硬脂酸淀粉酯的方法，属于粮食精深加工领域。
（二）背景技术
淀粉是天然的高分子碳水化合物，淀粉分子上有许多羟基，在一定温度条件下，能吸水膨胀而糊化，淀粉具有一定的粘性和粘着力，在工业上有较广泛的应用。但是天然原淀粉因其结构和性能上的缺陷而影响它的应用效果。硬脂酸淀粉酯属于一种长链脂肪酸淀粉酯，它是利用淀粉的羟基和硬脂酸的羧基发生脱水酯化反应来制备的，具有亲水和亲油的双亲性质，在食品工业、纺织工业、医药工业、日用化学品工业等领域有着广泛的用途。
由于硬脂酸不溶于水，目前工业上制备硬脂酸淀粉酯大多采用有机溶剂法，存在成本高、生产食用安全性差等问题。
目前干法生产硬脂酸淀粉酯工艺，由于采用的温度低，搅拌混合作用差，不能破坏淀粉分子内部致密的结晶结构，导致反应不均匀、产品质量差，阻碍了工业化生产硬脂酸淀粉酯干法工艺的推广。
（三）发明内容
针对目前干法生产硬脂酸淀粉酯反应不均匀、产品质量差等问题，发明提供了一种均相干法生产硬脂酸淀粉酯的方法。
本发明需要解决的技术问题是：在不添加任何有机溶剂的条件下，利用高温、强剪切作用破坏淀粉分子内部致密的结晶结构，使熔融的淀粉和硬脂酸类化合物实现均相混合。
一种均相干法生产硬脂酸淀粉酯的方法，包括如下步骤：
反应器预热至100～200℃；先将原淀粉、酸溶液和硬脂酸类化合物混合均匀，使混合后原淀粉含水量为13%～30%(w/w)；将上述混合好的物料置于预热好的反应器，开始搅拌反应，搅拌杆转速为5～800r/min，自动出料；再在80～170℃下保温0.5～12h、粉碎，即得硬脂酸淀粉酯产品。利用本发明制备的硬脂酸淀粉酯取代度为0.01～0.40，溶解指数≥60%(w/w)。
所述的硬脂酸类化合物包括硬脂酸、硬脂酸甲酯、硬脂酸酰氯或硬脂酸酸酐等，添加量为淀粉干基的0.5%～10%(w/w)；所述酸（以H+计）与淀粉的摩尔比为1:50～500。
本发明不使用有机溶剂，生产成本低、产品有机溶剂无残留、生产和食用安全性高。同时本发明在高温下制备硬脂酸淀粉酯，产品热稳定性高（崩解值低），加快了反应速度，缩短了反应时间。
（四）具体实施方式
本发明所述的反应器特征为一种集高效混合和反应于一体的高温、高剪切、管式连续反应器，其反应器名称不局限于挤压膨化机、挤压机、挤出机，这种反应器均能从公开商业途径而得。
下面举实例说明本发明，但是本发明并不限于下述的实例。
实施例1
挤压机预热至125℃。取100mmol HCl，加入563g水稀释，配制成盐酸溶液。将5.00kg淀粉原料（含水量11.00%,w/w）放入高速搅拌机中，与盐酸溶液和178g硬脂酸颗粒混匀；然后将混合原料放入挤压机，开始挤出反应，螺杆转速为100r/min，自动出料。再在110℃恒温箱中保温3h、粉碎，即得硬脂酸淀粉酯产品。取代度为0.0145，溶解指数70.36%(w/w)。
实施例2
挤压膨化机预热至175℃。取130mmol醋酸，加入563g水稀释，配制成醋酸溶液。将5.00kg淀粉原料（含水量11.00%,w/w）放入高速搅拌机中，与醋酸溶液和178g硬脂酸颗粒混匀；然后将混合原料放入挤压膨化机，开始挤出反应，螺杆转速为100r/min，自动出料。再在100℃恒温箱中保温3h、粉碎，即得硬脂酸淀粉酯产品。取代度为0.0106，溶解指数71.79%(w/w)。
实施例3
挤出机预热至150℃。取93mmol HCl，加入174g水稀释，配制成盐酸溶液。将5.00kg淀粉原料（含水量11.00%,w/w）放入高速搅拌机中，与盐酸溶液和176g硬脂酸颗粒混匀；然后将混合原料放入挤出机，开始挤出反应，螺杆转速为100r/min，自动出料。再在110℃恒温箱中保温3h、粉碎，即得硬脂酸淀粉酯产品。取代度为0.0107，溶解指数79.15%(w/w)。
实施例4
挤压机预热至150。℃取100mmol HCl，加入779g水稀释，配制成盐酸溶液。将5.00kg淀粉原料（含水量11.00%,w/w）放入高速搅拌机中，与盐酸溶液和180g硬脂酸颗粒混匀；然后将混合原料放入挤出机，开始挤出反应，螺杆转速为175r/min，自动出料。再在110℃恒温箱中保温3.5h、粉碎，即得硬脂酸淀粉酯产品。取代度为0.0167，溶解指数71.93%(w/w)。
Claims (1)
1.一种均相干法生产硬脂酸淀粉酯的方法，其特征在于：反应器预热至100-200℃；先将原淀粉、酸溶液和硬脂酸类化合物混合均匀，使混合后原淀粉含水量为13%-30%w/w；将上述混合好的物料置于预热好的反应器，开始搅拌反应，搅拌杆转速为5～800r/min，自动出料；再在80-170℃下保温0.5-12h、粉碎，即得硬脂酸淀粉酯产品；所述的硬脂酸类化合物为硬脂酸、硬脂酸甲酯、硬脂酸酰氯或硬脂酸酸酐，添加量为原淀粉干基的0.5%-10%w/w；所述酸以H+计与淀粉的摩尔比为1:50-500。
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