CN103288632A - 一种粗均苯三甲酸精制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗均苯三甲酸精制的方法，所述的方法采用催化加氢对粗均苯三甲酸进行精制。采用本发明对粗均苯三甲酸进行催化加氢精制得到的均苯三甲酸纯度≥99.0%，产品b值≤2.0，取得了较好的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种粗均苯三甲酸精制的方法。
背景技术
均苯三甲酸，即1,3,5-苯三甲酸，外观为白色或微黄色结晶性粉末。均苯三甲酸是一种理想的高分子合成材料，主要用作制备反渗透膜、高分子分离膜，用于海水淡化、水的高度提纯和气体分离等；在生物医药上它可用于制备抗癌药物、植物生长调节剂等；在航空工业上它还可用作火箭推进器固体燃料的交联剂和制备耐高温的高分子材料等。此外，均苯三甲酸对塑料、人造纤维、水溶性烷基树脂、增塑剂等生产也具有重要意义。
均苯三甲酸的生产方法有三种：均三甲苯高锰酸钾氧化法、均三甲苯硝酸氧化法和均三甲苯空气氧化法。工业上主要采用均三甲苯空气氧化法生产均苯三甲酸。通过氧化反应得到的粗均苯三甲酸产品中除含有均苯三甲酸外，还含有少量的5-甲基间苯二甲酸、3,5-二甲基苯甲酸及3,5-二甲基苯甲醛等有色杂质，须对其进行精制处理，以提高均苯三甲酸的纯度并脱色。
美国专利US5030749和US5107020采用水洗精制的方法，使用0.5：1至10：1重量比的水在10-100℃温度下对粗均苯三甲酸滤饼进行洗涤。由于均苯三甲酸在水中具有一定的溶解度，这种方法会带来均苯三甲酸产品的损失，且一些副产物包裹在均苯三甲酸的结晶颗粒中，用水洗涤并不能将其完全清除。
中国专利CN1417193A采用的是稀乙酸中溶解重结晶并加活性炭脱色的方法，即将10倍滤饼重量的40%乙酸将粗均苯三甲酸溶解，并加入5-10%滤饼重量的活性炭，加热至沸腾，过滤后的滤液重结晶得到均苯三甲酸产品。由于沸腾的稀乙酸并不能完全溶解均苯三甲酸，过滤后的活性炭中会掺杂有均苯三甲酸晶体，难以进行分离，必然造成均苯三甲酸产品的损失。采用多次溶解重结晶的方法，也会带来能耗的增加。
文献“均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸的研究”（田军，天津大学硕士学位论文，2003）采用了如下的方法对粗均苯三甲酸产品进行精制。首先NaOH把酸变成碱金属盐，再用10%硫酸酸化到pH为3.5-4.5，析出一钠盐或均苯三甲酸，过滤，然后向滤饼中添加水-丙酮(体积比为1：1)溶液形成稀浆；待充分混合后，过滤稀浆除去溶剂和可溶性杂质，其中包括少量的其它酸和均苯三甲酸的盐；
再把滤饼与10%硫酸混合，调整pH值到1.2-0.8，将钠盐转化为游离酸并水洗；然后所得的产品再用活性碳脱色，最后得到纯度为96.46%的均苯三甲酸产品。该方法存在工艺过程复杂、均苯三甲酸纯度低的缺点。
发明内容
针对现有粗均苯三甲酸精制方法的缺陷，本发明提供了一种采用催化加氢对粗均苯三甲酸进行精制的方法，以提高均苯三甲酸的纯度和白度。
本发明中的技术方案如下：
一种粗均苯三甲酸精制的方法，所述的方法采用催化加氢对粗均苯三甲酸进行精制。
所述的加氢反应的条件为：温度为250-300℃、压力为6.0-8.0MPa、氢分压为0.5-2.0MPa、反应时间为10-60min。
所述的加氢反应的条件为：温度为270-290℃、压力为6.5-7.5MPa、氢分压为0.8-1.5MPa、反应时间为40-60min。
加氢反应采用的催化剂为Pd-C，催化剂用量为粗均苯三甲酸的1-10%，Pd-C催化剂中Pd的含量为0.1-1%。
所述的加氢反应的条件为：温度为250-300℃、压力为6.0-8.0MPa、氢分压为0.5-2.0MPa、反应时间为10-60min。
所述的加氢反应的条件为：温度为270-290℃、压力为6.5-7.5MPa、氢分压为0.8-1.5MPa、反应时间为40-60min。
将粗均苯三甲酸经升温和加压溶解于去离子水中，与氢气在装有Pd/C催化剂的高压釜反应器内进行催化加氢反应，加氢反应完成后，再通过结晶、分离、干燥，得到精均苯三甲酸。一种粗均苯三甲酸催化加氢精制的方法，将粗均苯三甲酸经升温和加压溶解于脱离子水中，与氢气在装有Pd/C催化剂的高压釜反应器内进行催化加氢反应，除去粗均苯三甲酸产品中的杂质。加氢反应完成后，再通过结晶、分离、干燥，得到精均苯三甲酸。
上述的Pd-C催化剂为市售的商业Pd-C催化剂。
上述的Pd-C催化剂的用量为粗均苯三甲酸的1-10%。
上述的Pd-C催化剂中Pd的含量为0.1-1%。
有益效果：
采用本发明对粗均苯三甲酸进行催化加氢精制得到的均苯三甲酸纯度≥99.0%，产品b值≤2.0，取得了较好的技术效果。
具体实施方式
实施例1
将粗苯三甲酸（均苯三甲酸含量98.5%）20g、去离子水60g加入高压釜反应器中，Pd-C催化剂装填量为1.0g，通入H2，加热至280℃，压力7.0MPa(G)，氢分压1.0MPa(G)，反应60min。降温结晶后，进行过滤，使固液分离，固体烘干后分析组成、测定酸值，并使用色差计测定样品的b值。结果见表1。
实施例2-实施例20
实施过程与实施例1基本相同，均将粗苯三甲酸（均苯三甲酸含量99.0%）20g、去离子水60g加入反应器中，反应参数、催化剂装填量及催化剂中Pd含量、分析结果见表1。
比较例1
将粗均苯三甲酸（均苯三甲酸含量98.5%）20g用30g的去离子水在50℃时洗涤，过滤，固体烘干后分析组成并测定酸值和b值。结果见表1。
比较例2
采用百灵威科技有限公司提供的99.0%纯度的均苯三甲酸标准样品，测定酸值和b值，结果见表1。
比较例3
实施过程与实施例1基本相同，均将粗苯三甲酸（均苯三甲酸含量99.0%）20g、去离子水60g加入反应器中，催化剂采用雷尼镍催化剂，反应参数、催化剂装填量、分析结果见表1。
表1
Claims (8)
1.一种粗均苯三甲酸精制的方法，其特征在于：所述的方法采用催化加氢对粗均苯三甲酸进行精制。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的加氢反应的条件为：温度为250-300℃、压力为6.0-8.0MPa、氢分压为0.5-2.0MPa、反应时间为10-60min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的加氢反应的条件为：温度为270-290℃、压力为6.5-7.5MPa、氢分压为0.8-1.5MPa、反应时间为40-60min。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的粗均苯三甲酸精制的方法，其特征在于：加氢反应采用的催化剂为Pd-C，催化剂用量为粗均苯三甲酸的1-10%，Pd-C催化剂中Pd的含量为0.1-1%。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的加氢反应的条件为：温度为250-300℃、压力为6.0-8.0MPa、氢分压为0.5-2.0MPa、反应时间为10-60min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的加氢反应的条件为：温度为270-290℃、压力为6.5-7.5MPa、氢分压为0.8-1.5MPa、反应时间为40-60min。
7.根据权利要求1、2、3、5、6所述的粗均苯三甲酸精制的方法，其特征在于：将粗均苯三甲酸经升温和加压溶解于去离子水中，与氢气在装有Pd/C催化剂的高压釜反应器内进行催化加氢反应，加氢反应完成后，再通过结晶、分离、干燥，得到精均苯三甲酸。
8.根据权利要求4所述的粗均苯三甲酸精制的方法，其特征在于：将粗均苯三甲酸经升温和加压溶解于去离子水中，与氢气在装有Pd/C催化剂的高压釜反应器内进行催化加氢反应，加氢反应完成后，再通过结晶、分离、干燥，得到精均苯三甲酸。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US10730820B2 (en) * | 2018-05-02 | 2020-08-04 | Council Of Scientific And Industrial Research | Solid porous form of trimesic acid and a process for preparation thereof |
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