CN103288432A - 一种负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法 - Google Patents

一种负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：预烧混合料，混合料A组分为Fe3O4、氧化锰、氧化钯、钼粉、硅铁、纳米级二氧化钛、羰基铁粉和铬粉；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：Nb2O5、Bi2O3、三氧化钨、Pd、V、硫化锰、二硫化钼粉和石墨粉；然后依次通过研磨、混合制浆、粉体喷雾干燥、压制生坯和烧结工艺制得；本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为13300，烧结后产品开裂少，合格率达到90.5‰以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。

Description

一种负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法
技术领域
本发明涉及一种氧化物磁性材料制造领域，具体涉及一种负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法。
背景技术
随着通信技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁氧体和元件提出了新的要求，高性能高磁导率磁芯广泛应用于各类电信及信息用基本材料，如共模滤波器、饱和电感、电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器、信号及脉冲变压器等领域得到了广泛应用。现在电子通讯行业需要铁氧体磁芯具有低磁芯损耗和高磁导率，以满足现在电器设备的微型化和高效率的要求，现有的磁芯难以满足上述要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe3O4 80-85mol、氧化锰 19-23mol、氧化钯0.33-0.38mol、钼粉0.21-0.23mol、硅铁0.12-0.15mol、纳米级二氧化钛0.30-0.40mol、羰基铁粉0.50-0.55mol和铬粉0.60-0.70mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：210-230ppm  Nb2O5、95-105ppm  Bi2O3、125-150ppm三氧化钨、70-90ppm  Pd、235-255ppm  V、350-380ppm硫化锰、410-430ppm二硫化钼粉和550-600ppm石墨粉；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5500-6000转/分下搅拌混和时间为2.0-3.0小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度350- 450℃，预烧时间为1.5-2.0小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为10-15%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量2.5-3.0‰的硅灰石粉、3.0-4.0‰的氢氧化铝、4.5-5.5‰的明矾和2.0-2.5‰的氯化石蜡；研磨7-9小时，控制混合料A粒径为55-75μm，控制混合料B粒径为50-70μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的1.8-2.5‰的乙撑基双硬脂酰胺、5.0-5.5‰甲基三乙氧基硅烷、7.0-8.0‰纳米粉煤灰，在6000-6500转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌30-40min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以160-170℃/小时速率升温至970-1030℃，保温1-2小时；在2.1-2.3%氧体积含量的氮气氛中，以60-70℃/小时速率降温至630-680℃时，保温1.8-2.5小时；在0.18-0.22%氧体积含量的氮气氛中，再以65-70℃/小时速率升温至1000-1070℃，烧结保温时间为3-5小时；烧结后在0.16-0.18%氧体积含量的氮气氛中以60-70℃/小时速率降温后即得。
本发明的有益效果：
本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为8300，烧结后产品开裂少，合格率达到90.5%以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。
具体实施方式
实施例1：负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe3O4 82mol、氧化锰 21mol、氧化钯0.35mol、钼粉0.22mol、硅铁0.13mol、纳米级二氧化钛0.35mol、羰基铁粉0.52mol和铬粉0.65mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：220ppm  Nb2O5、100ppm  Bi2O3、140ppm三氧化钨、80ppm  Pd、245ppm  V、370ppm硫化锰、420ppm二硫化钼粉和580ppm石墨粉；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5800转/分下搅拌混和时间为2.5小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度370℃，预烧时间为1.8小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为12%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量2.8‰的硅灰石粉、3.5‰的氢氧化铝、5.0‰的明矾和2.2‰的氯化石蜡；研磨8小时，控制混合料A粒径为65μm，控制混合料B粒径为60μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的2.0‰的乙撑基双硬脂酰胺、5.2‰甲基三乙氧基硅烷、7.5‰纳米粉煤灰，在6200转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌35min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以165℃/小时速率升温至1000℃，保温1-2小时；在2.2%氧体积含量的氮气氛中，以65℃/小时速率降温至650℃时，保温1.8-2.5小时；在0.20%氧体积含量的氮气氛中，再以68℃/小时速率升温至1040℃，烧结保温时间为4小时；烧结后在0.17%氧体积含量的氮气氛中以65℃/小时速率降温后即得。
经过检测，上述实施例1所得的产品达到的主要技术性能指标：
产品初始磁导率可达到8300，饱和感应强度Bs 为622mT 以上，剩磁Br(25℃ )175mT，矫顽力Hc(25℃ )2.93A/m。

Claims (1)

1.一种负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe3O4 80-85mol、氧化锰 19-23mol、氧化钯0.33-0.38mol、钼粉0.21-0.23mol、硅铁0.12-0.15mol、纳米级二氧化钛0.30-0.40mol、羰基铁粉0.50-0.55mol和铬粉0.60-0.70mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：210-230ppm  Nb2O5、95-105ppm  Bi2O3、125-150ppm三氧化钨、70-90ppm  Pd、235-255ppm  V、350-380ppm硫化锰、410-430ppm二硫化钼粉和550-600ppm石墨粉；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5500-6000转/分下搅拌混和时间为2.0-3.0小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度350- 450℃，预烧时间为1.5-2.0小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为10-15%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量2.5-3.0‰的硅灰石粉、3.0-4.0‰的氢氧化铝、4.5-5.5‰的明矾和2.0-2.5‰的氯化石蜡；研磨7-9小时，控制混合料A粒径为55-75μm，控制混合料B粒径为50-70μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的1.8-2.5‰的乙撑基双硬脂酰胺、5.0-5.5‰甲基三乙氧基硅烷、7.0-8.0‰纳米粉煤灰，在6000-6500转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌30-40min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以160-170℃/小时速率升温至970-1030℃，保温1-2小时；在2.1-2.3%氧体积含量的氮气氛中，以60-70℃/小时速率降温至630-680℃时，保温1.8-2.5小时；在0.18-0.22%氧体积含量的氮气氛中，再以65-70℃/小时速率升温至1000-1070℃，烧结保温时间为3-5小时；烧结后在0.16-0.18%氧体积含量的氮气氛中以60-70℃/小时速率降温后即得。
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