CN103282476A - 基本不含有脂肪花白的脂类基蜡组合物及其制备方法 - Google Patents
基本不含有脂肪花白的脂类基蜡组合物及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103282476A CN103282476A CN2011800564812A CN201180056481A CN103282476A CN 103282476 A CN103282476 A CN 103282476A CN 2011800564812 A CN2011800564812 A CN 2011800564812A CN 201180056481 A CN201180056481 A CN 201180056481A CN 103282476 A CN103282476 A CN 103282476A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- wax composition
- base wax
- lipid base
- lipid
- composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
- C11C5/00—Candles
- C11C5/02—Apparatus for preparation thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
- C11C5/00—Candles
- C11C5/002—Ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
- C11C5/00—Candles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
- C11C5/00—Candles
- C11C5/02—Apparatus for preparation thereof
- C11C5/023—Apparatus for preparation thereof by casting or melting in a mould
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明提供了一种基本不含脂肪花白的脂类基蜡组合物及其制备方法。所述组合物包括:重量百分比为1%~10%的三酰甘油酯、重量百分比为30%~95%的单酰甘油酯和二酰甘油酯,重量百分比为0.1%~65%的脂肪酸。所述方法包括在一个足以破坏所述脂类基蜡组合物中所有晶体结构的温度下加热所述脂类基蜡组合物,使其中的单酰甘油酯、二酰甘油酯、三酰甘油酯、脂肪酸混合。所述方法还包括将所述脂类基蜡组合物浇注入一个具有表面和核心的模具或容器中,其中所述浇注是在一个至少高于所述脂类基蜡组合物凝固点15°C的温度下进行的。所述方法还包括在30~90分钟内足以将所述模制蜡的核心冷却到至少低于所述脂类基蜡组合物凝固点5°C的条件下,冷却所述脂类基蜡组合物。
Description
相关申请的交互参考
本申请要求美国临时专利申请61/416,586的优先权,该申请于2010年11月23日提交,该申请的整体作为本发明的参照。
背景技术
在很长一段时间内,作为一种天然蜡,蜂蜡主要被用于蜡烛。一百多年前,随着石油炼制工业的发展,出现了石蜡。石蜡由从精炼汽油和电动机润滑油的剩余残留物制成。由于产量大、成本低,石蜡替代了蜂蜡,蜂蜡变得越来越昂贵,供应越来越少。
目前,石蜡是生产蜡烛和其他蜡制品的主要工业蜡。以石蜡为原料的传统的蜡烛产品燃烧时通常会产生烟雾和难闻的气味。此外,蜡烛燃烧时有少量的粒子(微粒)产生。这些粒子被吸入时,可能会影响人类的健康。石蜡含量减少的蜡烛会好些。
因此,可以制备蜡烛且清洁燃烧的其他材料有优势。有可能的话,这些材料优选为可生物降解的和来自于可再生原料,如天然油脂基的材料。烛用蜡最好有基本的物理特性,例如,在熔点、硬度和/或可塑性方面,使材料容易形成美观和触感良好的蜡烛,还拥有良好的嗅觉属性。
此外,有几种类型的蜡烛,包括锥形蜡烛、烛台蜡烛、柱形蜡烛、容器蜡烛等,每种类型对用于制作蜡烛的蜡有独特的要求。例如,容器蜡烛的蜡和灯芯放置在容器内,通常为玻璃、金属等容器,要求较低的熔点,特定的燃烧特性如更广泛的熔池,容易粘在容器壁上。融化的蜡再次凝固时最好保持一致的外观。
过去,人们试图用天然油脂材料制作烛用蜡,却经常遭受各种各样的问题。例如,据报道,相对于石蜡蜡烛,天然油脂蜡烛表现出一个或多个缺点,如开裂、形成气阱以及与植物油相关材料,如大豆油的自然产品气味。也有报道称各种基于大豆的蜡涉及最佳火焰大小、达到平衡燃烧时有效的蜡和灯芯性能匹配、最大燃烧时间、产品色彩整合、和/或产品保质期等性能问题。消费者寻求表面美观、有特定功能、质量良好的蜡烛,将有利于开发新的天然油脂基蜡,尽可能克服这些不足。
基于饱和甘油三酯的可再生天然油脂与基于石油的直链脂肪族碳氢化合物组成的石蜡相比较,两者有根本不同的固有特性。有确凿证据表明,甘油三酯表现出良好的记录多态的行为,而脂肪族碳氢化合物的石蜡没有。“多态性”是指“多态性”意思是有多个所述材料的晶形可(共)存在。一般来说,快速冷却时,起初形成一些不稳定的、低熔点和较少分子致密晶体,但一段时间和冻融循环后,分子运动使它们重排成更高熔点、更稳定和更分子致密的结晶形式。在用天然油脂基蜡生产蜡烛时,这种重排可能导致破裂和起霜(即“脂肪花白”)的问题。
烛用蜡组合物的脂肪花白最终会导致销量下降,增加制造商的处理和生产成本。因此,本发明人致力于从天然油脂和天然油脂衍生物中开发出基本没有脂肪花白的烛用蜡。
发明内容
本发明披露了基本没有脂肪花白的脂类基蜡组合物的成分及相关制作方法。
在一个实施例中,基本没有脂肪花白的脂类基蜡组合物包含重量百分比为0.1~10%的三酰甘油酯(triacylglyceride),重量百分比为30~95%的单酰甘油酯(monoacylglycerides)和二酰甘油酯(monoacylglycerides)组合,重量百分比为0.1~65%的脂肪酸。在本实施例中,通过以下步骤形成的脂类基蜡组合物基本没有脂肪花白:(a)在一个足以破坏基本上所述脂类基蜡组合物中所有晶体结构的温度下加热所述脂类基蜡组合物而混合在所述脂类基蜡组合物中的所述单酰甘油酯、二酰甘油酯和三酰甘油酯;(b)将液态的脂类基蜡浇注入有表面和核心的模具或容器中,其中所述浇注是在一个至少大于所述脂类基蜡组合物的凝固点15°C的温度下进行的,在其中形成一个模制蜡;(c)在足够冷却模制蜡核心的条件下,在30~90分钟内冷却脂类基蜡组合物至温度大于5℃且低于脂类基蜡组合物的凝结温度。
在另一个实施例中,基本没有脂肪花白的脂类基蜡组合物包含重量百分比为2~5%的三酰甘油酯,重量百分比为30~40%的单酰甘油酯和二酰甘油酯混合物,重量百分比为35~45%的脂肪酸。在本实施例中,通过以下步骤形成的脂类基蜡组合物基本没有脂肪花白:(a)在一个足以破坏基本上所述脂类基蜡组合物中所有晶体结构的温度下加热所述脂类基蜡组合物而混合在所述脂类基蜡组合物中的所述单酰甘油酯、二酰甘油酯和三酰甘油酯、脂肪酸;(b)将液态的脂类基蜡浇注入有表面、核心和灯芯的模具或容器中,其中所述浇注是在一个至少大于所述脂类基蜡组合物的凝固点15°C的温度下进行的,在其中形成模制蜡;(c)在介于约18°C~33°C的温度下冷却所述脂类基蜡组合物,将所述模制蜡的核心冷却到至少低于所述脂类基蜡组合物的凝固点5°C的条件下,冷却所述脂类基蜡组合物约30-90分钟,其中所述冷却是不借助风扇进行的;以及(d)从所述模具中移除所述脂类基蜡组合物,或将所述脂类基蜡组合物留在所述容器中作为蜡烛。
在另一个实施例中,基本没有脂肪花白的脂类基蜡组合物包含重量百分比为0.1~10%的三酰甘油酯,重量百分比为30~95%的单酰甘油酯和二酰甘油酯混合物,重量百分比为0.1~65%的脂肪酸。本方法进一步包括在足够高的温度下加热脂类基蜡组合物以基本破坏所有脂类基蜡组合物中的晶体结构,混合脂类基蜡组合物中的单酰甘油酯、二酰甘油酯、三酰甘油酯、脂肪酸。本方法进一步包括将液态的脂类基蜡浇注入有表面和核心的模具或容器中,所述浇注是在一个至少大于所述脂类基蜡组合物的凝固点15°C的温度下进行的,形成模制蜡。本方法进一步包括在足够冷却模制蜡核心的温度下,在30~90分钟内冷却脂类基蜡组合物到至少低于所述脂类基蜡组合物的凝点5°C,所述脂类基蜡组合物基本没有脂肪花白。
详细描述
如本文所用的,单数形式“一”、“一个”,和“所述”包括复数对象,除非上下文清楚地另有规定。例如,参照“取代基(a substituent)”包括一个单一的取代基以及两个或更多个取代基及其类似物。
本发明中,术语“例如(for example、for instance、such as)”或“包括(including)”旨在介绍具体实例以进一步阐明更一般事由。除非另有说明,这些实例都只为了帮助理解本发明,不应理解为对本发明的限制。
本发明中,以下术语具有如下解释,除非有相反的明确规定。单数形式的任何术语应理解为包含了其复数形式,反之亦然。
本发明中,术语“脂类基蜡组合物(lipid-based wax compositions)”指组合物至少含有一种多元醇脂肪酸酯成分。多元醇脂肪酸酯成分可能包括一个或多个多元醇的部分脂肪酸酯(或“多元醇部分酯”),以及多元醇与脂肪酸完全酯化的完全多元醇脂肪酸酯。例如,完全多元醇脂肪酸酯包括三酰甘油酯、丙二醇二酯、季戊四醇四酯。例如,“多元醇部分酯”单酰甘油酯,二酰甘油酯,山梨醇部分酯(如山梨醇二酯和山梨醇三酯)。在一些实施例中,多元醇脂肪酸酯可能包括2~6个碳原子和2~6个羟基。例如,合适的多元醇脂肪酸酯包括甘油脂肪酸酯、三羟甲基丙烷脂肪酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、季戊四醇脂肪酸酯、山梨醇和山梨糖醇脂肪酸酯。在一些实施例中,单酰甘油酯是由甘油和一种脂肪酸形成的酯化合物。二酰甘油酯是由甘油和两种脂肪酸形成的酯化合物;每种脂肪酸连接到甘油上形成酯键。三酰甘油酯是由甘油和3种脂肪酸形成的酯化合物;每种脂肪酸连接到甘油上形成酯键。天然油脂多元醇酯上的脂肪酸包括饱和脂肪酸,作为非限定性的实例,如棕榈酸、硬脂酸和不饱和脂肪酸,作为非限定性的实例,如油酸(9-油酸)、亚油酸(9,12-亚油酸)和亚麻酸(9,12,15-亚麻酸)。
在一些实施例中,脂类基蜡组合物来自于天然油脂。在一些实施例中,脂类基蜡组合物的熔点大约在55℃~75℃。在一些实施例中,蜡的熔点大约在57℃~70℃。在一些实施例中,熔点大约在57℃~65℃。本发明中,术语“天然油脂”指植物来源和动物来源的油脂。术语“天然油脂”包括天然油脂衍生物,除非另有说明。天然油脂包括但不限于植物油、藻类油脂、动物脂肪、妥尔油以及这些油的衍生物。植物油包括但不限于菜籽油、油菜籽油、椰子油、玉米油、棉花籽油、橄榄油、棕榈油、花生油、红花油、香油、豆油、葵花籽油、亚麻籽油、棕榈仁油、桐油、麻风树油、芥子油、亚麻荠石油、菥蓂油、麻油、藻油和蓖麻油。动物油脂包括但不限于猪油、牛油、家禽脂肪、黄油和鱼油。妥尔油是木浆处理的副产品。在一些实施例中,天然油脂可能经过精炼、脱色和/或防臭处理。
本发明中,天然油脂衍生物是指利用本技术领域已知的一种或多种方法的组合对天然油脂处理后的衍生物或者衍生物的组合。该方法包括皂化、转酯、酯化、酯交换、加氢(部分或全部)、异构化、氧化和还原。天然油脂衍生物包括但不限于树胶、磷脂、皂料、酸化的皂料、馏分油或馏分油残渣、脂肪酸和脂肪酸烷基酯(例如但不限于2-乙基己酯)、天然油脂的羟基取代产物。
本发明中,术语“WAG”是指单酰甘油酯和/或单酰甘油,术语“DAG”是指二酰甘油酯和/或二酰甘油,术语“TAG”是指三酰甘油酯和/或三酰甘油。
本发明中,术语“脂肪花白(fat bloom)”是指形成在脂类基蜡组合物表面的薄膜(表面脂肪花白)或类似在所述脂类基蜡组合物中松散堆积粉末的的均一β相晶体上的薄膜(内部脂肪花白)。通常认为脂肪花白的原理是蜡从亚稳相转变为热力学上更稳定的相。由于脂肪花白是一个热力学驱动的过程,当脂类基蜡组合物不是处于最佳热力学稳定状态时,例如β相早期(β'),这个过程一定会发生。尽管β'相不是热力学最佳状态,仍然可以作为蜡烛的组合物,因为蜡从β'相转变为β相需要数年的时间而不是几个月或者几天的时间。高温下存储蜡烛会促进脂肪花白,高温为蜡组合物发生相转变提供必要的热能量。相对于初始光亮的表面,表面的脂晶体会随着时间逐渐增大而使表面颜色变暗((dull),在表面有白色或者灰色的沉淀物。在白色沉淀物可见之前,蜡烛通常已经变得暗淡和模糊(hazy),失去高度光亮的表面。尽管产品整体的结构在脂肪花白初期不会严重改变,黯淡的表面和白色沉淀物会让消费者觉得其看起来陈旧。脂肪花白形成在蜡烛的表面或内部,会随着时间日益严重,看起来像花椰菜,即蜡烛燃烧后其熔池重新凝固。
本发明中,术语“基本没有脂肪花白(substantially free of fat bloom)”是指脂类基蜡组合物很少或没有内部脂肪花白或表面脂肪花白,在将蜡注入直径3.5英寸和高度3.75英寸,由吹制玻璃(基于利比(Libbey’s)公司16oz吹制玻璃)构成的模具之后,在其保质期内,任何可见的脂肪花白不会增大。在一些实施例中,蜡烛表面脂肪花白可以通过裸眼或X射线衍射进行检测。此外,在一些实施例中,内部脂肪花白可以通过裸眼过裸眼或X射线衍射进行检测(将蜡烛模型分成两半)。进行X射线衍射检测时,表面或内部花白由特异2θ角度测定峰值的强度决定。在另一个实施例中,将脂类基蜡注入模具,冷却30~90分钟后(例如脂类基蜡在大约75℃时混合,然后被移至环境温度大约为24℃的冷却处),脂类基蜡的冷却曲线显示基本无放热峰值,即脂类基蜡基本没有脂肪花白(在实施例部分会进一步详细描述)。
本发明中,术语“微孔(microvoids)”是指内部变形或白色斑点,由于组合物材料收缩而形成的,所述的变形并不是相变的结果,但是看起来类似于内部脂肪花白。在一些实施例中,进行目测时脂类基蜡组合物基本没有脂肪花白,但是有微孔。微孔和脂质花白可以通过近距离目测或显微镜加以区分。微孔可能在脂类基蜡组合物冷却时产生,当蜡注入时的温度刚刚高于它的凝点(例如59℃)时,会促进微孔的形成。因此,在一些实施例中,在较高温度下注入脂类基蜡组合物以减少微孔的数目。
本发明中,术语“保质期(shelf-life)”是指从脂类基蜡组合物被注入蜡烛磨具中开始,直至蜡烛制品形成可视的表面或内部脂肪花白为止的时间。在一些实施例中,当蜡烛的储存温度分别为低于21℃、27℃或32℃时,蜡烛的保质期至少为一个月、六个月、一年或两年。
本发明中,术语“加速花白(accelerated bloom study)”是将脂类基蜡暴露在较高温度下一段时间,目测其表面或内部是否产生脂肪花白来决定的。也就是说,如果脂类基蜡组合物不是处于热力学稳定的β'相,在某些促进花白的情况下将会产生脂肪花白。在一个实施例中,脂类基蜡被注入两个模具中,每个的直径大约为7.62厘米,高度约为3.81厘米,重约100克,所述脂类基蜡组合物注入后在24℃下冷却至少24小时,形成两根蜡烛;然后将蜡烛放在炉子里,在40.5℃±0.50℃下加热4小时左右。通过目测在两个模具之一中不显示脂肪花白,则从所述烘箱中移出。
本发明中,术语“凝点(congeal point)”是指蜡混合组合物(如MAGs、DAGs和TAGs混合物)开始凝固的最高温度。脂类基蜡组合物的凝点通过以下方法决定:(1)用电热板或者50:50乙烯乙二醇:水混合物水浴使蜡混合;(2)使用湿球温度计(°F或°C),搅拌融化的混合物直到温度计中的汞停止上升且保持在一个水平,记下这个温度;(3)用温度计搅拌融化的混合物三次;(4)第三次搅拌后,从一个轻微的角度从混合物中拿出温度计以保留湿球末端或一侧的液滴;(5)一旦获得液滴,将温度计定向为水平方向,并开始远离主体向外旋转温度计,所述的每次旋转应该不多于3个数(3秒钟)或少于2个数(2秒钟);(6)继续旋转,直至液滴开始随温度计旋转;(7)尽快记录下这个温度;(8)重复步骤2~7,直到获得的两个温度的差值小于2℃,这两个温度平均值即为熔点。
本发明中,术语“滴点(dropping point或drop point)”或熔点(meltingpoint)”含义相同,是指蜡混合组合物(如MAGs、DAGs和TAGs混合物)开始熔化的温度。熔点可以用ASTIVI D127测定,如本发明的参考所述。
本发明中,术语“过度冷却(dundercooling)”是指在低于组合物凝点的条件下,快速冷却或降低脂类基蜡组合物核心温度。在一些实施例中,在利用脂类基蜡组合物制作蜡烛时,过度冷却的程度可能影响脂肪花白的形成,尤其当脂类基蜡组合物中单酰甘油、二酰甘油和三酰甘油的一种组分的熔化温度比其他组分低的时候。
基本没有脂肪花白脂类基蜡的成分
在一些实施例中,脂类基蜡组合物通常包括多元醇脂肪酸酯成分(由部分和/或完全酯化的多元醇组成),至少其中的一部分已发生了酯交换反应。酯交换反应可由酶或化学催化剂催化(如碱性催化剂)。本发明中,酯交换反应是一个化学反应,它能够导致聚酯多元醇(包含一个以上的酯基,尤其是包含2~10个碳原子和2~6个羟基的任何酯化合物)两个位点之间酰基的交换,或导致一个酯化合物中的酰基与第二个酯化合物或羧酸中的酰基交换。
在一些实施例中,多元醇脂肪酸酯组分已进行了相互酯化反应,例如通过碱性催化剂,如钠醇盐。例如,多元醇酯组分可能包括多元醇脂肪酸酯组分,其形成过程包括了多元醇脂肪酸酯前体混合物酯交换。本发明中,术语“相互酯化(interesterified)”指一种经过处理的酯组分,该处理使多元醇酯至少一部分酰基与其他酰基和/或其他酯类发生交换。完全酯化多元醇混合物与同样包括了一个或多个多元醇部分酯类(如脂肪酸单酰甘油(WAG)和脂肪酸二酰甘油(DAG))的混合物进行酯交换。由于它们合适的融化性,在一些实施例中,脂类基蜡的熔点大约在55℃~75℃,制作蜡烛有特别的优势。在其他实施例中,熔点大约在57℃~70℃或大约在57℃~65℃。这种蜡的碘值通常在0~40之间。
在一些实施例中,脂类基蜡组合物至少来自于一种天然油脂。在一些实施例中,天然油脂包括菜籽油、油菜籽油、椰子油、玉米油、棉花籽油、橄榄油、棕榈油、花生油、红花油、香油、豆油、葵花籽油、亚麻籽油、棕榈仁油、桐油、麻风树油、芥子油、茶油、菥蓂油、麻油、蓖麻油、海藻油、猪油、牛油、家禽脂肪、黄油、鱼油、妥尔油以及它们的组合。在一个实施例中,脂类基蜡组合物中的MAGs、DAGs和TAGs源自棕榈油。在另一个实施例中,脂类基蜡组合物中的MAGs、DAGs和TAGs源自豆油。在另一个实施例中,脂类基蜡组合物中的MAGs、DAGs和TAGs源自椰子油。在一些实施例中,脂类基蜡组合物中的MAGs、DAGs和TAGs的碳链长度为8~22个碳原子。
在一个实施例中,脂类基蜡组合物中的TAGs来自于S-155,购于美国伊利诺斯州波林布鲁克艾丽凡思可再生科学公司(Elevance RenewableSciences)。在另一个实施例中,脂类基蜡组合物中的TAGs来自于S-113,购于美国伊利诺斯州波林布鲁克艾丽凡思可再生科学公司。在另一个实施例中,脂类基蜡组合物中的TAGs来自于S-130,购于美国伊利诺斯州波林布鲁克艾丽凡思可再生科学公司,TAGs的来源可能被精炼、漂白和/或除臭。
至于MAGs和DAGs,在一些实施例中,脂类基蜡组合物中的MAGs可能来源于蒸馏的单酰甘油酯,如Dimodan HSK,购于美国堪萨斯州的Danisco公司;Alphadim90PBK,购于美国堪萨斯州莱内克萨的CaravanIngredients公司;以及它们的组合物。在一些实施例中,脂类基蜡组合物中的MAGs可能来源于蒸馏的二酰甘油酯,如Trancendim110、Trancendim120或Trancendim130,购买于Caravan Ingredient公司。在其他的实施例中,MAGs和MAGs来自于Dur-EMTM114、Dur-EMTM117、Dur-EMTm204或Dur-EMTm207,购买于美国伊利诺斯州Loders Croklaan公司;BFP75、BFP74、BFP65或BFP64,购买于Caravan Ingredient公司;GRINDSTEDMONO-DI HP60,购买于Danisco公司;以及它们的组合物。
对于脂类基蜡组合物来说,脂类基蜡表面或内部脂肪花白取决于其组分。一定数量的MAGs、DAGs和TAGs的组合以及TAGs能够形成一段时期内基本没有脂肪花白的脂质组合物。
在一些实施例中,脂类基蜡组合物包括了一种或多种脂肪酸。在一些实施例中,脂肪酸来源于天然油脂,如菜籽油、油菜籽油、椰子油、玉米油、棉花籽油、橄榄油、棕榈油、花生油、红花油、香油、豆油、葵花籽油、亚麻籽油、棕榈仁油、桐油、麻风树油、芥子油、茶油、菥蓂油、麻油、蓖麻油、海藻油、猪油、牛油、家禽脂肪、黄油、鱼油、妥尔油以及它们的组合物。在其他实施例中,脂肪酸来源于月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、9-十六碳烯酸、油酸、烯酸、亚油酸、亚麻酸、脂酸以及它们的组合物。
在一个实施例中,脂肪酸包括饱和脂肪链。在另一个实施例中,脂肪酸包括不饱和脂肪链。在一些实施例中,脂肪链由4~28个碳原子组成。
在一些实施例中,脂类基蜡组合物中的MAGs、DAGs、TAGs和脂肪酸来自于棕榈油、大豆油、椰子油以及它们的组合物。
在一些实施例中,脂类基蜡组合物包括重量百分比为0.1~10%的TAGs,重量百分比为1~8%的TAGs,重量百分比为2~5%的TAGs。在其他实施例中,脂类基蜡组合物包括重量百分比为30~95%的MAGs和DAGs的组合,重量百分比为40~80%的MAGs和DAGs的组合,重量百分比为45~65%的MAGs和DAGs的组合,重量百分比为50~60%的MAGs和DAGs的组合。
在一些实施例中,脂类基蜡组合物包括重量百分比为5~65%的MAGs,重量百分比为15~55%的MAGs,重量百分比为25~45%的MAGs,重量百分比为30~40%的MAGs。在一些实施例中,脂类基蜡组合物包括重量百分比为1~50%的DAGs,重量百分比为5~35%的DAGs,重量百分比为10~30%的DAGs,重量百分比为15~25%的DAGs
在一些实施例中,脂类基蜡组合物包括重量百分比为0.1~65%的脂肪酸。在其他实施例中,脂类基蜡组合物包括重量百分比为5~60%的脂肪酸。在其他实施例中,脂类基蜡组合物包括重量百分比为30~50%的脂肪酸。在其他实施例中,脂类基蜡组合物包括重量百分比为35~45%的脂肪酸。
在一些实施例中,基本没有脂肪花白的脂类基蜡组合物包括重量百分比为0.1~10%的TAGs;重量百分比为30~95%的MAGs和DAGs的组合;重量百分比为0.1~65%的脂肪酸。在一些实施例中,组合物包括重量百分比为5~65%的MAGs和重量百分比为1~50%的DAGs。
在一些实施例中,基本没有脂肪花白的脂类基蜡组合物包括重量百分比为1~8%的TAGs;重量百分比为40~80%的MAGs和DAGs的组合;重量百分比为5~60%的脂肪酸。在一些实施例中,组合物包括重量百分比为15~55%的MAGs和重量百分比为5~35%的DAGs。
在一些实施例中,基本没有脂肪花白的脂类基蜡组合物包括重量百分比为2~5%的TAGs;重量百分比为45~85%的MAGs和DAGs的组合;重量百分比为30~60%的脂肪酸。在一些实施例中,组合物包括重量百分比为30~50%的MAGs和重量百分比为10~30%的DAGs。
在另一个实施例中,基本没有脂肪花白的脂类基蜡组合物包括重量百分比为2~5%的TAGs;重量百分比为30~40%的MAGs;重量百分比为15~25%的DAGs;重量百分比为35~45%的脂肪酸。
脂类基蜡组合物的添加剂
在实施例中,脂类基蜡组合物至少包括一种如下如下的添加剂:蜡熔化增强添加剂、着色剂、气味剂、迁移抑制剂、表面活性剂、助表面活性剂、乳化剂、附加最佳蜡成分、金属以及它们的组合物。在一些实施例中,在每重量含量为100份由MAGs、DAGs、TAGs和脂肪酸组成的脂类基蜡组合物中,包含的添加剂的重量含量为30份。在其他实施例中,在每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,包含的添加剂的重量含量为5份。在一些实施例中,或在每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,包含的添加剂的重量含量为0.1份。
在实施例中,脂类基蜡组合物包含蜡融合增强添加剂,增强添加剂选自如下:苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二甲酯、二甲基己二酸酯、乙酸异冰片酯、醋酸纤维素、葡糖五乙酸酯、季戊四醇四乙酸、三甲基-s-三氧杂环己烷、N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇以及它们的组合。在实施例中,每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物包含的蜡融合增强添加剂的重量含量为0.1~5份。
在实施例中,脂类基蜡组合物中加有一种或多种染料或色素,以使蜡烛具有所需的颜色。在实施例中,每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物包含的着色剂的重量含量为0.001~2份。如果着色剂是采用的色素,色素通常是有机调色剂,以细粉的形式悬浮在液体介质中,如矿物油。使用以细颗粒形式悬浮在天然油脂中,例如植物油(如棕榈油或豆油)的色素具有一定的优势。色素通常是精磨的有机调色剂,蜡烛的灯芯最终由不会像蜡燃烧那样阻塞的色素覆盖的蜡粒子形成。色素,即使以细碎粉末形式存在,通常在载体中是胶体悬浮体。
适合制作蜡烛的各种色素和染料已在美国专利4,614625中列出,该专利揭露的整体内容作为本发明的参考。在一些实施例中,用于有机染料的载体是有机溶剂,如相对分子量低的芳族烃溶剂(如甲苯和二甲苯)。
在其他实施例中,一种或多种香水、香料、香精或其他芳香精油(简称“气味剂”)可以添加到脂类基蜡组合物中以提供所需的各种味道。在一些实施例中,每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物包含的气味剂的重量含量为1~15份。着色剂和气味剂通常还还包括液体载体,取决于采用的着色剂或气味剂蕴含成分的类型。在一些实施例中,着色剂或气味剂使用液体有机载体是优选的,因为这样的载体与油基蜡和相关的有机材料是相容的。因此,这样的着色剂和气味剂容易被吸收到脂类基蜡组合物中。
在某些实施例中,气味剂可为一种空气清新剂、杀虫剂或其混合物。在某些实施例中,所述空气清新气味剂是一种包括一种或多种挥发性有机化合物的液体香精,包括如下可从香水供应商处获取的香精,如:IFF,卓贸国际有限公司(Firmenich Inc.),高砂制作所(Takasago Inc.),标美(Belmay),德之馨公司(Symrise Inc),诺维尔(Noville Inc.),贵士(QuestCo.)和奇华顿罗亚(Givaudan-Roure Corp)。大多数常规香精材料都是挥发性精油。所述香精可为一种综合形成材料,或一种天然衍生油,如佛手柑油、酸橙油、柠檬油、橘子油、香菜油、雪松油、丁香油、杉木油、天竺葵油、薰衣草油、橙子油、牛至油、白雪松油、广藿香油、醒目薰衣草油、橙花油、玫瑰油及其类似物。
在其他实施例中,气味剂可从各种各样的化学品中挑选,如醛类、酮类、酯类、醇类、萜类及类似物。所述气味剂的组成可相对简单,或可为天然和合成化学成分的复杂混合物。典型的香油可包括含有外来成分的木质/土质基,如檀香油、麝猫香、广藿香油及类似物。香油可有轻微花香,如玫瑰提取物或紫罗兰提取物。也可制定香油来提供所需的水果的气味,如青柠檬、黄柠檬和橙子。
在其他实施例中,气味剂可包括单独的合成芳香组合物或与天然油脂结合的合成芳香组合物,参见美国专利4314915、4411829和4434306,其揭露的全部内容再次作为本发明的参考。其他人造液体芳香剂包括:香叶醇、乙酸香叶醇、丁香酚、异丁香酚、芳樟醇、乙酸芳樟酯、苄甲醇、甲基乙基酮、甲基紫罗兰酮、乙酸异冰片酯及类似物。所述气味剂也可为一种液体制剂包括杀虫剂(如香茅醛)或治疗剂(如尤加利或薄荷)。
在某些实施例中,所述脂类基蜡组合物中还包括迁移抑制剂,以降低着色剂、芳香成分和或所述蜡的其他成分迁移到蜡烛外表面的趋势。在某些实施例中,所述迁移抑制剂是一种聚合烯烃。在某些实施例中,所述聚合烯烃至少有10个碳原子。在另一个实施例中,所述聚合烯烃有10至25个碳原子。一种合适的聚合烯烃是超支链(hyper-branched)的烯烃聚合物,其商品名聚合物(熔点168°F(大约76℃);购于美国得克萨斯州苏格兰德市的贝克石油公司(Baker-Petrolite))。
在某些实施例中,脱水山梨糖醇三酯包含,如山梨糖醇酐三硬脂酸酯(sorbitan tristearate)和/或脱水山梨糖醇三棕榈酸酯(sorbitan tripalmitate),以及相关的形成于完全氢化的脂肪酸的混合物的脱水山梨糖醇三酯,和/或聚山梨醇酯三酯或单酯,如聚山梨酯三硬酯酸盐和/或聚山梨酯三棕榈酸酯,以及从完全氢化的脂肪酸和/或聚山梨酯单硬脂酸酯和/或聚山梨酯棕榈酸酯和相关的形成于在所述脂类基蜡组合物的完全氢化脂肪酸的聚山梨酯,所述脂类基蜡组合物也可降低蜡的着色剂、香料成分和/或其他成分从蜡烛表面迁移倾向。包含以上任一类型的迁移抑制剂都可以提高所述脂类基组合物的灵活性,并且降过度冷却过程期间开裂的概率,冷却过程发生在蜡烛形成后和燃烧蜡烛的火焰熄灭之后。
在某些实施例中,每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物包含的迁移抑制剂(如聚合烯烃)的重量含量为0.1~5份。在另一个实施例中,每重量百分比为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物包含的迁移抑制剂的重量含量为0.1~2份。
在另一个实施例中,所述脂类基蜡组合物可包括一种附加的最佳蜡成分,包括但不限于动物蜡,如蜂蜡、羊毛脂、虫胶蜡、虫白蜡和鲸蜡;各种类型的植物蜡,如棕榈蜡、小烛树蜡、漆蜡、小冠椰子蜡、米糠蜡、霍霍巴蜡、蓖麻蜡、杨梅蜡、甘蔗蜡和玉米蜡;以及合成蜡,如聚乙烯蜡、费托合成(Fischer-Tropsch)蜡、氯化萘蜡、化学改性蜡、取代酰胺蜡、烯烃和聚合烯烃蜡。在某些实施例中,每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物可包含的附加的最佳蜡成分的重量含量约多于25份。在某些实施例中,每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物可包含的附加的最佳蜡成分的重量含量约多于10份。在某些实施例中,每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物可包含的附加的最佳蜡成分的重量含量约多于1份。
在某些实施例中,所述脂类基蜡组合物可包含表面活性剂。在某些实施例中,每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物可包含的表面活性剂的重量含量约多于25份。每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物可包含的表面活性剂的重量含量约多于10份。每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物可包含的表面活性剂的重量含量约多于1份。表面活性剂的参考清单包括:聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯(polyoxyethylene sorbitan trioleate),如Acros Organics公司的Tween85;聚氧乙烯失水山梨醇酐脂肪酸酯(polyoxyethylenesorbitan monooleate)如Acros Organics和Uniqema公司的Tween80;山梨醇酐硬脂酸酯(sorbitan tristearate),如Loders Croklann公司的DurTan65、Danisco公司的Grindsted STS30K以及Acros Organics和Uniqema公司的Tween65;山梨醇酐单硬脂酸酯(sorbitan monostearate),如阿克罗斯(AcrosOrganics)和利凯玛(Uniqema)公司的Tween60、洛德斯克罗科兰(LodersCroklann)公司的DurTan60以及Danisco公司的Grindsted SMS;聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯(polyoxyehtylene sorbitan monopalmitate),如阿克罗斯(Acros Organics)和利凯玛(Uniqema)公司的Tween40;以及聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯(polyoxyethylene sorbitan monolaurate),如阿克罗斯(Acros Organics)和利凯玛(Uniqema)公司的Tween20。
在附加的实施例中,附加的表面活性剂(如“助表面活性剂”)可被加入以改善乳化后的脂类基蜡组合物的微观结构(质地)和/或的稳定性(保质期)。在某些实施例中,每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物可包含的助表面活性剂的重量含量约多于5份。在另一个实施例中,每重量含量为100份的脂类基蜡组合物中,脂类基蜡组合物可包含的助表面活性剂的重量含量约多于1份。
在某些实施例中,脂类基蜡组合物可包括乳化剂。在某些实施例中,脂类基蜡组合物中的乳化剂是MAGs和DAGs的组合。用于脂类基蜡的乳化剂通常由碱催化的过程合成,然后该乳化剂可被中和。在某些实施例中,可向乳化剂中添加有机酸、无机酸,或它们的组合物来中和乳化剂。非限制性的起中和作用的有机和无机的酸的实例包括:柠檬酸、磷酸、盐酸、硝酸、硫酸、乳酸、草酸、甲酸、以及其它磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、碘化物氮化物,以及它们的组合物。
某种起中和作用的酸的浓度过高,可能会使脂类基蜡组合物的性能降低至不可接受的水平(具体涉及消耗率和熔池的尺寸以及蜡的颜色和冒烟时间)。并非所有的酸或无机复合物会以相同的方式影响蜡烛的性能。在某些实施例中,加入过多的磷酸可致灯芯脆性和灯芯堵塞进而导致低的燃烧率和减少蜡烛熔池的尺寸。在其它实施例中,添加的过多的柠檬酸可导致不可接受的冒烟时间,蜡变褐色,蜡烛浇注后几个月令人不悦的蜡烛颜色变化。应小心控制加入蜡烛组合物的有机酸和无机复合物的类型和浓度,其用于中和乳化剂。理想的情况下,脂类基蜡组合物中酸和碱的有效浓度应该是经过化学计算过的,以帮助避免引起性能问题。
在某些实施例中,脂类基蜡组合物包含MAGs和DAGs,MAGs和DAGs含有机酸(如柠檬酸、乳酸、草酸、甲酸或它们的混合物),其中,MAGs和DAGs中所述有机酸的总浓度低于约500ppm、低于约300ppm,或低于约100ppm。在另一实施例中,脂类基蜡组合物包含MAGs和DAGs,MAGs和DAGs具有残余的无机复合物(如磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、溴化物、碘化物、氮化物或它们的混合物),其中,MAGs和DAGs中所述残余的无机复合物的总浓度低于约15ppm、低于约10ppm,或低于约5ppm。
在某些实施例中,金属通常以碱性反荷离子的形式被添加到所述的脂类基蜡组合物,用于碱催化酯化反应,如酯交换和/或相互酯化反应。在某些实施例中,这些金属可以选自碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土金属和它们的组合物。在某些实施例中,加入太多的金属添加剂可能会影响由脂类基蜡组合物制造的蜡烛的颜色和/或燃烧性能,如导致灯芯堵塞,不规则的火焰和/或火焰高度,糟糕的气味掺杂或这些问题的综合。因此,在某些实施例中,脂类基蜡可包括的金属含量小于约百万分之100、小于约百万分之25,或小于约百万分之5。
蜡烛形成
可以使用许多不同的方法生产蜡烛。在一个过程中,基于脂类基蜡组合物被混合并加热至熔融状态。在某些实施例中,脂类基蜡组合物中的MAGs和DAGs被混合在一起以形成MAGs和DAGs的混合物,随后再次将MAGs和DAGs的混合物与TAGs混合。在一些实施例中,在与TAGs和脂肪酸混合之前,MAGs和DAGs的混合物被蒸馏。在其它实施例中,与TAGs和脂肪酸混合之前,MAGs和DAGs的混合物至少部分相互酯化。
关于脂类基蜡组合物的加热,需要使其达到熔融状态的温度,该温度足以破坏脂类基蜡组合物内任何晶体结构。在某些实施例中,脂类基蜡组合物被加热至大于所述脂类基蜡组合物凝点的温度。在某些实施例中,加热温度大于约65℃、70℃或75℃。如果蜡烛制剂包含有添加剂(如着色剂和/或芳香油),可以在加热前加入到熔化的蜡中或与脂类基蜡混合。
熔化的蜡随后被固化。例如,所述熔化的蜡可倒入一个模具或容器中。在某些实施例中,当蜡的温度在大于脂类基蜡组合物的凝固点温度时,将所述熔化的蜡倒入一个模具或容器中。在某些实施例中,所述熔化蜡的倒入温度相比脂质基蜡组合物的凝固点温度至少高5℃、10℃、15℃或20℃。
在某些实施例中,所述熔化的蜡被倒入一个含有烛芯的模具或容器中。在其它实施例中,所述熔化的蜡被倒入一个不含有烛芯的模具或容器中。在某些实施例中,所述容器直径大于3英寸(或约7.5厘米),或直径大于约4英寸(约10.2厘米),或直径大于约6英寸(约15厘米)。
在某些实施例中,所述熔化的蜡在一个典型的工业生产线上被冷却,以按照所述模具或容器的形状将其固化。在某些实施例中,如下所述的“过度冷却”的条件用于冷却蜡。在一些实施例中,工业生产线可由传送带组成,随自动填装系统一起使用可使蜡烛输送,还可以与风扇结合使用以加快生产线上蜡烛的冷却。根据所生产的蜡烛的类型的不同,所述蜡烛可以不从模具中取出或使用时蜡烛仍然留在模具中。对于不从模具中将蜡烛取出的情况,蜡烛外部可能被包被一层高熔点材料。在一些实施例中,可以通过使熔化蜡经过扫掠面式换热器来完成上述熔化蜡的冷却,如在美国专利申请2006/0236593所描述,在此以整体内容作为本发明的参考。市售的VotatorA Unit是一种合适的扫掠面式换热器,其详细地描述于美国专利3011896中,在此以整体内容作为本发明的参考。
另外,脂类基蜡可以形成所需的形状,例如,通过浇注熔化的脂类基蜡到模具中,当其已固化后从模具中除去成型材料。应用本领域技术人员已知的技术可将灯芯插入到成型的腊材料中,如使用灯芯机(例如Kurschner灯芯机)。
脂类基蜡组合物也可以通过压缩成型技术形成蜡烛。此过程通常涉及将蜡处理成颗粒形式,然后将颗粒形式的蜡注入压缩模具。脂类基蜡组合物也可以通过挤出成形技术形成蜡烛。此过程通常涉及将蜡处理成颗粒形式,然后将颗粒形式的蜡引入挤出系统。
正如上面所讨论的,在某些实施例中,脂类基蜡组合物可以包括着色剂或气味剂。在某些实施例中,一种或多种染料或色素被加入脂类基蜡组合物中,以提供所期望色调的着色剂。在其它实施例中,一种或多种香料、芳香剂、香精或其他芳香油被加入脂类基蜡组合物中,以提供所期望气味的气味剂。着色剂和香味剂一般还包括液体载体,载体因赋予颜色或气味成分的类型而有所不同。载有着色剂和香味剂的液体有机载体的使用是优选的,因为这样的载体与油基的蜡和相关有机材料是相容的。因此,这样的色素和香味剂往往很容易被吸收到的脂类基蜡组合物中。如果使用了染料成分,它可以被溶解在有机溶剂中。
在某些实施例中,一旦着色剂和香味剂按配方制成,按照合适的量与脂类基蜡组合物结合就可被用于生产蜡烛主体。当着色剂和香味剂同时使用,通常是将两者混合后再添加到所述蜡中。另外,也可以,单独将添加剂加入脂类基蜡组合物。往蜡中加入一种或多种添加剂后,搅拌蜡颗粒和色素和/或香味剂以形成表面涂覆的颗粒。搅拌的步骤通常包括翻滚和/或摩擦颗粒和添加剂。优选地,使一种或多种添加剂基本上均匀地分布在蜡颗粒之间,虽然这是完全可能的,如果需要的话。涂覆步骤可以通过手工完成,若存在相对大量的蜡需要着色或添加香味时,也可借助机械翻转器和搅拌器。
额外的添加剂可在脂类基蜡组合物的形成过程中添加,所述的额外的添加剂包括迁移抑制剂、游离脂肪酸、附加最佳蜡成分、表面活性剂、助表面活性剂、乳化剂、金属以及它们的组合物。
在某些实施例中,当向脂类基蜡组合物添加多种表面活性剂时,改善蜡性能通常可通过结合两种或更多种属于同一类型但亲水亲油平衡不同的表面活性剂来实现,因此水包油乳剂应尽可能平稳地向油包水乳剂转变,或者当储存或工作条件变化时(例如温度、剪切速率)分散相的最高量仍旧保持可溶性。不过,有时即使使用了两种表面活性剂,也不能提供制造商或消费者所要求的稳定性。因此,在某些实施例中,当脂肪醇与某些非离子表面活性剂(例如,多元醇、聚醚、聚酯、苷类等)相结合时,可以通过产生微乳液(即热力学稳定的乳液)以使所述组合物的稳定性最大化。通过提高MAGs和/或所加入的表面活性剂的临界胶束浓度(浊点或CMC)和/或临界胶束温度(Krafft点或CMT),脂肪醇也可以净化制剂,制剂在典型熔化存储温度时倾向于浑浊。此外,脂肪醇助表面活性剂,可通过确保蜡烛生产过程中晶体成核和晶体生长过程保持平衡,来优化脂类基蜡组合物的微观结构。脂肪醇助表面活性剂通过减少乳化制剂的粘度来完成此过程。晶体生长的速度(来自熔化物的蜡分子或胶体颗粒转移到核表面)直接正比于扩散速率,并且扩散速率与粘度成反比(根据斯托克斯定律),减少这样的制剂的粘度有利于形成脂肪晶体网络(絮凝的胶体粒子)。
过度冷却
脂类基蜡倒入模具后,所述蜡可在一定条件即所谓“过度冷却”下被冷却。如果脂类基蜡组合物中MAG、DAG或TAG的一种组分的熔点相对于其他组分低,则过度冷却程度是由脂类基蜡组合物制造蜡烛中的一个很重要的方面。在某些实施例中,脂类基蜡组合物的冷却程度可导致结晶过程的改变。换句话说,在脂类基蜡组合物的冷却过程中,所述蜡组合物的β'相可直接形成。然而,在某些实施例中,当所述蜡仍然有记忆效应时(如蜡没有被充分加热以完全熔化所有的β晶型结构),可直接形成β相。因此,在某些实施例中,以温度高于蜡基组合物的熔点开始冷却过程(如浇注所述蜡组合物)是必要的,以完全熔化所有的β晶型结构。此外,如果过度冷却的程度不够大,由于较高的温度和时间促使,转变为β相则变得难以避免。
任何物质的结晶由两种机制产生,:成核和晶体生长。成核涉及被称作晶核的微小的萌芽期晶体的形成。晶体生长是从晶核发展成较大的晶体。关于脂类基蜡的结晶,晶体生长涉及酰基甘油酯从本体溶液和随后的混合液到已存在的结晶或晶核的晶格结构的扩散。
成核速率随着过度冷却的程度(即温度降低)而增加,这是相变的有力的驱动力。晶体生长速率,从另一方面讲,与分子流动性(即动能)有关,因此晶体生长速率可随温度的升高而增加,并在低于所形成的晶体的熔点温度下实现最大的生长速率。因此,所使用的冷却条件将决定生成的成核位点的数目和它们的增长率。这两种结晶模式的相互作用决定了蜡中的脂肪相的结构和稳定性。人们认为这决定了所述蜡的性能和可接受性,以及脂肪白花抗性在内的特征。
在某些实施例中,脂类基蜡组合物的过度冷却是在蜡的凝固温度以下进行的。该过程开始于接近脂类基蜡组合物的熔化状态的温度,然后在低于脂类基蜡组合物的凝固温度下迅速冷却。在一个实施例中,迅速冷却过程开始于高于约65℃(或高于脂类基蜡组合物的凝固点温度)的温度下开始。在一个实施例中,蜡的核心温度被降低到比脂类基蜡组合物的凝固点温度低约5℃。在另一实施例中,蜡的核心温度被降低到比脂类基蜡组合物的凝固点温度低约10℃。
在某些实施例中,使蜡烛形成的过度冷却时间小于约90分钟,即在90分钟内蜡烛的核心温度被降低到至少比脂类基蜡的凝固温度低至少约5℃(或至少约10℃)。在某些实施例中,蜡烛形成的过度冷却时间小于约60分钟,即在60分钟内使蜡烛的核心温度被降低到至少比脂类基蜡的凝固温度低至少约5℃(或至少约10℃)。在其他实施例中,所述过度冷却时间小于约40分钟。在进一步的实施例中,所述过度冷却时间小于约30分钟。在上述的实施例中,脂类基蜡组合物在经过这种过度冷却过程后是基本上不含脂肪白花的。
在某些实施例中,过度冷却脂类基蜡组合物是在如下温度进行的:约18℃~33℃之间,约20℃~30℃之间,约20℃~25℃之间,或在约25℃~30℃。
另外,蜡的冷却速率可以慢至约0.3℃每分钟(一些实施例中为约0.27℃每分钟),且不在核心显示放热峰(或产品中最慢冷却的区域,也被称为“热点”)。作为一个非限制性的例子,将400克的样品倒入一个Libbey's16盎司吹制玻璃杯,热点可能位于水平样品中心和垂直蜡顶表面3厘米以下。冷却曲线中的放热峰通常表示更稳定的形式,但没有不希望获得的蜡的β相。因此,在某些实施例中,希望生产这样的蜡,即在注入后的冷却过程中第一个90分钟内(在一些实施例中,60分钟、40分钟或30分钟)有冷却属性但没有放热峰。在前述条件下的冷却过程中显示该特征的蜡样品应主要由所述优选的β'相组成。
在某些实施例中,在浇注过程后的冷却过程的前30~90分钟,所述脂类基蜡组合物可在不借助风扇的情况下被冷却。在其它实施例中,在浇注过程之后的冷却过程的前30~90分钟,所述脂类基蜡组合物可在借助风扇的情况下被冷却。
在某些实施例中,在冷却过程之后,所述脂类基蜡组合物可从模具中取出或留在容器中作为蜡烛。
在一个实施例中,当脂类基蜡组合物冷却后在21°C或低于21°C被储藏时,所述基本不含脂肪白花的脂类基蜡组合物表现出针对相变至少一年的稳定性。在另一个实施例中,当脂类基蜡组合物冷却后在27°C或低于27°C被储藏时,所述基本不含脂肪白花的脂类基蜡组合物表现出针对相变至少一年的稳定性。在另一个实施例中,当脂类基蜡组合物冷却后在32°C或低于32°C被储藏时,所述基本不含脂肪白花的脂类基蜡组合物表现出针对相变至少一年的稳定性。
在某些实施例中,脂类基蜡组合物经过一个“加速花白研究”后将基本上消除表面和内部的脂肪白花。在一个实施例中,加速花白研究包括将脂类基蜡浇注入两个模具,每个的直径约7.62厘米,高度约3.81厘米,重量约100克,在浇注之后,所述脂类基蜡组合物在约24℃至少冷却24小时,形成两个蜡烛;然后将蜡烛在40.5±0.5℃的烘箱中加热约4小时。在某些实施例中,从烘箱中取出任一模具内的脂类基蜡组合物后,经过目测,所述脂类基蜡组合物将基本不含表面或内部脂肪白花。
改善的燃烧直径
在某些实施例中,与没有包括MAGs、DAGs、TAGs和脂肪酸(如没有脂肪酸)的蜡组合物制成的蜡烛相比,由包括MAGs、DAGs、TAGs和脂肪酸(其重量百分含量如上所述)的脂类基蜡组合物制成的蜡烛有一个增加的燃烧直径。在某些实施例中,与没有包括脂肪酸的蜡组合物制成的蜡烛相比,由包括MAGs、DAGs、TAGs和脂肪酸的脂类基蜡组合物制成的蜡烛有一个增加的燃烧直径和可接受的熔点。在某些实施例中,由包括MAGs、DAGs、TAGs和脂肪酸的脂类基蜡组合物制成的蜡烛,在蜡烛燃烧4小时候,其燃烧直径约等于蜡烛直径的宽度(大于蜡烛直径宽度的80%、90%或95%)。在一些实施例中,蜡烛直径约为50mm或约为100mm。在一个实施例中,蜡烛的直径约为75mm。
在一个特别的实施例中,脂类基蜡组合物被注入到一个直径为76.2mm、高度为88.9mm的蜡烛模具中,蜡烛的消耗率为约为3~4g/hr,燃烧4小时后,其燃烧直径至少为70mm。
虽然本发明的各种实施例已进行了详细描述,本发明仍然可能有修改和替代形式。然而,应当理解的是,本发明不同实施例的描述并不意味着限制本发明,相反,正如权利所限定的,其意图是覆盖本发明的精神和范围的所有的修改、等同物和替换物。进一步,本发明将描述下述的非限制性实施例,应当被理解的是,本发明并不局限于此,因为本领域技术人员,尤其是在上述启示下,可以对本发明进行修改。
实施例
制备和试验含有脂类基蜡组合物的蜡烛,脂类基蜡组合物含有MAGs、DAGs、TAGs和/或脂肪酸。样品如下表所示。在本试验中,样品在一个直径为76.2mm(3英寸)、高度为88.9mm(3.5英寸)的铝制模具中制备。脂类基组合物被加热至74℃(165℉)。芳香剂和染料被加入到蜡组合物中。铝制模具在约71℃(160℉)预热。注入蜡,然后冷却(用或不用风扇进行冷却)。从铝制模具中取出蜡烛,在蜡烛的中心打洞,插入灯芯。燃烧蜡烛,观察其消耗率(g/hr)和燃烧直径(mm)。
在这些组合物中,MAGs、DAGs和TAGs来源于Dur-EmTM207(商业购买于美国伊利诺斯州Loders Croklaan公司),Dur-EmTM207含有重量百分含量为57%的MAG、重量百分含量为32%的DAG、重量百分含量为7%的TAG。Dur-EmTM114也含有重量百分含量为57%的MAG、重量百分含量为32%的DAG、重量百分含量为7%的TAG。S-123(商业购于美国明尼苏达州明尼阿波里斯市Cargill公司)含有重量含量为100%的TAG。
表
观察显示样品1~9的消耗率在3.52~3.89g/hr之间变动。虽然所有样品有基本相同的消耗率,燃烧直径取决于混合组分。由MAGs和DAGs构成的组合物(样品1~3)趋向于难以产生一个大的燃烧直径。加入TAG(样品4~5)趋向于帮助增大燃烧直径,但是随着更多纯TAG的加入,蜡烛的熔点更低。加入脂肪酸(样品6~9),燃烧直径增加到约等于蜡烛的宽度,而且使组合物的熔点保持在一个可接受的范围内。换句话说,脂类基蜡组合物中添加脂肪酸改善了蜡烛的燃烧性能。在这些样品中,加入重量百分比为15%(样品6)的棕榈油脂肪酸足以改善燃烧直径至蜡烛的宽度。
Claims (31)
1.一种基本不含脂肪花白的脂类基蜡组合物,所述脂类基蜡组合物包括:
重量百分比为0.1%~10%的三酰甘油酯;
重量百分比为30%~95%的单酰甘油酯和二酰甘油酯组合;以及
重量百分比为0.1%~65%的脂肪酸;
当采用下述工艺合成时,所述脂类基蜡组合物基本不含脂肪花白:
(a)通过在一个足以破坏基本上所述脂类基蜡组合物中所有晶体结构的温度下加热所述脂类基蜡组合物而混合在所述脂类基蜡组合物中的所述单酰甘油酯、二酰甘油酯、三酰甘油酯和脂肪酸;
(b)将所述脂类基蜡组合物浇注入一个具有表面和核心的模具或容器中,其中所述浇注是在一个至少高于所述脂类基蜡组合物凝固点15°C的温度下进行的,在其中形成模制蜡;
(c)在30~90分钟内足以将所述模制蜡的核心冷却到至少低于所述脂类基蜡组合物凝固点5°C的条件下,冷却所述脂类基蜡组合物。
2.如权利要求1所述的脂类基蜡组合物,其特征在于包括:
重量百分比约为1%~8%的三酰甘油酯;
重量百分比约为40%~80%的单酰甘油酯和二酰甘油酯组合;以及
重量百分比为5%~60%的脂肪酸。
3.如权利要求1所述的脂类基蜡组合物,其特征在于包括:
重量百分比约为2%~5%的三酰甘油酯;
重量百分比约为45%~65%的单酰甘油酯和二酰甘油酯组合;以及
重量百分比为30%~50%的脂肪酸。
4.如权利要求3所述的脂类基蜡组合物,其特征在于包括:
重量百分比为25%~45%的单酰甘油酯;以及
重量百分比为10%~30%的二酰甘油酯。
5.如权利要求1所述的脂类基蜡组合物,其特征在于包括:
重量百分比约为2%~5%的三酰甘油酯;
重量百分比为30%~40%的单酰甘油酯;
重量百分比为15%~25%的二酰甘油酯;以及
重量百分比为35%~45%的脂肪酸。
6.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述单酰甘油酯、二酰甘油酯、三酰甘油酯和脂肪酸都源于天然油脂,所述天然油脂由以下物质构成的组中选出:芥花油、菜籽油、椰子油、玉米油、棉籽油、橄榄油、棕榈油、花生油、红花油、芝麻油、大豆油、向日葵油、亚麻子油、棕榈仁油、桐油、麻风树油、芥子油、与亚麻油、菥蓂油、大麻油、海藻油、蓖麻油、猪油、牛油、家禽脂肪、黄色油脂、鱼油、妥尔油及其混合物。
7.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述单酰甘油酯、二酰甘油酯、三酰甘油酯和脂肪酸都源于棕榈油或大豆油。
8.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述脂类基蜡组合物的熔点介于55°C~75°C之间。
9.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述脂类基蜡组合物还包括至少一种由以下物质构成的组中选出的添加剂:单独的蜡熔化增强添加剂、着色剂、气味剂、迁移抑制剂、游离脂肪酸、附加最佳蜡成分、表面活性剂、助表面活性剂、乳化剂、金属或其组合物。
10.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述单酰甘油酯和二酰甘油酯包括由以下物质构成的组中选出的残余无机复合物:磷酸盐、亚磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、溴化物、碘化物、氮化物及其混合物,其中所述残余无机复合物在所述单酰甘油酯和二酰甘油酯组合中的浓度低于15ppm。
11.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述单酰甘油酯和二酰甘油酯包括由以下物质构成的组中选出的有机酸:柠檬酸、乳酸、草酸、羧酸及其混合物;其中所述有机酸在所述单酰甘油酯和二酰甘油酯组合中的浓度低于500ppm。
12.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述混合包括所述单酰甘油酯和二酰甘油酯混合形成单酰甘油酯和二酰甘油酯混合物的第一次混合;和随后将所述单酰甘油酯和二酰甘油酯的混合物与所述三酰甘油酯和脂肪酸混合的第二次混合。
13.根据权利要求12所述的脂类基蜡组合物,其特征在于,所述单酰甘油酯和所述二酰甘油酯在与所述三酰甘油酯和脂肪酸混合之前要被蒸馏。
14.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述脂类基蜡组合物的冷却是在介于18°C~33°C的温度下进行的。
15.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述脂类基蜡组合物的冷却是不借助风扇进行的。
16.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述脂类基蜡组合物的冷却是借助风扇进行的。
17.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述容器的直径大于7.5厘米。
18.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述容器的直径大于15厘米。
19.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述脂类基蜡组合物被注入到一个内置有灯芯的模具或容器中。
20.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:在不显示所述脂类基蜡组合物核心的放热峰的情况下,浇铸后的第一个90分钟内,所述脂类基蜡的冷却具有慢至0.27°C每分钟的冷却速率。
21.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:在所述基本不含脂肪花白的脂类基蜡组合物冷却后被存储在21°C或以下时,所述脂类基蜡组合物表现出至少一年的相变稳定性。
22.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:在所述基本不含脂肪花白的脂类基蜡组合物冷却后被存储在27°C或以下时,所述脂类基蜡组合物表现出至少一年的相变稳定性。
23.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:在所述基本不含脂肪花白的脂类基蜡组合物冷却后被存储在32°C或以下时,所述脂类基蜡组合物表现出至少一年的相变稳定性。
24.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述脂类基蜡组合物至少浇铸于两个模具中,每个模具的直径为7.62厘米,高度为3.81厘米,重量为100克;浇铸之后,其中所述脂类基蜡组合物在24°C下至少冷却24小时,并至少形成两个蜡烛;然后所述蜡烛在40.5±0.5°C温度下于烘箱中加热约4小时,通过目测不显示脂肪花白,则从所述烘箱中移出。
25.如权利要求1~5任一项所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述脂类基蜡组合物在一个有灯芯、直径约为75毫米的蜡烛模具中成形;其中所述脂类基蜡的燃烧直径至少为所述蜡烛模具直径的90%。
26.一种基本不含脂肪花白的脂类基蜡组合物,其特征在于所述脂类基蜡组合物包括:
重量百分比为2%~5%的三酰甘油酯;
重量百分比为30%~40%的单酰甘油酯;
重量百分比为15%~25%的二酰甘油酯;以及
重量百分比为35%~45%的脂肪酸;
当采用下述工艺合成时,所述脂类基蜡组合物基本不含脂肪花白:
(a)在一个足以破坏基本上所述脂类基蜡组合物中所有晶体结构的温度下加热所述脂类基蜡组合物而混合在所述脂类基蜡组合物中的所述单酰甘油酯、二酰甘油酯和三酰甘油酯;
(b)将所述脂类基蜡组合物浇注入一个具有表面和核心的模具或容器中,其中所述浇注是在一个至少高于所述脂类基蜡组合物凝固点15°C的温度下进行的,在其中形成模制蜡;
(c)在18℃~33℃之间的一个温度下在30~90分钟内冷却所述脂类蜡组合物,从而将所述模制蜡的核心冷却到至少低于所述脂类基蜡组合物凝固点5°C;其中所述冷却是不借助风扇进行的;以及
(d)从所述模具中移除所述脂类基蜡组合物,或将所述脂类基蜡组合物留在所述容器中作为蜡烛。
27.如权利要求26所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:将所述的脂类基蜡组合物注入到至少一个直径为76.2mm、高度为88.9mm的蜡烛模具中;其中所述的至少一种蜡烛在燃烧4小时后具有3~4g/hr的消耗率以及至少为70毫米的燃烧直径。
28.一种制备基本不含脂肪花白的脂类基蜡组合物的方法,所述方法包括:
提供重量百分比约为0.1%~10%的三酰甘油酯,重量百分比约为30%~95%的单酰甘油酯和二酰甘油酯组合,以及重量百分比为0.1%~65%的脂肪酸;
在一个足以破坏基本上所述脂类基蜡组合物中所有晶体结构的温度下加热所述脂类基蜡组合物而混合在所述脂类基蜡组合物中的所述单酰甘油酯、二酰甘油酯、三酰甘油酯和脂肪酸;
将所述脂类基蜡组合物浇注入一个具有表面和核心的模具或容器中,其中所述浇注是在一个至少高于所述脂类基蜡组合物凝固点15°C的温度下进行的,在其中形成模制蜡;
在足以将所述模制蜡的核心冷却到至少低于所述脂类基蜡组合物的凝固点5°C的条件下,在30~90分钟内冷却所述脂类基蜡组合物;其中所述脂类基蜡组合物基本不含脂肪花白。
29.如权利要求28所述的脂类基蜡组合物,其特征在于:所述脂类基蜡组合物的冷却是在介于18°C~33°C的温度下进行的。
30.如权利要求28或29所述的方法,其特征在于,所述方法还包括从所述模具中移除所述脂类基蜡组合物,或将所述脂类基蜡组合物留在所述容器中作为蜡烛。
31.如权利要求28或29所述的方法,其特征在于,所述方法还包括在浇注所述脂类基蜡之前或浇注过程中,在所述模具或容器中插入灯芯。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US41658610P | 2010-11-23 | 2010-11-23 | |
US61/416,586 | 2010-11-23 | ||
PCT/US2011/061603 WO2012071306A1 (en) | 2010-11-23 | 2011-11-21 | Lipid-based wax compositions substantially free of fat bloom and methods of making |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103282476A true CN103282476A (zh) | 2013-09-04 |
CN103282476B CN103282476B (zh) | 2017-02-08 |
Family
ID=45094802
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201180056481.2A Active CN103282476B (zh) | 2010-11-23 | 2011-11-21 | 基本不含有脂肪花白的脂类基蜡组合物及其制备方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US9458411B2 (zh) |
EP (1) | EP2643445B1 (zh) |
KR (1) | KR20140004107A (zh) |
CN (1) | CN103282476B (zh) |
AU (1) | AU2011332097B2 (zh) |
CA (1) | CA2818752C (zh) |
ES (1) | ES2727276T3 (zh) |
WO (1) | WO2012071306A1 (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113747796A (zh) * | 2019-01-18 | 2021-12-03 | 格雷科斯生物股份有限公司 | 制作单酰基甘油酯油的方法和含有单酰基甘油酯油的食物产品 |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9688943B2 (en) * | 2015-05-29 | 2017-06-27 | beauty Avenues LLC | Candle containing non-ionic emulsifer |
US20160348031A1 (en) * | 2015-05-29 | 2016-12-01 | Beautyavenues Llc | Candle containing non-ionic emulsifer |
CN106116423B (zh) * | 2016-06-27 | 2018-08-24 | 东阳市特意新材料科技有限公司 | 一种生物质储能隔热瓦片的制备方法 |
KR101754370B1 (ko) * | 2017-02-22 | 2017-07-05 | 장혜영 | 미강 오일을 포함하는 미강 왁스 조성물 및 이를 이용한 천연 미강 양초의 제조방법 |
US11203730B2 (en) * | 2017-04-24 | 2021-12-21 | Cargill, Incorporated | Wax compositions and dissipation factor |
EP3615645A4 (en) * | 2017-04-26 | 2021-01-27 | Cargill, Incorporated | WAX COMPOSITIONS AND SURFACE TENSION |
US11582982B2 (en) * | 2017-10-13 | 2023-02-21 | Glycosbio Inc. | Method of making monoacylglyceride oils and food products containing monoacylglyceride oils |
WO2019182168A1 (ko) * | 2018-03-20 | 2019-09-26 | (주)이바이오코리아 | 생분해 다기능 방청 윤활유 |
CN109660367B (zh) * | 2018-11-21 | 2021-03-26 | 语联网(武汉)信息技术有限公司 | 基于改进Raft算法的共识达成方法、装置与电子设备 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1693436A1 (en) * | 2005-02-21 | 2006-08-23 | Cargill Inc. | Hardened vegetable oils and derivatives thereof |
CN101205369A (zh) * | 2006-12-18 | 2008-06-25 | 承德油脂股份有限公司 | 基于部分酰基甘油酯的生物蜡、由其制得的生物蜡烛及其制备方法 |
US20100044924A1 (en) * | 2005-04-21 | 2010-02-25 | Cap Daniel S | Candle refill kit and method of use |
Family Cites Families (146)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1954659A (en) | 1931-08-06 | 1934-04-10 | Will & Baumer Candle Co Inc | Candle and method of making same |
US1935946A (en) | 1932-04-20 | 1933-11-21 | Procter & Gamble | Candle manufacture |
US2294229A (en) | 1939-12-12 | 1942-08-25 | George W Fiero | Cosmetic preparations |
US2468799A (en) | 1943-10-20 | 1949-05-03 | Lever Brothers Ltd | Hydrogenating fat |
US2784891A (en) | 1956-03-19 | 1957-03-12 | Harvey T Thielke | Coating composition |
US3011896A (en) | 1960-01-19 | 1961-12-05 | Glidden Co | Fluid shortening and process for making the same |
US3448178A (en) | 1967-09-22 | 1969-06-03 | Nat Starch Chem Corp | Hot melt adhesives comprising ethylene/vinyl acetate copolymers and alpha-pinene/phenol condensation products |
US3630697A (en) | 1969-07-09 | 1971-12-28 | Sun Oil Co | Wickless candles |
US3645705A (en) | 1970-03-03 | 1972-02-29 | Kolar Lab Inc | Transparent combustible material suitable for candle bodies |
DE2054206C3 (de) | 1970-11-04 | 1975-07-24 | Vollmar Ohg Creationen In Wachs, 5308 Rheinbach | Verfahren zum Herstellen von Kerzen |
US3844706A (en) | 1973-10-30 | 1974-10-29 | E Tsaras | Candles and manufacture thereof |
US4134718A (en) | 1976-12-10 | 1979-01-16 | Cma, Inc. | Oil-burning illuminating device |
US4118203A (en) | 1977-05-18 | 1978-10-03 | Shell Oil Company | Wax composition |
DE2964433D1 (en) | 1978-10-26 | 1983-02-03 | Akzo Nv | A wax composition for entirely or partly replacing carnauba wax or montan wax |
DE2856277A1 (de) | 1978-12-27 | 1980-07-17 | Henkel Kgaa | Bienenwachsersatz |
US4314915A (en) | 1979-08-03 | 1982-02-09 | International Flavors & Fragrances Inc. | Uses in perfumery of ether derivatives of indanes |
JPS5632550A (en) | 1979-08-27 | 1981-04-02 | Nisshin Oil Mills Ltd:The | Coating agent composition for fruit bag |
JPS57102813A (en) | 1980-12-17 | 1982-06-26 | Takasago Corp | Perfume composition |
EP0056109B1 (fr) | 1981-01-13 | 1986-01-15 | Firmenich Sa | Utilisation de 2,6,6-triméthyl-cyclohex-2-ène-1-yl-carboxylate de méthyle à titre d'ingrédient parfumant |
US4390590A (en) | 1981-10-19 | 1983-06-28 | Essex Group, Inc. | Power insertable polyamide-imide coated magnet wire |
US4507077A (en) | 1982-01-25 | 1985-03-26 | Sapper John M | Dripless candle |
US4614625A (en) | 1983-02-28 | 1986-09-30 | Lumi-Lite Candle Company, Inc. | Method of imparting color and/or fragrance to candle wax and candle formed therefrom |
US4545941A (en) | 1983-06-20 | 1985-10-08 | A. E. Staley Manufacturing Company | Co-metathesis of triglycerides and ethylene |
JPS6023493A (ja) | 1983-07-18 | 1985-02-06 | 高尾 正保 | 精製魚油の製法 |
DE3343595A1 (de) | 1983-12-02 | 1985-06-13 | Peter 7800 Freiburg Schneeberger | Kerzenfoermiger leuchtkoerper zur aufstellung in kirchen, kapellen oder sonstigen kultischen staetten |
US4608011A (en) | 1984-04-27 | 1986-08-26 | Comstock Todd M | Candle apparatus |
US4759709A (en) | 1986-02-18 | 1988-07-26 | National Distillers And Chemical Corporation | Wax compositions |
US4714496A (en) | 1986-02-18 | 1987-12-22 | National Distillers And Chemical Corporation | Wax compositions |
ES2014464B3 (es) | 1986-09-25 | 1990-07-16 | Unilever Nv | Composicion de acidos adecuada para moldear velas a presion. |
US4842648A (en) | 1987-10-22 | 1989-06-27 | Tajchai Phadoemchit | Paraffin wax replacer |
US4855098A (en) | 1987-12-16 | 1989-08-08 | Ted Taylor | Method of forming candles and candle composition therefor |
US4923708A (en) | 1988-12-30 | 1990-05-08 | Nabisco Brands, Inc. | Method and composition for inhibiting fat bloom in fat based compositions and hard butter |
US5023102A (en) * | 1988-12-30 | 1991-06-11 | Nabisco Brands, Inc. | Method and composition for inhibiting fat bloom in fat based compositions and hard butter |
US5258197A (en) | 1989-09-20 | 1993-11-02 | Nabisco, Inc. | Reduced calorie triglyceride mixtures |
US5380544A (en) | 1989-09-20 | 1995-01-10 | Nabisco, Inc. | Production of fat mixtures enriched with triglycerides bearing short, medium and long residues |
US6273993B1 (en) | 1992-07-01 | 2001-08-14 | Michelman, Inc. | Method of dispersing wax from a hot melt wax-coated paper |
DE4020483A1 (de) | 1990-06-27 | 1992-01-02 | Hoechst Ag | Mischester und seine verwendung als gleitmittel in kunststoff-formmassen |
JPH0459897A (ja) | 1990-06-29 | 1992-02-26 | Tonen Corp | ローソク用ワックス組成物 |
US5171329A (en) | 1991-10-09 | 1992-12-15 | Kuo-Lung Lin | Method for manufacturing a candle |
DE4133716C1 (zh) | 1991-10-11 | 1992-12-03 | Papier-Mettler Inh. Hans-Georg Mettler, 5552 Morbach, De | |
US5176902A (en) | 1991-12-05 | 1993-01-05 | Elizabeth Arden Company, Division Of Conopco, Inc. | Colored cosmetic sticks of improved hardness |
US6099877A (en) | 1992-04-10 | 2000-08-08 | Schuppan; Robert L. | Food product that maintains a flame |
JP2505128B2 (ja) | 1992-06-25 | 1996-06-05 | 日本精蝋株式会社 | ロウソク組成物 |
DK119092D0 (da) | 1992-09-25 | 1992-09-25 | Aarhus Oliefabrik As | Overfladebehandlingsmiddel |
IL104344A (en) | 1992-10-08 | 2000-07-16 | Elharar Shimon | Candle |
WO1995003135A1 (en) | 1993-07-22 | 1995-02-02 | S.C. Johnson & Son, Inc. | Repulpable hot melt polymer/wax compositions for fibrous products |
DE4337030A1 (de) | 1993-10-29 | 1995-05-04 | Henkel Kgaa | Verfahren zur Herstellung von Wachsdispersionen |
FR2715306B1 (fr) | 1994-01-25 | 1996-03-15 | Oreal | Composition cosmétique ou dermopharmaceutique sous forme de pâte souple et procédé de préparation de ladite composition. |
EP0685554A1 (en) | 1994-05-29 | 1995-12-06 | CLILCO COSMETICS & PHARMACEUTICALS LTD. | Solid oil-based candles |
AUPM652494A0 (en) | 1994-06-28 | 1994-07-21 | Visy Board Properties Pty. Ltd. | Coating for paperboard |
DE4439509A1 (de) | 1994-11-08 | 1996-05-09 | Beringer Schott Lamai | Gemisch zum Verbrennen |
DE19511572C2 (de) | 1995-03-29 | 1998-02-26 | Henkel Kgaa | Niedrigviskose Trübungsmittelkonzentrate |
US5578089A (en) | 1995-04-27 | 1996-11-26 | Lancaster Colony Corporation | Clear candle |
JPH0914574A (ja) | 1995-06-30 | 1997-01-17 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 推進管の防食保護方法 |
FR2749589B1 (fr) | 1996-06-07 | 1998-07-31 | Oleagineux Ind | Composition d'enrobage et utilisations dans l'industrie alimentaire et dans l'industrie pharmaceutique |
AU2960497A (en) | 1996-06-19 | 1998-01-07 | Schumann Sasol Gmbh & Co. Kg | Process for producing a paraffin-based object and such an object |
US5783657A (en) | 1996-10-18 | 1998-07-21 | Union Camp Corporation | Ester-terminated polyamides of polymerized fatty acids useful in formulating transparent gels in low polarity liquids |
US5753015A (en) | 1996-11-15 | 1998-05-19 | Dixon Ticonderoga Company | Soybean oil marking compositions and methods of making the same |
US5885600A (en) | 1997-04-01 | 1999-03-23 | Burlington Bio-Medical & Scientific Corp. | Natural insect repellent formula and method of making same |
AUPO605097A0 (en) | 1997-04-07 | 1997-05-01 | James Cook University Of North Queensland | Food grade wax and process for preparing same |
US20040076732A1 (en) | 1997-04-07 | 2004-04-22 | James Cook University | Food grade wax and process for preparing same |
US5843194A (en) | 1997-07-28 | 1998-12-01 | The Noville Corporation | Clear gel formulation for use in transparent candles |
US6001286A (en) | 1997-08-28 | 1999-12-14 | Archer Daniels Midland Company | Material for enhancing water tolerance of composite boards |
US6238926B1 (en) | 1997-09-17 | 2001-05-29 | Cargilll, Incorporated | Partial interesterification of triacylglycerols |
CA2249508A1 (en) | 1997-10-24 | 1999-04-24 | Unilever Plc | Wax ester compositions |
US6019804A (en) | 1997-11-25 | 2000-02-01 | S. C. Johnson & Son, Inc. | Compression-molded candle product |
US6103308A (en) | 1998-04-23 | 2000-08-15 | Gencorp Inc. | Paper coating lubricant |
US6127326A (en) | 1998-07-31 | 2000-10-03 | American Ingredients Company | Partially saponified triglycerides, their methods of manufacture and use as polymer additives |
US6258965B1 (en) | 1998-08-03 | 2001-07-10 | Fan Tech Ltd. | Reconstituted meadowfoam oil |
US20030061760A1 (en) | 2001-03-08 | 2003-04-03 | Bernard Tao | Vegetable lipid-based composition and candle |
US6284007B1 (en) | 1998-08-12 | 2001-09-04 | Indiana Soybean Board, Inc. | Vegetable lipid-based composition and candle |
US6262153B1 (en) | 1998-10-12 | 2001-07-17 | Clariant Finance (Bvi) Limited | Colored wax articles |
US6106597A (en) | 1998-12-18 | 2000-08-22 | Milliken & Company | Wax compositions comprising fatty ester poly(oxyalkylenated) colorants |
US6022402A (en) | 1998-12-18 | 2000-02-08 | Stephenson; Eugene Kyle | Wax compositions comprising alkenyl succinic anhydride-capped poly (oxyalkylenated) colorants |
US6117476A (en) | 1999-01-04 | 2000-09-12 | Shaul Eger | Healthy food spreads |
US6503077B2 (en) | 1999-01-04 | 2003-01-07 | Arizona Chemical Company | Gelled articles containing tertiary amide-terminated polyamide |
US6278006B1 (en) | 1999-01-19 | 2001-08-21 | Cargill, Incorporated | Transesterified oils |
US6063144A (en) | 1999-02-23 | 2000-05-16 | Calzada; Jose Francisco | Non-paraffin candle composition |
EP1178731A4 (en) | 1999-05-18 | 2002-09-11 | Cargill Inc | FAT COMPOSITION |
US6544302B2 (en) | 1999-06-01 | 2003-04-08 | Bush Boake Allen | Composite candle compositions |
US6673763B1 (en) | 1999-09-24 | 2004-01-06 | Novozymes A/S | Particles for liquid compositions |
US6852140B1 (en) | 1999-09-24 | 2005-02-08 | Cleanwax, Llc | Low-soot, low-smoke renewable resource candle |
DE19956226A1 (de) | 1999-11-23 | 2001-05-31 | Haarmann & Reimer Gmbh | Riechstoffhaltige Wachsformulierungen |
US6758869B2 (en) | 2000-02-02 | 2004-07-06 | Cleanwax, Llp | Non sooting paraffin containing candle |
US6645261B2 (en) | 2000-03-06 | 2003-11-11 | Cargill, Inc. | Triacylglycerol-based alternative to paraffin wax |
US6214918B1 (en) | 2000-04-10 | 2001-04-10 | Eldon C. Johnson | Candle and the method of making the same |
US6599334B1 (en) | 2000-04-25 | 2003-07-29 | Jill M. Anderson | Soybean wax candles |
DE10034619A1 (de) | 2000-07-17 | 2002-01-31 | Cognis Deutschland Gmbh | Aniontensidfreie niedrigviskose Trübungsmittel |
US6276925B1 (en) | 2000-08-11 | 2001-08-21 | Charles L. Varga | Candle and method of making the same |
FR2815254B1 (fr) | 2000-10-13 | 2003-02-07 | Sophim | Formulation contenant un emollient non gras a base de cires-esters |
US20030022121A1 (en) | 2000-11-02 | 2003-01-30 | Charles Biggs | Vegetable-based compositions and articles, and methods of making same |
US20020144455A1 (en) | 2001-01-06 | 2002-10-10 | Bertrand Jerome C. | Non sooting candle composition |
DE10104004A1 (de) | 2001-01-31 | 2002-08-08 | Walcher Ulrich | Umweltfreundliche Zusammensetzung zur Herstellung von Folienprodukten, als Verwendung in den Bereichen Verpackung, Agrarfolien und Einwegverpackungen |
US20020108297A1 (en) | 2001-02-09 | 2002-08-15 | Rasmussen Johna L. | Shimmering candle cream |
US20040250464A1 (en) | 2001-02-09 | 2004-12-16 | Rasmussen Johna L. | Candle composition and candle kit containing the composition |
US6824572B2 (en) | 2001-03-06 | 2004-11-30 | Cargill, Incorporated | Vegetable oil based wax compositions |
US6503285B1 (en) | 2001-05-11 | 2003-01-07 | Cargill, Inc. | Triacylglycerol based candle wax |
US20030046860A1 (en) | 2001-08-02 | 2003-03-13 | Archer Daniels Midland Co. | Vegetable fat-based candles |
US7128766B2 (en) | 2001-09-25 | 2006-10-31 | Cargill, Incorporated | Triacylglycerol based wax compositions |
US6730137B2 (en) | 2001-11-14 | 2004-05-04 | Bath & Body Works, Inc. | Vegetable oil candle |
US7037439B2 (en) | 2001-11-27 | 2006-05-02 | React-Nti, Llc | Emollient carrier gel |
US20030207971A1 (en) | 2001-11-27 | 2003-11-06 | React Of Delafield Llc | Emollient gel |
WO2003051134A2 (en) | 2001-12-19 | 2003-06-26 | Unilever N.V. | Pourable fatty dispersions |
US6769905B2 (en) | 2002-01-04 | 2004-08-03 | S.C. Johnson & Son, Inc. | Multilayered compressed candle and method for manufacture |
US6811824B2 (en) | 2002-01-04 | 2004-11-02 | Marcus Oil And Chemical Corp. | Repulpable wax |
DE10207258B4 (de) | 2002-02-21 | 2005-12-22 | Tischendorf, Dieter, Dr. | Verfahren zur Herstellung von Kerzen, bestehend aus pflanzlichen oder tierischen Ölen oder Fetten |
US6846573B2 (en) | 2002-04-19 | 2005-01-25 | Evco Research Llc | Moisture resistant, repulpable paper products and method of making same |
US7842746B2 (en) | 2002-05-02 | 2010-11-30 | Archer-Daniels-Midland Company | Hydrogenated and partially hydrogenated heat-bodied oils and uses thereof |
US6890982B2 (en) | 2002-06-11 | 2005-05-10 | Marcus Oil And Chemical-Corp. | Wax for hot melt adhesive applications |
US20040000088A1 (en) | 2002-07-01 | 2004-01-01 | Wesley John N. | Cleaner-burning liquid candle fuel and candle made therefrom |
US20100233146A1 (en) * | 2002-09-09 | 2010-09-16 | Reactive Surfaces, Ltd. | Coatings and Surface Treatments Having Active Enzymes and Peptides |
WO2004033388A1 (en) | 2002-10-10 | 2004-04-22 | Hrd Corp | An additive to render gypsum board moisture resistant |
US7795336B2 (en) | 2002-10-18 | 2010-09-14 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Low application temperature hot melt adhesive |
US6773469B2 (en) | 2002-11-12 | 2004-08-10 | Cargill, Incorporated | Triacylglycerol based wax for use in candles |
US6797020B2 (en) | 2002-11-12 | 2004-09-28 | Cargill, Incorporated | Triacylglycerol based wax for use in container candles |
EP1603857A4 (en) | 2003-01-13 | 2006-05-17 | Cargill Inc | PROCESS FOR PRODUCING INDUSTRIAL CHEMICALS |
US7267743B2 (en) | 2003-03-17 | 2007-09-11 | Marcus Oil And Chemical | Wax emulsion coating applications |
US7192457B2 (en) | 2003-05-08 | 2007-03-20 | Cargill, Incorporated | Wax and wax-based products |
US7314904B2 (en) | 2003-06-18 | 2008-01-01 | Baker Hughes Incorporated | Functionalized polyalphaolefins |
WO2005042655A2 (en) | 2003-10-27 | 2005-05-12 | Hrd Corp. | Novel wax for reducing mar and abrasion in inks and coatings |
US20050158679A1 (en) | 2004-01-17 | 2005-07-21 | Qin Chen | Compression-molded vegetable wax-based candle |
US20050269728A1 (en) | 2004-05-24 | 2005-12-08 | Archer-Daniels-Midland Company | Triglyceride/wax replacement for conventional slack and emulsified waxes used in forest products based composites |
EP1801096B8 (en) | 2004-10-12 | 2017-12-13 | Taiyo Kagaku Co., Ltd. | Polyglycerol fatty acid ester and composition containing same |
US7510584B2 (en) | 2004-10-13 | 2009-03-31 | Daniel S. Cap | Acetylated wax compositions and articles containing them |
EP1856208B1 (en) | 2005-01-10 | 2016-12-28 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Wax composition containing metathesis products and method for making an article by extrusion thereof |
US7588607B1 (en) * | 2005-03-16 | 2009-09-15 | Daniel S. Cap | Candlewax compositions with improved scent-throw |
US20060236593A1 (en) | 2005-04-21 | 2006-10-26 | Cap Daniel S | Candle refill kit and method of use |
US20060272199A1 (en) | 2005-06-02 | 2006-12-07 | Bmc Manufacturing, Llc | Aqueous gel candle for use with a warming device |
WO2007002999A1 (en) | 2005-07-01 | 2007-01-11 | Orica Australia Pty Ltd | Crosslinking method |
US20070006521A1 (en) | 2005-07-11 | 2007-01-11 | Bmc Manufacturing,Llc | Multi-phase candle |
EP1903892B1 (en) | 2005-07-11 | 2009-04-08 | Danisco A/S | Foodstuff |
CN100393860C (zh) | 2005-08-08 | 2008-06-11 | 建德市嘉轩工艺品有限公司 | 彩焰蜡烛用烛体材料组合物及其应用 |
WO2007081987A2 (en) | 2006-01-10 | 2007-07-19 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Method of making hydrogenated metathesis products |
CN100455648C (zh) | 2006-05-10 | 2009-01-28 | 尧开梅 | 灌装使用的蜡烛的烛体及其制备工艺 |
CN101563315B (zh) | 2006-07-12 | 2013-08-14 | 埃莱文斯可更新科学公司 | 环烯烃与种子油等的开环交叉复分解反应 |
WO2008008420A1 (en) | 2006-07-12 | 2008-01-17 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Hot melt adhesive compositions comprising metathesized unsaturated polyol ester wax |
US8067610B2 (en) | 2006-07-13 | 2011-11-29 | Yann Schrodi | Synthesis of terminal alkenes from internal alkenes and ethylene via olefin metathesis |
WO2008046106A2 (en) | 2006-10-13 | 2008-04-17 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Synthesis of terminal alkenes from internal alkenes via olefin metathesis |
WO2008048520A2 (en) | 2006-10-13 | 2008-04-24 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods of making organic compounds by metathesis and hydrocyanation |
EP2121546B1 (en) | 2006-10-13 | 2017-12-13 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Methods of making alpha, omega-dicarboxylic acid alkene derivatives by metathesis |
EP1935971A1 (en) | 2006-12-18 | 2008-06-25 | Chant Oil Co., Ltd. | Partial acyl glyceride based biowaxes, biocandles prepared therfrom and their preparation methods |
CA2681802C (en) | 2007-02-16 | 2015-12-08 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Wax compositions and methods of preparing wax compositions |
EP2162516B1 (en) | 2007-05-30 | 2016-04-13 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Prilled waxes comprising small particles and smooth-sided compression candles made therefrom |
WO2008157436A1 (en) | 2007-06-15 | 2008-12-24 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Hybrid wax compositions for use in compression molded wax articles such as candles |
CA2593912A1 (en) | 2007-06-18 | 2008-12-18 | Premier Candle Corp. | Candle composition |
EP2545151B1 (en) | 2010-03-10 | 2013-12-11 | Elevance Renewable Sciences, Inc. | Lipid-based wax compositions substantially free of fat bloom and methods of making |
-
2011
- 2011-11-21 EP EP11791395.4A patent/EP2643445B1/en active Active
- 2011-11-21 KR KR1020137016220A patent/KR20140004107A/ko not_active Application Discontinuation
- 2011-11-21 CA CA2818752A patent/CA2818752C/en active Active
- 2011-11-21 ES ES11791395T patent/ES2727276T3/es active Active
- 2011-11-21 CN CN201180056481.2A patent/CN103282476B/zh active Active
- 2011-11-21 US US13/301,401 patent/US9458411B2/en active Active
- 2011-11-21 AU AU2011332097A patent/AU2011332097B2/en active Active
- 2011-11-21 WO PCT/US2011/061603 patent/WO2012071306A1/en active Application Filing
-
2016
- 2016-09-29 US US15/279,863 patent/US10179888B2/en active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1693436A1 (en) * | 2005-02-21 | 2006-08-23 | Cargill Inc. | Hardened vegetable oils and derivatives thereof |
US20100044924A1 (en) * | 2005-04-21 | 2010-02-25 | Cap Daniel S | Candle refill kit and method of use |
CN101205369A (zh) * | 2006-12-18 | 2008-06-25 | 承德油脂股份有限公司 | 基于部分酰基甘油酯的生物蜡、由其制得的生物蜡烛及其制备方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113747796A (zh) * | 2019-01-18 | 2021-12-03 | 格雷科斯生物股份有限公司 | 制作单酰基甘油酯油的方法和含有单酰基甘油酯油的食物产品 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ES2727276T3 (es) | 2019-10-15 |
EP2643445A1 (en) | 2013-10-02 |
KR20140004107A (ko) | 2014-01-10 |
US20120124892A1 (en) | 2012-05-24 |
CN103282476B (zh) | 2017-02-08 |
CA2818752A1 (en) | 2012-05-31 |
AU2011332097B2 (en) | 2016-03-31 |
WO2012071306A1 (en) | 2012-05-31 |
US10179888B2 (en) | 2019-01-15 |
EP2643445B1 (en) | 2019-01-30 |
AU2011332097A1 (en) | 2013-06-06 |
CA2818752C (en) | 2019-09-10 |
US9458411B2 (en) | 2016-10-04 |
US20170015939A1 (en) | 2017-01-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103282476A (zh) | 基本不含有脂肪花白的脂类基蜡组合物及其制备方法 | |
CN102906236B (zh) | 基本不含有脂肪花白的脂类基蜡组合物及其制备方法 | |
US6773469B2 (en) | Triacylglycerol based wax for use in candles | |
US8641814B2 (en) | Natural oil based marking compositions and their methods of making | |
CA2447441C (en) | Triacylglycerol based candle wax | |
US8157873B2 (en) | Wax and wax-based products | |
US7128766B2 (en) | Triacylglycerol based wax compositions | |
US8939758B2 (en) | Candles comprising wax-monoesters | |
CA2655367A1 (en) | Candle composition | |
MXPA04006528A (es) | Vela comprimida de multiples capas y metodo para su elaboracion. | |
WO2024089390A1 (en) | Candle composition and method for the production of a candle |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |