CN103280401A - 一种硼组合物包覆硅纳米浆料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硼组合物包覆硅纳米浆料的制备方法及其应用，制备方法包括以下步骤：1）制备纳米硅悬浊液；2）在步骤（1）制得的纳米硅悬浊液里制备含硼高聚物，同时搅拌，制得分散均匀的含硼纳米硅浆料，反应过程通入保护气氛；所述含硼纳米硅浆料的粘度在1.0-15.0PaS。将制得的含硼纳米硅浆料通过丝网印刷到电池硅片表面，线条清晰度高，无毛刺。能对硅片进行选择性掺杂并形成高低掺杂区。

Description

一种硼组合物包覆硅纳米浆料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种硼组合物包覆硅纳米浆料的制备方法及其应用。
背景技术
目前，晶体硅国太阳能电池几乎全部基于P型硅片。P型硅片中通常存在微量的硼氧组合物。使P型电池光致衰减现象，导致电池发电能力下降。相对来说，N型晶硅有许多优点，无光致衰减现象，温度系数低。更重要的是，由于非对称扑捉系数的关系，N型晶硅的少数载流子寿命对金属杂质的要求也不像P型晶硅那样苛刻。因此，N型电池有成本低，发电效率高等优点。成为太阳能电池发展趋势。
目前， 普通N型电池片的基本工艺步骤为：制绒→扩散→氮化硅钝化→导电银浆印刷→烧结→电池片。扩散过程中，通常用三溴化硼气体为硼源在高温扩散炉中将硼扩散到N型硅片基板而形成PN结。理想的电池设计要求对栅线覆盖区域进行重掺，以降低接触电阻，提高填充因子。对光照区，即栅线之间，擬进行轻掺，以提高开路电压和闭路电流。综合提高电池的光电转换效率。
发明内容
为了满足设计和制备N型电池的需要，本发明公开一种含硼浆料，用丝网印刷方式实现对栅线覆盖区域进行重掺。它以金属硅为载体，无腐蚀性，扩散后不需清洗，比硼酸及含硼玻璃粉等浆料体系优越。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
    一种高聚硼包覆纳米硅浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备纳米硅悬浊液；
2）在步骤1）制得的纳米硅悬浊液里进行硼聚合包覆反应，反应过程通入保护气氛，同时进行搅拌，将纳米硅悬浊液和含硼高聚物得到均匀的混合分散，从而制得含硼纳米硅浆料，所述含硼纳米硅浆料的粘度在1.0PaS-15.0PaS。
上述工艺步骤具体为：
制备微米级硅粉：利用高能球磨机将硅原料研磨1-4小时得到10-100微米的小硅粒；
制备纳米级硅粉：进行系统抽真空后充入氩气。几次循环后，系统内为氩气环境。调节系统工作气体压力在0.1-0.5MPa之间；开启等离子体发生器电源，功率为5~200千瓦，频率为1~20兆赫兹，调节电压和电流分别在100-200V和50-200A的范围内，使等离子体火炬稳定；同时，从风屏进口处引入冷却气体，开启循环冷却水。控制冷却腔温度60-120℃。启动送粉器，利用氩气流以每小时200-600克硅粉的速度将微米级硅粒带入等离子体火炬，通过气化、成核、生长步骤形成粒径为10-100nm的纳米硅；喷雾溶剂收集：以每小时200-600克的速度喷雾投入气化溶剂，溶剂含有1-3%分散介质，雾化液珠与纳米硅粒结合沉降于圆底烧瓶中，得到悬浊液；
制备多聚硼包覆纳米硅浆料：在保护气氛条件下将20份-60份的含硼化合物和1份-50份的醇化合物置于装有悬浊液的圆底烧瓶中，连续搅拌，将温度控制在60- 120℃, 回流2- 4小时，得到粘稠状含磷纳米硅浆料，粘度范围在1.0-15.0PaS。
优选的，所述含硼化合物为硼酸、三氧化二硼或环硼氮烷中的一种或多种混合物；
优选的，所述醇化合物为异丙醇、松油醇或丙烯酸异冰片环己醇中的中的一种或多种混合物。
优选的，所述气化溶剂为甲苯、环硼氮烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、异丙醇、松油醇、丙烯酸异冰片环己醇中的一种或几种的混合物。
优选的，所述分散介质为三辛基氧化磷或磷酸三辛酯中的一种或两种混合物。
优选的，所述惰性气氛为氮气。
利用上述制备方法制备的多聚硼纳米硅复合浆料的应用，其特征在于，可用于制备太阳能电池，使用工业丝网印刷机将浆料印刷在太阳能电池硅片上，在通常扩散工艺下，可对硅片基板进行选择性掺杂，并形成高、低硼掺杂区域，硼浆覆盖区为高掺杂区，非覆盖区为低掺杂区
上述应用具体步骤为：使用邵氏硬度30-80的PU刮条将上述复合浆料涂在325-400目的丝网印刷网版上。 施加60-90N的印刷压力，以120-200mm/s的印刷速度，将复合浆料印刷在N型电池硅片表面。在200-400℃温度下将溶剂蒸发烘干后，将硅片置于扩散炉内进行硼掺杂扩散。在800-850℃温度下，利用氮气将三溴化硼携带入扩散炉的石英管内，将炉温调至850-1000℃进行硼掺杂扩散，扩散时间为1小时。扩散完成后，硼原子被驱入硅片内，实现浆料覆盖区为重掺杂区，非覆盖区为轻掺杂区。重掺杂区方阻值为10-60Ω/sq，轻掺杂区方阻值为80-120Ω/sq。
发明优点：
本发明所述含磷纳米硅浆料的制备方法及其在晶硅电池领域的应用，具有如下优点：
1. 多聚硼包覆纳米硅浆料通过丝网印刷在电池硅片上的样品，线条清晰度高、无毛刺。高温扩散完成后，实现对电池硅片进行选择性掺杂，浆料覆盖区硼掺杂浓度高，方阻值可控制在10-60Ω/sq。
2. 本发明所述的多聚硼纳米硅浆料的主要成分是纳米硅和硼聚合物。硼聚合物的气化温度高（参见图4），接近硼在硅的扩散温度，减少硼丢失和污染。
3. 本发明所述的纳米硅浆料，粒径分布均匀（参见图3），比表面积大，增强电池硅片粘结力。在完成高温扩散后，仅剩下硅载体，不需要额外清洗除杂。
4. 本发明生产程序简单，便于规模化生产。
附图说明
图1为本发明制备方法的工艺流程示意图；
图2为本发明所使用等离子体发生器的结构示意图；
其中：1、硅料进口，2、风帘，3、线圈，4、石英管，5、等离子弧，6、燃烧室，7、电源，8、活性气体进口，9、反应风体进口，10、接枝反应腔，11、沉泻腔，12、冷却装置，13、收集腔。
图3为本发明制备的纳米硅悬浊液的TEM表征图；
图4为本发明纳米硅浆料的温重曲线图。
具体实施方式
以下结合附图及优选实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
利用高能球磨机将硅原料研磨4小时得到20微米的小硅粒。对图1所示系统进行抽真空后充入氩气。几次循环后，系统内为氩气环境。调节系统工作气体压力在0.1-0.5MPa之间；开启等离子体发生器电源，功率为100千瓦，频率为10兆赫兹，调节电压和电流分别在100-200V和50-200A的范围内，使等离子体火炬稳定；启动送粉器，利用氩气流以每小时600克硅粉的速度将微米级硅粒带入等离子体火炬室。同时，从风屏进口处引入冷却气体， 开启循环冷却水装置。控制冷却腔温度60-90oC。微米级硅粉通过气化、成核、生长步骤形成纳米硅粒。纳米硅粒径分布10-100nm，平均粒径为47.6纳米。开启喷雾气化装置，以每小时2000克的速度以喷雾气化方式往冷却腔内投入雾化溶剂，其组成为10份松油醇、2份环硼氮烷、0.3份三辛基氧化磷，雾化液珠与纳米硅粒结合沉降于圆底烧瓶中，得到悬浊液。在保护气氛条件下，在一圆底烧瓶中加入20份纳米硅悬浊液、1份硼酸及2份丙烯酸异冰片环己醇，连续搅拌，将温度控制在70-80℃, 回流2小时，得到粘稠状纳米硅浆料，粘度为5.0PaS。用邵氏硬度70的PU刮条将所述含硼纳米硅浆料置于350目的丝网印刷网版上，施加70N的印刷压力，以200mm/s的印刷速度，浆料印刷在硅片上。300℃温度下烘干3分钟后，将硅片置于扩散炉内进行硼掺杂扩散。利用氮气将三溴化硼携带入扩散炉的石英管内，将炉温调至850-1000℃进行硼掺杂扩散，扩散时间为1小时。扩散完成后，硼原子被驱入硅片内，实现浆料覆盖区为重掺杂区，非覆盖区为轻掺杂区。重掺杂区方阻值为30Ω/sq，轻掺杂区方阻值为80Ω/sq。
实施例2
利用高能球磨机将硅原料研磨4小时得到20微米的小硅粒。对图1所示系统进行抽真空后充入氩气。几次循环后，系统内为氩气环境。调节系统工作气体压力在0.1-0.5MPa之间；开启等离子体发生器电源，功率为100千瓦，频率为10兆赫兹，调节电压和电流分别在100-200V和50-200A的范围内，使等离子体火炬稳定；启动送粉器，利用氩气流以每小时600克硅粉的速度将微米级硅粒带入等离子体火炬室。 同时，从风屏进口处引入冷却气体， 开启循环冷却水。控制冷却腔温度60-90oC。微米级硅粉通过气化、成核、生长步骤形成纳米硅粒。纳米硅粒径分布10-100nm，平均粒径为47.6纳米。开启喷雾气化装置，以每小时1200克的速度以喷雾气化方式往冷却腔内投入一种混合溶剂，其组成为10份异丙醇、1份六甲基二硅氮烷、0.2份三辛基氧化磷，雾化液珠与纳米硅粒结合沉降于圆底烧瓶中，得到悬浊液。在保护气氛条件下，在一圆底烧瓶中加入2份纳米硅悬浊液、1份丙烯酸异冰片环己醇、1份环硼氮烷、和0.2份氧化硼，连续搅拌，将温度控制在80℃, 回流4小时，蒸馏除去剩余溶剂得到粘稠状纳米硅浆料，粘度为12.0PaS。用邵氏硬度70的PU刮条将所述含硼纳米硅浆料置于350目的丝网印刷网版上，施加75N的印刷压力，以160mm/s的印刷速度，浆料印刷在硅片上。300℃温度下烘干3分钟后，将硅片置于扩散炉内进行硼掺杂扩散。利用氮气将三溴化硼携带入扩散炉的石英管内，将炉温调至980℃进行硼掺杂扩散，扩散时间为1小时。扩散完成后，硼原子被驱入硅片内，实现浆料覆盖区为重掺杂区，非覆盖区为轻掺杂区。重掺杂区方阻值为40Ω/sq，轻掺杂区方阻值为90Ω/sq。
实施例3
利用高能球磨机将硅原料研磨4小时得到20微米的小硅粒。对图1所示系统进行抽真空后充入氩气。几次循环后，系统内为氩气环境。调节系统工作气体压力在0.1-0.5MPa之间；开启等离子体发生器电源，功率为100千瓦，频率为10兆赫兹，调节电压和电流分别在100-200V和50-200A的范围内，使等离子体火炬稳定；启动送粉器，利用氩气流以每小时400克硅粉的速度将微米级硅粒带入等离子体火炬室。 同时，从风屏进口处引入冷却气体， 开启循环冷却水。控制冷却腔温度60-90oC。微米级硅粉通过气化、成核、生长步骤形成纳米硅粒。纳米硅粒径分布10-100nm，平均粒径为47.6纳米。开启喷雾气化装置，以每小时1000克的速度以喷雾气化方式往冷却腔内投入一种混合溶剂，其组成为4份异丙醇、2份环硼氮烷、1份六甲基二硅氧烷、0.1份三辛基氧化磷，雾化液珠与纳米硅粒结合沉降于圆底烧瓶中，得到悬浊液。在保护气氛条件下，在一圆底烧瓶中加入10份纳米硅悬浊液、0.1份氧化硼、5份丙烯酸异冰片环己醇、2份松油醇，连续搅拌，将温度控制在80-90℃, 回流4小时，蒸馏除去剩余溶剂得到粘稠状纳米硅浆料，粘度为9PaS。用邵氏硬度70的PU刮条将所述含硼纳米硅浆料置于350目的丝网印刷网版上，施加75N的印刷压力，以160mm/s的印刷速度，浆料印刷在硅片上。300℃温度下烘干3分钟后，将硅片置于扩散炉内进行硼掺杂扩散。利用氮气将三溴化硼携带入扩散炉的石英管内，将炉温调至950℃进行硼掺杂扩散，扩散时间为1小时。扩散完成后，硼原子被驱入硅片内，实现浆料覆盖区为重掺杂区，非覆盖区为轻掺杂区。重掺杂区方阻值为55Ω/sq，轻掺杂区方阻值为100Ω/sq。
需要指出的是，以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图据以对本发明作任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (10)

1.一种硼组合物包覆硅纳米浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
1）制备纳米硅悬浊液；
2）在步骤1）制得的纳米硅悬浊液里进行硼聚合包覆反应，反应过程通入保护气氛，同时进行搅拌，将纳米硅悬浊液和含硼高聚物得到均匀的混合分散，从而制得含硼纳米硅浆料，所述含硼纳米硅浆料的粘度在1.0PaS-15.0PaS。
2.根据权利要求1所述的硼组合物包覆硅纳米浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
1）制备纳米硅悬浊液：利用高能球磨机将硅块研磨1-4小时得到10-100微米的小硅粒；利用保护气氛气流将硅粉输送入等离子体汽化室，小硅粒通过高温等离子体火焰瞬间汽化， 经过冷却、成核、生长步骤形成粒径在10-100nm的纳米硅；投入喷雾汽化溶剂，溶剂雾珠与纳米硅结合沉降，得到纳米硅的悬浊液；
2）制备高聚硼包覆纳米硅浆料：在氮气保护下，取10-60份纳米硅悬浊液置于容器中，加入20份-60份含硼化合物、1份-50份的醇化合物、5份-10份的有机溶剂；搅拌均匀，控制温度在60℃-120℃，连续回流1-4小时，得到粘度为1.0-15.0PaS含硼纳米硅浆料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中硅粉输送速度为每小时200-600克；步骤1）中雾化溶剂输送速度为每小时400-2000克。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中雾化溶剂含有分散介质，所述雾化溶剂与分散介质的重量比100：1~100：3。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述冷却步骤可使用冷却气体和循环冷却水，冷却气体为氩气或氮气中一种或两种混合气体。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述硼化合物为硼酸、氧化硼或环硼氮烷中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述醇化合物为异丙醇、松油醇或丙烯酸异冰片环己醇中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述雾化溶剂为甲苯、异丙醇或环硼氮烷中的一种或多种混合物。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分散介质为三辛基氧化磷或磷酸三辛酯中的一种或多种混合物。
10. 利用权利要求1或2任一项所述的方法制备的含硼纳米硅浆料，其特征在于，可用于制备太阳能电池，使用工业丝网印刷机将浆料印刷在太阳能电池硅片上和通常扩散工艺可对硅片基板进行选择性掺杂，并形成高、低硼掺杂区域，硼浆覆盖区为高掺杂区，非覆盖区为低掺杂区。
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