CN103295886B - 一种磷组合物包覆纳米硅浆料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷组合物包覆纳米硅浆料的制备方法及其应用，制备方法包括以下步骤：1）制备纳米硅悬浊液；2）在步骤（1）制得的纳米硅悬浊液里制备含磷高聚物，反应过程通入保护气氛；3）在制备步骤（2）所述含磷高聚物的同时进行搅拌，将纳米硅悬浊液和含磷高聚物得到均匀的混合分散，从而制得含磷纳米硅浆料，所述含磷纳米硅浆料的粘度在0.5PaS-9.0PaS。将制得的含磷纳米硅浆料通过丝网印刷到电池硅片表面，线条清晰度高，无毛刺，能让电池片的受光区域实现低浓度磷掺杂，而银栅线接触区域实现高浓度磷掺杂，从而达到最佳效果。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种磷组合物包覆纳米硅浆料的制备方法及其应用。
背景技术
目前，国内外的传统晶硅电池发展较为成熟，其电池片的基本工艺步骤为：制绒→扩散→氮化硅钝化→导电银浆印刷→烧结→电池片。银浆烧结完成后，在电池片表面形成栅线，将光电转化产生的电流导出，如银栅线与硅材料界面的接触电阻太大则会直接影响着电池片的发电导出效率。研究发现，在传统电池片的扩散工艺中，使用三氯氧磷气体在高温下进行硅表面扩散，通过控制扩散温度、时间等参数来控制磷原子的掺杂浓度。磷掺杂浓度高会影响受光区域的光电转化效率，磷掺杂浓度低会影响银栅线电流导出效率，现有的掺杂工艺往往难以达到最佳效果。
在传统电池片的扩散工艺中，使用三氯氧磷气体在高温下进行硅表面扩散，通过控制扩散温度、时间等参数来控制磷原子的掺杂浓度。磷掺杂浓度高会影响受光区域的光电转化效率，磷掺杂浓度低会影响银栅线电流导出效率，现有的掺杂工艺往往难以达到最佳效果。
响应太阳能电池生产工业的需要，本法明公开一种含磷硅纳米浆料的制备及其应用，阐述使用简单工业丝网印刷和扩散工艺实现对电池硅片分区域选择性地进行磷掺杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种含磷纳米硅浆料的制备方法及其在晶硅电池领域的应用，能让电池片的受光区域实现低浓度磷掺杂，而银栅线接触区域实现高浓度磷掺杂，从而达到最佳效果。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种含磷纳米硅浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
1）制备纳米硅悬浊液；
2）在步骤（1）制得的纳米硅悬浊液里形成磷高聚物，从而制得含磷纳米硅浆料，所述含磷纳米硅浆料的粘度在0.5PaS-9.0PaS，反应过程通入保护气氛。
上述工艺的具体步骤为：
1）制备纳米硅悬浊液，使用高能球磨机将硅粒研磨1-4小时得到10-100微米的小硅粒；利用保护气氛气流将小硅粒带入等离子体汽化装置，小硅粒通过等离子体高温区域时瞬间汽化，经过冷却、成核、生长形成粒径在10-100nm的纳米硅；当温度降至60-120℃时，投入喷雾汽化的含有1份-3份分散介质的有机溶剂，雾化的有机溶剂与纳米硅粒结合沉降于圆底烧瓶中，得到悬浊液；
2）制备磷高聚物，在惰性气体保护下往纳米硅的悬浊液中通入20份-60份含磷化合物、0份-50份的醇化合物、5份-10份的有机溶剂、0份-3份的分散介质；启动搅拌装置，搅拌速度为60-100rpm；将温度控制在60-240℃,体系随着聚合反应的进行而变稠，时间在1-4小时内；从而得到硅微粒均匀分散在含磷高聚物的浆料体系，即磷组合物包覆纳米硅浆料。
优选的，所述醇化合物为异丙醇、松油醇或丙烯酸异冰片环己醇中的一种或多种混合物。
优选的，所述有机溶剂为甲苯、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、丙烯酸异冰片环己醇中的一种或几种的混合物。
优选的，所述分散介质为三辛基氧化磷或磷酸三辛酯的一种或两种混合物。
优选的，所述保护气氛为氮气。
如上所述磷组合物包覆纳米硅浆料的应用，其特征在于，可用于制备太阳能电池，使用工业丝网印刷机将浆料印刷在太阳能电池硅片上和通常扩散工艺可对硅片基板进行选择性地掺杂，并形成高、低磷掺杂区域，浆料覆盖区为高掺杂区，非覆盖区为低掺杂区。
应用工艺的具体步骤为：利用邵氏硬度30-80的PU刮条将制备的含磷纳米硅浆料涂在325-400目的丝网印刷网版上，在刮条与网板40-70度角方向上施加60-90N的印刷压力，以120-200mm/s的印刷速度将含磷纳米硅浆料挤出网板，印刷在硅片上。印刷线条图案如图3所示。在200-400℃温度下将溶剂蒸发烘干后，将硅片置于扩散炉内进行磷掺杂扩散。利用氮气将三氯氧磷携带入扩散炉的石英管内，在800-850℃温度下，将磷源沉积于硅片表面上，沉积10-30分钟后，将炉温调至850-880℃进行磷参杂扩散，扩散时间为10-40分钟。扩散完成后，磷原子被驱入硅片内，实现浆料覆盖区为重掺杂区，方阻值为10-60Ω/sq，非覆盖区为轻掺杂区，其方阻值为80-120Ω/sq。银栅线接触区由于实现印刷了含磷纳米硅浆料，磷聚合物在印刷区域缓慢扩散掺杂，因此在该区域形成了磷原子的重掺杂区，使其与银栅线的接触电阻减至最小。
发明优点：
本发明所述含磷纳米硅浆料的制备方法及其在晶硅电池领域的应用，具有如下优点：
1.本发明制得的纳米硅粒径小，比表面积大，烧结后与电池硅片的附着力高；使用溶剂喷雾收集纳米硅粒高效快捷，还能有效防止纳米硅氧化。
2.本发明在纳米硅悬浊液体系中反应制得含磷高聚物，工艺流程简单，一方面能有效分散纳米硅粒，另一方面可形成含磷高聚物包覆的纳米硅粒，两相混合均匀，制得的浆料流变性好，便于在电池片表面进行丝网印刷。
3.本发明的含磷纳米硅浆料的主要成分是纳米硅和磷组合物，由于磷组合物的气化温度高，接近磷在硅的扩散温度，减少磷丢失和污染，且完成高温扩散后，仅剩下硅载体，不需要额外清洗除杂。
4.本发明的含磷纳米硅浆料通过丝网印刷在电池硅片表面上，线条清晰度高、无毛刺。高温扩散完成后，对电池硅片进行选择性掺杂，浆料覆盖区磷掺杂浓度高，方阻值可控制在10-60Ω/sq。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图；
图2为本发明所使用等离子体发生器的结构示意图；
图3为本发明所述制备方法制备的高聚磷纳米硅浆料的流变曲线；
其中：1、硅料进口，2、风帘，3、线圈，4、石英管，5、等离子弧，6、燃烧室，7、电源，8、活性气体进口，9、反应风体进口，10、接枝反应腔，11、沉泻腔，12、冷却装置，13、收集腔。
具体实施方式
以下结合附图及优选实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
制备：用高能球磨机将硅料研磨1小时得到10-100微米的小硅粒；进行系统抽真空后充入氩气。几次循环后，系统内为氩气环境。调节系统工作气体压力在0.1-0.5MPa之间。开启等离子体发生器电源，功率为100千瓦，频率为10兆赫兹，调节电压和电流分别在100-200V和50-200A的范围内，使等离子体火炬稳定；启动送粉器，利用氩气流以每小时200克硅粉的速度将微米级硅粒带入等离子体火炬，通过气化、成核、生长步骤形成粒径为10-100nm的纳米硅。当温度降至60-120oC时，以每小时900克的速度喷雾投入溶液用来收集粉末，粉末收集溶液由1：1的六甲基二硅氧烷和丙烯酸异冰片环己醇混合而成，并含有3%三辛基氧化磷的混合溶剂。雾化液珠与纳米硅粒结合沉降得到悬浊液。在保护气氛条件下往250毫升圆底烧瓶中加50份悬浊液、40份五氧化二磷、10份磷酸，连续搅拌，缓缓加热将温度升至210℃,回流4小时，得到粘稠状含磷纳米硅浆料，粘度为8PaS（见图3）。
应用：使用邵氏硬度75的PU刮条将粘度为8PaS含磷纳米硅浆料均匀地涂铺在400目的丝网印刷网版上；在刮条与网板40度角的方向施加80N的印刷压力，以180mm/s的印刷速度，印刷在硅片上面；在300℃温度下烘干2分钟后，将硅片放置于扩散炉中的石英管内，在800℃下稳定10分钟；利用氮气将POCl3携带入石英管内，沉积于硅片上，沉积时间为15分钟；然后，将炉温升至850℃进行磷扩散，扩散时间为40分钟；磷扩散完成并实现了对硅片分区域进行选择性地掺杂，浆料覆盖区形成重掺区，导电率大幅度增加，浆料覆盖区形成重掺区，导电率大幅度增加，方阻值为30Ω/sq，无浆料覆盖区形成轻掺区，导电率稍有增加，方阻值为80Ω/sq。
实施例2
制备：利用高能球磨机将硅粒研磨1-4小时得到10-100微米的小硅粒；制备纳米级硅粉:进行系统抽真空后充入氩气。几次循环后，系统内为氩气环境。调节系统工作气体压力在0.1-0.5MPa之间。开启等离子体发生器电源，功率为100千瓦，频率为10兆赫兹，调节电压和电流分别在100-200V和50-200A的范围内，使等离子体火炬稳定；启动送粉器，利用氩气流以每小时100克硅粉的速度将微米级硅粒带入等离子体火炬，通过气化、成核、生长步骤形成粒径为10-100nm的纳米硅。当温度降至60-120oC时，以每小时900克的速度喷雾投入溶液用来收集粉末，粉末收集溶液由1：2六甲基二硅氧烷和松油醇混合而成，并含有2%三辛基磷酸脂。雾化液珠与纳米硅粒结合沉降得到悬浊液。在保护气氛条件下往250毫升圆底烧瓶加入30份的悬浊液、30份的五氧化二磷、10份的磷酸、30的份丙烯酸异冰片环己醇，连续搅拌，缓缓加热将温度升至190℃,回流2小时，得到粘稠状含磷纳米硅浆料，粘度为4PaS。
应用：使用邵氏硬度65的PU刮条将粘度为4PaS含磷纳米硅浆料均匀地涂铺在400目的丝网印刷网版上；在刮条与网板80度角的方向施加65N的印刷压力，以200mm/s的印刷速度，印刷在硅片上面；在300℃温度下烘干2分钟后，将硅片放置于扩散炉中的石英管内，800℃下稳定10分钟；利用氮气将POCl3及氧气携带入石英管内，沉积于硅片上，沉积时间为15分钟；然后，将炉温升至850℃进行磷扩散，扩散时间为40分钟；磷扩散完成并实现了对硅片分区域进行选择性地掺杂，浆料覆盖区形成重掺区，导电率大幅度增加，方阻值为50Ω/sq，无浆料覆盖区形成轻掺区，导电率稍有增加，方阻值为90Ω/sq。
需要指出的是，以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图据以对本发明作任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。
Claims (8)
1.一种磷组合物包覆纳米硅浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备纳米硅悬浊液，使用高能球磨机将硅粒研磨1-4小时得到10-100微米的小硅粒；利用保护气氛气流将小硅粒带入等离子体汽化装置，小硅粒通过等离子体高温区域时瞬间汽化，经过冷却、成核、生长形成粒径在10-100nm的纳米硅；当温度降至60-120℃时，投入喷雾汽化的含有1份-3份分散介质的有机溶剂，雾化的有机溶剂与纳米硅粒结合沉降于圆底烧瓶中，得到悬浊液；
2)制备磷高聚物，在惰性气体保护下往纳米硅的悬浊液中通入20份-60份含磷化合物、0份-50份的醇化合物、5份-10份的有机溶剂、0份-3份的分散介质；启动搅拌装置，搅拌速度为60-100rpm；将温度控制在60-240℃,体系随着聚合反应的进行而变稠，时间在1-4小时内；从而得到硅微粒均匀分散在含磷高聚物的浆料体系，即磷组合物包覆纳米硅浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含磷化合物为磷酸、五氧化二磷的一种或两种混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇化合物为异丙醇、丙烯酸异冰片环己醇、松油醇的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其步骤1)和步骤2)所述有机溶剂为甲苯、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、丙烯酸异冰片环己醇等溶剂中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其步骤1)和步骤2)所述分散介质为三辛基氧化磷、磷酸三辛酯中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气。
7.利用权利要求1所述的方法制备的磷组合物包覆纳米硅浆料的应用，其特征在于，可用于制备太阳能电池，使用工业丝网印刷机将浆料印刷在太阳能电池硅片上和通常扩散工艺可对硅片基板进行选择性地掺杂，并形成高、低磷掺杂区域，浆料覆盖区为高掺杂区，非覆盖区为低掺杂区。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，应用工艺的具体步骤为：
(1)利用邵氏硬度30-80的PU刮条将制备的含磷纳米硅浆料涂在325-400目的丝网印刷网版上，在刮条与网板40-70度角方向上施加60-90N的印刷压力，以120-200mm/s的印刷速度将含磷纳米硅浆料挤出网板印刷在硅片上；
(2)在200-400℃温度下将溶剂蒸发烘干后，将硅片置于扩散炉内进行磷掺杂扩散，利用氮气将三氯氧磷携带入扩散炉的石英管内，在800-850℃温度下，将磷源沉积于硅片表面上，沉积10-30分钟后，将炉温调至850-880℃进行磷参杂扩散，扩散时间为10-40分钟；
(3)扩散完成后，磷原子被驱入硅片内，实现浆料覆盖区为重掺杂区，方阻值为10-60Ω/sq，非覆盖区为轻掺杂区，其方阻值为80-120Ω/sq。
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