CN103275279B - 常温一次性投料生产聚羧酸减水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于减水剂制造领域，提供一种常温一次性投料生产聚羧酸减水剂的方法，包括：将改性聚醚、丙烯酸、水、链转移剂以及氧化剂、还原剂一次性投料到反应容器中充分搅拌；通过一段时间的氧化还原反应，物料自动升温，达到最高温度后，自动保温一定时间，在物料升温、保温过程中，发生共聚反应；在反应容器中投入碱液发生中和反应，得到聚羧酸减水剂。本发明采用一次性投料的生产方式，将所有的物料一次性投入到反应容器中，氧化剂和还原剂发生氧化还原反应产生热量，反应容器中的物料自动升温，无需设置额外的加热装置，本发明生产时间短、生产效率高，无需滴加罐、反应釜加热装置等配套设备，生产过程无需控制，保证了产品质量。
Description
技术领域
本发明属于减水剂制造领域，尤其涉及一种常温一次性投料生产聚羧酸减水剂的方法。
背景技术
近年来，减水剂的生产已经朝高性能污染方向发展，其中聚羧酸减水剂因其高减水率、低掺量、保坍性能好等优点得到广泛应用。
目前生产聚羧酸减水剂方法采用滴加的方式，即将生产聚羧酸减水剂的各种原料装在各个对应的滴加罐中，然后将原料溶液全部滴加到反应釜中反应。滴加的时候需要控制滴加速度和反应温度，温度高了要降温，低了要加热。因此，可以看出现有聚羧酸减水剂的生产方法比较复杂，由于采用的是滴加方式，生产时间也比较长，通常需要6-7个小时，而且需要对反应物料进行不断加热和降温，需要专人值守，能源消耗也比较大。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种常温一次性投料生产聚羧酸减水剂的方法，旨在解决现有采用滴加方式的聚羧酸减水剂方法生产速度慢、需要消耗额外能源的技术问题。
所述常温一次性投料生产聚羧酸减水剂的方法包括下述步骤：
将改性聚醚、丙烯酸、水、链转移剂以及氧化剂、还原剂一次性投料到反应容器中并充分搅拌；
通过一段时间的氧化还原反应，物料自动升温，达到最高温度后，自动保温一定时间，在物料升温、保温过程中，发生共聚反应；
在反应容器中投入碱液发生中和反应，得到聚羧酸减水剂。
进一步的，在投入物料之前，若物料温度低于15℃，则将物料加热到15℃以上，所述物料包括所述改性聚醚、丙烯酸、水、链转移剂以及氧化剂、还原剂。
进一步的，所述反应容器为内置有搅拌桨的聚丙烯罐或聚乙烯罐。
进一步的，所述改性聚醚为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。
进一步的，所述链转移剂为巯基类产品。
进一步的，通过30分钟的氧化还原反应，物料自动升温13度。
进一步的，达到最高温度后，自动保温1.5小时。
进一步的，在反应容器中投入碱液，中和反应30分钟。
本发明的有益效果是：本发明提供的聚羧酸减水剂生产方法采用一次性投料的生产方式，将所有的物料一次性投入到反应容器中，无需滴加罐等配套设备，并且将氧化剂、还原剂投入到容器中发生氧化还原反应，氧化还原反应产生的热量可以提升反应容器中物料混合物的温度，为改性聚醚和丙烯酸的共聚反应提供合适的温度条件，这样反应容器中无需设置额外的加热装置，在常温条件下就可以生成聚羧酸减水剂，与现有的滴加方式生产聚羧酸减水剂相比，本发明生产时间短、生产效率高，无需滴加罐、反应釜加热装置等配套设备，生产过程无需控制，大大节省了人力，保证了产品质量。
附图说明
图1是本发明实施例提供的常温一次性投料生产聚羧酸减水剂的方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
图1示出了本发明实施例提供的常温一次性投料生产聚羧酸减水剂的方法的流程，为了便于说明仅示出了与本发明实施例相关的部分。
步骤S101、将改性聚醚、丙烯酸、水、链转移剂以及氧化剂、还原剂一次性投料到反应容器中并充分搅拌。
本步骤中，首先按照比例需求配置好各种物料，包括改性聚醚、丙烯酸、水、链转移剂以及氧化剂、还原剂等，所述氧化剂、还原剂用于产生氧化还原反应为生成聚羧酸减水剂提供热量，准备好各种物料后，将所有物料一次性投入到反应容器中并充分搅拌。由于氧化剂、还原剂发生氧化还原反应可以提供足够的热量，因此作为优选的实施方式，所述反应容器为普通的内置有搅拌桨的聚丙烯灌或聚乙烯罐即可，反应容器中无需加热装置，而现有采用滴加方式生产聚羧酸减水剂方法中，通常反应容器选用具有加热装置的反应釜，因此本优选实施方式无需购置反应釜等大型设备，大大节省了设备开销。
作为一种具体的选料方式，所述改性聚醚为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG、异戊烯醇聚氧乙烯醚SPEG(国产)、异丁烯醇聚氧乙烯醚HPEG或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚VPEG；所述链转移剂为巯基类产品，比如巯基苯甲酸、巯基乙酸、巯基丙酸、硫代乙醇酸、乙酸乙烯脂等；所述氧化剂为氧化性酸的钠盐、钾盐等，比如Na2O2、H2O2、K2S2O8等；所述还原剂为K2S2O5、硫代硫酸钠或硫酸亚铁等。
步骤S102、通过一段时间的氧化还原反应，物料自动升温，达到最高温度后，自动保温一定时间，在物料升温、保温过程中，发生共聚反应。
反应容器中的氧化剂、还原剂发生氧化还原反应产生热量，反应容器中的物料自动升温，直至达到一个最高温度并保持一定时间，在物料升温、保温过程中，在链转移剂作用下，改性聚醚、丙烯酸自动进行聚羧酸主链和侧链的转移和链接完成共聚反应。作为一种具体实例，将物料投入到反应容器搅拌后，通过30分钟左右氧化还原反应，物料温度自动上升13度左右，到达最高温度后，自动保温1.5小时左右。因此本步骤中无需对物料进行加热，在常温下就可以完成反应，所述常温一般为15～50℃，若在投入物料之前，物料温度低于15℃，需要首先将物料温度加热到15℃以上，然后再投料，避免由于反应温度不够而造成物料反应不完全的问题，这里不限定物料预加热的加热方式，比如可以采用电热槽加热的方式提升物料温度到15℃以上开始投料。
步骤S103、在反应容器中投入碱液发生中和反应，得到聚羧酸减水剂。
在完成共聚反应之后，投入碱液中和反应容器中多余的酸，中和反应30分钟后，得到最终的聚羧酸减水剂。
下面通过试验例验证采用本实施方法生产制得的聚羧酸减水剂的性能。
试验例：
在室温30℃条件下，取改性聚醚(TPEG)1.8吨、丙烯酸200公斤、水3吨、链转移剂(巯基苯甲酸)2公斤、氧化剂10公斤、还原剂5公斤共5.017吨，一次性投入到PE罐中并搅拌，30分钟左右，通过氧化还原反应，物料温度自动上升13度左右，到达最高温度后，自动保温1.5小时左右，最后投入碱液300公斤，中和反应30分钟，得到聚羧酸减水剂成品，按照国标GB8076-2008关于混凝土外加剂检测要求，将所述聚羧酸减水剂成品与170Kg水泥等适配材料一起混合搅拌，测试其相关性能。
对照例：
在室温30℃条件下，在反应釜中投入1.8吨的改性聚醚(TPEG)和水2吨，加热反应釜中的物料到60℃，加热时间为2个小时。取丙烯酸200公斤、水1吨、链转移剂(巯基苯甲酸)20公斤等合计5.020吨，装在各个滴加罐中，控制滴速，将各中物料滴加到反应釜中反应，并采用加热装置和降温装置，保温反应釜中的物料混合溶液，使之控制在60℃左右，3.5个小时后各个物料滴加完毕，继续保温1个小时，最后投入碱液300公斤，中和反应30分钟，7个小时后得到聚羧酸减水剂成品，将所述聚羧酸减水剂成品与200Kg水泥等适配材料一起混合搅拌，测试其相关性能。
上述试验例和对照例测得的聚羧酸减水剂的性能如下表：
从上表可看出，采用本实施例方法制得的聚羧酸减水剂的相关性能并不比现有采用滴加方式制得的聚羧酸减水剂的性能差，而且在一些主要性能指标方面还要优于现有采用滴加方式制得的聚羧酸减水剂。
综上，采用本发明方法生产聚羧酸减水剂生产时间短、生产效率高，无需滴加罐、反应釜加热及降温装置、生产操作平台等配套设备，降低了设备开销，此外，生产过程无需人工控制，大大节省了人力，保证了产品质量。本发明方法可以广泛用于减水剂制造行业中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种常温一次性投料生产聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，所述方法包括：
将改性聚醚、丙烯酸、水、链转移剂以及氧化剂、还原剂一次性投料到反应容器中并充分搅拌；
通过一段时间的氧化还原反应，物料自动升温，达到最高温度后，自动保温一定时间，在物料升温、保温过程中，发生共聚反应；
在反应容器中投入碱液发生中和反应，得到聚羧酸减水剂。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，在投入物料之前，若物料温度低于15℃，则将物料加热到15℃以上，所述物料包括所述改性聚醚、丙烯酸、水、链转移剂以及氧化剂、还原剂。
3.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述反应容器为内置有搅拌桨的聚丙烯罐或聚乙烯罐。
4.如权利要求3所述方法，其特征在于，所述改性聚醚为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。
5.如权利要求3所述方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基类产品。
6.如权利要求3所述方法，其特征在于，通过30分钟的氧化还原反应，物料自动升温13度。
7.如权利要求3所述方法，其特征在于，达到最高温度后，自动保温1.5小时。
8.如权利要求3所述方法，其特征在于，在反应容器中投入碱液，中和反应30分钟。
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