CN103274941A - 一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺，包括以下步骤：（1）在真空反应釜加入相应的组分；（2）在真空反应釜中充入氮气进行保护，于90℃下滴加环氧丙烷，保持反应釜内压力不大于60KPa，环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为1.05∶1；通过冷却水冷却控制反应温度为96℃；（3）自然升温后实时检测，待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数0.4％时，反应完毕；除去杂质，减压蒸馏，得甲基丙烯酸羟丙酯。本发明的方法具有甲基丙烯酸羟丙酯含量高、杂质少、工艺更安全环保的优点。

Description

一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺
技术领域
本发明属于化工领域，具体地，涉及一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺。
背景技术
甲基丙烯酸羟丙酯应用领域非常广泛，供制备热固型丙烯酸涂料丁苯橡胶乳液改性剂、丙烯酸改性聚氨酯涂料、水溶性电镀涂料粘合剂、纤维整理剂、纸品涂料、感光涂料及聚氨乙烯树脂改性剂等物质用的各种树脂。甲基丙烯酸羟丙酯做为双官能团单体在合成性能优异的丙烯酸树脂涂料中有着重要的用途。它与其它乙烯型单体共聚可制成带有-OH 侧链的丙烯酸树脂，与三聚氰胺甲醛树脂拼用可用作热固型丙烯酸涂料，是丙烯酸系列涂料中重要的一类，这种带有-OH 的树脂还可作为聚氨基甲酸酯涂料的羟基组分。
但是，上述方法丙烯酸羟丙酯含量低、杂质含量多，环氧丙烷用量大，生产工艺不安全、不环保。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺，包括以下步骤：
（1）在真空反应釜加入以下重量份的组分：甲基丙烯酸120-140份、催化剂0.5-1.5份、阻聚剂0.08-0.12份、水0.1-0.2份，反应釜内压强为-0.1Mpa；
（2）在真空反应釜中充入氮气进行保护，于90℃下滴加环氧丙烷，保持反应釜内压力不大于60KPa，环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为1.05∶1；通过冷却水冷却控制反应温度为96℃ ；
（3）自然升温后实时检测，待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数0.4％时，反应完毕；除去杂质，减压蒸馏，得甲基丙烯酸羟丙酯。
具体地，步骤（1）所述催化剂为乙酰丙酮铬、乙酸铬、甲基重铬酸钠、氯化铁、甲酸铁、丙烯酸铁中质量比为1:1的任意两种。
具体地，步骤（1）所述催化剂为乙酸铬、氯化铁。
具体地，步骤（1）所述阻聚剂为对苯二酚、甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚中质量比为1:1的任意两种。
具体地，步骤（1）所述阻聚剂为甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚。
具体地，步骤（3）所述减压蒸馏为减至-1 Mpa。
本发明具有以下有益效果：
本发明所得产品甲基丙烯酸羟丙酯含量高、杂质含量少，环氧丙烷用量减少，避免形成爆炸性混合气体；生产工艺更安全、环保。
具体实施方式
实施例1
一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺，包括以下步骤：
（1）在真空反应釜加入以下重量份的组分：甲基丙烯酸120份、催化剂0.5份、阻聚剂0.08份、水0.1份，反应釜内压强为-0.1Mpa；
（2）在真空反应釜中充入氮气进行保护，于90℃下滴加环氧丙烷，保持反应釜内压力不大于60KPa，环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为1.05∶1；通过冷却水冷却控制反应温度为96℃ ；
（3）自然升温后实时检测，待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数0.4％时，反应完毕；除去杂质，减压蒸馏，得甲基丙烯酸羟丙酯。
其中，步骤（1）所述催化剂为甲酸铁、丙烯酸铁，质量比为1:1。步骤（1）所述阻聚剂为对苯二酚、甲基对苯二酚，质量比为1:1。
实施例2
一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺，包括以下步骤：
（1）在真空反应釜加入以下重量份的组分：甲基丙烯酸140份、催化剂1.5份、阻聚剂0.12份、水0.2份，反应釜内压强为-0.1Mpa；
（2）在真空反应釜中充入氮气进行保护，于90℃下滴加环氧丙烷，保持反应釜内压力不大于60KPa，环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为1.05∶1；通过冷却水冷却控制反应温度为96℃ ；
（3）自然升温后实时检测，待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数0.4％时，反应完毕；除去杂质，减压蒸馏，得甲基丙烯酸羟丙酯。
其中，步骤（1）所述催化剂为1:1的乙酰丙酮铬、乙酸铬，所述阻聚剂为1:1的甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚。
实施例3
一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺，包括以下步骤：
（1）在真空反应釜加入以下重量份的组分：甲基丙烯酸130份、催化剂1份、阻聚剂0.1份、水0.15份，反应釜内压强为-0.1Mpa；
（2）在真空反应釜中充入氮气进行保护，于90℃下滴加环氧丙烷，保持反应釜内压力不大于60KPa，环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为1.05∶1；通过冷却水冷却控制反应温度为96℃ ；
（3）自然升温后实时检测，待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数0.4％时，反应完毕；除去杂质，减压蒸馏，得甲基丙烯酸羟丙酯。
其中，步骤（1）所述催化剂为甲基重铬酸钠，丙烯酸铁，质量比为1:1，所述阻聚剂为甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚，质量比为1:1。步骤（3）所述减压蒸馏为减至-1 Mpa。
实施例4
一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺，包括以下步骤：
（1）在真空反应釜加入以下重量份的组分：甲基丙烯酸130份、催化剂1.5份、阻聚剂0.1份、水0.15份，反应釜内压强为-0.1Mpa；
（2）在真空反应釜中充入氮气进行保护，于90℃下滴加环氧丙烷，保持反应釜内压力不大于60KPa，环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为1.05∶1；通过冷却水冷却控制反应温度为96℃ ；
（3）自然升温后实时检测，待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数0.4％时，反应完毕；除去杂质，减压蒸馏，得甲基丙烯酸羟丙酯。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在真空反应釜加入以下重量份的组分：甲基丙烯酸120-140份、催化剂0.5-1.5份、阻聚剂0.08-0.12份、水0.1-0.2份，反应釜内压强为-0.1Mpa；
（2）在真空反应釜中充入氮气进行保护，于90℃下滴加环氧丙烷，保持反应釜内压力不大于60KPa，环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为1.05∶1；通过冷却水冷却控制反应温度为96℃ ；
（3）自然升温后实时检测，待样品中甲基丙烯酸含量低于质量份分数0.4％时，反应完毕；除去杂质，减压蒸馏，得甲基丙烯酸羟丙酯。
2. 根据权利要求1所述的甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺，其特征在于，步骤（1）所述催化剂为乙酰丙酮铬、乙酸铬、甲基重铬酸钠、氯化铁、甲酸铁、丙烯酸铁中质量比为1:1的任意两种。
3. 根据权利要求2所述的甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺，其特征在于，步骤（1）所述催化剂为乙酸铬、氯化铁。
4. 根据权利要求1所述的甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺，其特征在于，步骤（1）所述阻聚剂为对苯二酚、甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚中质量比为1:1的任意两种。
5.根据权利要求4所述的甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺，其特征在于，步骤（1）所述阻聚剂为甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚。
6. 根据权利要求1所述的甲基丙烯酸羟丙酯的制备工艺，其特征在于，步骤（3）所述减压蒸馏为减至-1 Mpa。
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