CN103274700A - 一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种适用于丝网印刷的陶瓷介质浆料的制造方法,该方法包括以下步骤:A.将陶瓷生瓷粉过90~200目筛网,并保留过筛后得到的细粉;B.配置松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯溶剂体系;C.将需要活化的触变剂按0.1%~1%重量百分比的比例加入所述溶剂体系;D.将增稠剂按适当比例加入到C步骤配置溶剂体系中进行溶解;E.将A步骤过筛后得到的细粉按比例加入所述溶剂体系中,加入氧化锆球;F.最后将配制好的陶瓷介质浆料用丝网印刷的方式印刷在介质膜片上,达到定制的层数后烧结成瓷。原料便宜易购买,生产周期短。生产成本低。陶瓷介质浆料流动性、分散性、可保存性好,满足后续的丝网印刷、注浆、流延等多种加工工艺制作陶瓷电子基板、陶瓷元器件等。
Description
技术领域
本发明属于低温共烧陶瓷(LTCC)电子介质浆料领域,具体来说涉及一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法。
背景技术
陶瓷介质浆料由有机载体、功能相(陶瓷粉)和低熔点玻璃相(高温下起粘结作用)三部分组成。有机载体用于分散陶瓷粉料形成膏状组合物,通常由溶剂、起增稠作用的高分子聚合物和助剂组成。
通常,陶瓷材料的成型方法有浆料成型、压制成型(干压成型、半干压成型)、可塑成型等成型方法。其中浆料成型是高技术陶瓷材料常用的成型方法。浆料成型以素坯密度高、气孔小、气孔尺寸分布窄、可净尺寸成型形状复杂的陶瓷器件等多种优越性而受到材料工作者的高度重视。浆料成型工艺对陶瓷介质浆料的要求主要包括三个方面:一是高固相体积分数,即高固含量,固相体积分数越高成型后的素坯密度越大,素坯烧结后的收缩率越小,净尺寸成型的效果越理想;二是良好的流动性,即具有较低的粘度特性是浆料成型各种形状复杂而精密的陶瓷器件的重要前提;三是浆料必须具有良好的均匀稳定性,浆料的均匀稳定性能影响成型后素坯的气孔尺寸及尺寸分布,因而对最终陶瓷制品的质量有着至关重要的影响。高固相体积分数与良好的流动性即低粘度是一对矛盾体,固相体积分数越高,浆料的流动性通常越小。因此,质量控制的关键就是在二者之间取得适当的平衡。
采用丝网印刷的方式将其制成一定层数的陶瓷生片厚膜。其中所涉及的厚膜技术是集电子材料、多层布线技术、表面微组装及平面集成技术于一体的微电子技术,在电子元件的生产中,广泛应用于各种微型化、平面化的电子元件。在电子封装技术和电路应用方面,厚膜技术的应用历史悠久。特别是,应用在高可靠性要求和小批量的军用产品、航空航天产品制造中。
陶瓷介质浆料的质量很大程度上决定着印刷精度、膜层质量和印刷的效率。而有机载体是功能相和玻璃相等固体颗粒的载体,使浆料的功能相和玻璃相均匀分散而不产生团聚和沉降,对浆料的粘度、触变性等具有调节作用,可以改善浆料印刷的工艺性能以及印刷的质量,有机载体的挥发性直接影响对固相的润湿性和浆料烧结时的挥发性能,是制备陶瓷介质浆料的关键组成部分。
发明内容
本发明提出了一种流动性、分散性、可保存性好的一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法,该方法包括以下步骤:
A.将陶瓷生瓷粉过90~200目筛网,并保留过筛后得到的细粉;
B.配置松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯溶剂体系;
C.将需要活化的触变剂按0.1%~1%重量百分比的比例加入所述溶剂体系;
D.将增稠剂按适当比例加入到C步骤配置溶剂体系中进行溶解,并按溶剂体系的0~5%重量百分比添加表面活性剂;
E.将A步骤过筛后得到的细粉按固液比60~80∶40~20加入所述溶剂体系中,加入氧化锆球采用湿法球磨12~48h;
F.最后将配制好的陶瓷介质浆料用丝网印刷的方式印刷在介质膜片上,达到定制的层数后烧结成瓷。
在上述技术方案的基础上,步骤A所述的筛网的目数与丝网印刷网的目数相匹配,且所述筛网的目数低于丝网印刷网的目数。
在上述技术方案的基础上,步骤B所述溶剂体系有三种,其中第一种松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯的重量百分比分别为50%、40%和10%,第二种松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯的重量百分比分别为60%、30%和20%,第三种松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯的重量百分比分别为70%、20%和10%。
在上述技术方案的基础上,步骤C所述的触变剂是蓖麻油基有机衍生物的附聚物、膨润土、蒙脱土或改性聚酰胺蜡。
在上述技术方案的基础上,步骤C中所述触变剂的活化在40~50℃温度下进行,所述触变剂的溶剂是松油醇、丁基卡必醇醋酸酯体系或苯乙烯等,且当触变剂为膨润土、蒙脱土时可以不做活化。
在上述技术方案的基础上,步骤D所述增稠剂是聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
在上述技术方案的基础上,步骤D所述表面活性剂为司班85、卵磷脂或KH170。
在上述技术方案的基础上,步骤E所述混合浆料与氧化锆球的重量配比为1∶1~3。
在上述技术方案的基础上,步骤F所述丝网印刷时丝网的目数是120~300目。
在上述技术方案的基础上,步骤F所述烧结过程是将印刷好的生膜带以2℃/min的升温速度升温到250℃,保温2小时;以2℃/min的升温速度升温到450℃保温2小时;再以2℃/min的升温速度升温到650℃保温2小时;最后以4℃/min的升温速度升温到820~890℃,保温10~30min,随炉冷却至室温。
与现有技术相比较,本发明配方中的原料便宜易购买,生产周期短。采用常规生产设备,生产成本低。烧结温度低,满足节能减排要求。本发明提供的陶瓷介质浆料流动性、分散性、可保存性好,满足后续的丝网印刷、注浆、流延等多种加工工艺制作陶瓷电子基板、陶瓷元器件等。节能、绿色、环保,符合欧盟RoHS指令,不含铅、镉、汞、六价铬Cr6+、多溴联苯PBBs、多溴联苯醚PBDEs等有害物质,最大程度上降低了原料、废料和生产过程中带来的环境污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明进行进一步说明。
本发明一种流动性、分散性、可保存性好的一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法,该方法包括以下步骤:
A.将陶瓷生瓷粉过90~200目筛网,并保留过筛后得到的细粉;筛网的目数与丝网印刷网的目数相匹配,且所述筛网的目数低于丝网印刷网的目数。
B.配置松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯溶剂体系;溶剂体系有三种,其中第一种松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯的重量百分比分别为50%、40%和10%,第二种松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯的重量百分比分别为60%、30%和20%,第三种松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯的重量百分比分别为70%、20%和10%。
C.将需要活化的触变剂按0.1%~1%重量百分比的比例加入所述溶剂体系;触变剂是蓖麻油基有机衍生物的附聚物、膨润土、蒙脱土或改性聚酰胺蜡。触变剂的活化在40~50℃温度下进行,所述触变剂的溶剂是松油醇、丁基卡必醇醋酸酯体系或苯乙烯等,且当触变剂为膨润土、蒙脱土时可以不做活化。
D.将增稠剂按适当比例加入到C步骤配置溶剂体系中进行溶解,并按溶剂体系的0~5%重量百分比添加表面活性剂;增稠剂是聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。表面活性剂为司班85、卵磷脂或KH170。
E.将A步骤过筛后得到的细粉按固液比60~80∶40~20加入所述溶剂体系中,加入氧化锆球采用湿法球磨12~48h;混合浆料与氧化锆球的重量配比为1∶1~3。
F.最后将配制好的陶瓷介质浆料用丝网印刷的方式印刷在介质膜片上,达到定制的层数后烧结成瓷。丝网印刷时丝网的目数是120~300目。烧结过程是将印刷好的生膜带以2℃/min的升温速度升温到250℃,保温2小时;以2℃/min的升温速度升温到450℃保温2小时;再以2℃/min的升温速度升温到650℃保温2小时;最后以4℃/min的升温速度升温到820~890℃,保温10~30min,随炉冷却至室温。
下面通过本发明的9种实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例中配制的有机溶剂体系总量为300g,将松油醇180g、丁基卡必醇醋酸酯90g、邻苯二甲酸二丁酯30g配制成溶剂体系;把触变剂美特翔MT-ST2g加入到8g苯乙烯中活化再加入到上一步骤配制好的溶剂体系,随后加入触变剂美特翔MT66500.5g;加入增稠剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)12g,羟甲基纤维素(HMC)7.8g进行溶解;加表面活性剂卵磷脂3g;称取557g已过160目筛网的介电4.5的LTCC生瓷粉加入到上述已配制好的有机溶剂体系中形成初步混合浆料;加入氧化锆球1714g;湿法球磨36h,形成陶瓷介质浆料;最后将配制好的陶瓷介质浆料印刷在流延生膜带上,达到定制的层数后烧结成瓷,烧结温度是840℃,烧结时间是10min。
实施例2
本实施例中配制的有机溶剂体系总量为300g,将松油醇180g、丁基卡必醇醋酸酯90g、邻苯二甲酸二丁酯30g配制成溶剂体系;把触变剂海明斯ST1g加入到前一步骤配制好的溶剂体系中进行活化,随后加入触变剂海明斯蒙脱土B-270.5g;加入增稠剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)18g,羟丙基纤维素(HPC)5.4g进行溶解;称取450g已过160目筛网的介电5.6的LTCC生瓷粉加入到上述已配制好的有机溶剂体系中形成初步混合浆料;加入氧化锆球2250g;湿法球磨12h,形成陶瓷介质浆料;最后将配制好的陶瓷介质浆料印刷在聚酯膜上,达到定制的层数后烘干脱模再烧结成瓷,烧结温度是820℃,烧结时间是15min。
实施例3
本实施例中配制的有机溶剂体系总量为200g,将松油醇100g、丁基卡必醇醋酸酯80g、邻苯二甲酸二丁酯20g配制成溶剂体系;把触变剂美特翔MT-ST1.5g加入到6g苯乙烯中活化再加入到前一步骤配制好的溶剂体系,随后加入触变剂美特翔MT66500.5g;加入增稠剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)16g进行溶解;加表面活性剂司班858g;称取467g已过200目筛网的介电7.8的LTCC生瓷粉加入到上述已配制好的有机溶剂体系中形成初步混合浆料;加入氧化锆球2001g;湿法球磨24h,形成陶瓷介质浆料;最后将配制好的陶瓷介质浆料印刷在离型纸上,达到定制的层数后离型后烧结成瓷,烧结温度是870℃,烧结时间是20min。
实施例4
本实施例中配制的有机溶剂体系总量为500g,将松油醇350g、丁基卡必醇醋酸酯100g、邻苯二甲酸二丁酯50g配制成溶剂体系;将触变剂海明斯ST2g加入到前一步骤配制好的溶剂体系中进行活化,随后加入触变剂海明斯膨润土SD-20.5g;加入增稠剂聚乙烯醇(PVA)20g,乙基纤维素(HEC)13g进行溶解;加表面活性剂KH17020g;称取1352g已过200目筛网的介电8.5的LTCC生瓷粉加入到上述已配制好的有机溶剂体系中形成初步混合浆料;加入氧化锆球1852g;湿法球磨36h,形成陶瓷介质浆料;最后将配制好的陶瓷介质浆料印刷在打印纸上,达到定制的层数后烧结成瓷,烧结温度是820℃,烧结时间是10min。
实施例5
本实施例中配制的有机溶剂体系总量为300g,将松油醇180g、丁基卡必醇醋酸酯90g、邻苯二甲酸二丁酯30g配制成溶剂体系;将触变剂海明斯ST0.2g加入到前一步骤配制好的溶剂体系中进行活化,随后加入触变剂海明斯蒙脱土B-270.1g;加入增稠剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)6g,羟丙基甲基纤维素(HPMC)11.1g进行溶解;加表面活性剂卵磷脂3g;称取1200g已过120目筛网的介电10的LTCC生瓷粉加入到上述已配制好的有机溶剂体系中形成初步混合浆料;加入氧化锆球1500g;湿法球磨48h,形成陶瓷介质浆料;最后将配制好的陶瓷介质浆料印刷在聚酯膜上,达到定制的层数后烘干脱模后再烧结成瓷,烧结温度是850℃,烧结时间是20min。
实施例6
本实施例中配制的有机溶剂体系总量为200g,将松油醇100g、丁基卡必醇醋酸酯80g、邻苯二甲酸二丁酯20g配制成溶剂体系;把触变剂美特翔MT-ST1.5g加入到6g苯乙烯中活化再加入到前一步骤配制好的溶剂体系,随后加入触变剂美特翔MT66500.5g;加入增稠剂聚乙烯醇(PVA)8g,羟丙基纤维素(HPC)5.2g进行溶解;加表面活性剂KH1708g;称取600g已过90目筛网的介电15的LTCC生瓷粉加入到上述已配制好的有机溶剂体系中形成初步混合浆料;加入氧化锆球1600g;湿法球磨48h,形成陶瓷介质浆料;最后将配制好的陶瓷介质浆料印刷在流延生膜带上,达到定制的层数后烧结成瓷,烧结温度是880℃,烧结时间是15min。
实施例7
本实施例中配制的有机溶剂体系总量为300g,将松油醇180g、丁基卡必醇醋酸酯90g、邻苯二甲酸二丁酯30g配制成溶剂体系;将触变剂海明斯ST1g加入到前一步骤配制好的溶剂体系中进行活化,随后加入触变剂海明斯蒙脱土B-27 0.5g;加入增稠剂聚乙烯醇(PVA)12g,羟甲基纤维素(HMC)7.8g进行溶解;称取1200g已过160目筛网的介电20的LTCC生瓷粉加入到上述已配制好的有机溶剂体系中形成初步混合浆料;加入氧化锆球3000g;湿法球磨24h,形成陶瓷介质浆料;最后将配制好的陶瓷介质浆料印刷在打印纸上,达到定制的层数后烧结成瓷,烧结温度是850℃,烧结时间是25min。
实施例8
本实施例中配制的有机溶剂体系总量为200g,将松油醇100g、丁基卡必醇醋酸酯80g、邻苯二甲酸二丁酯20g配制成溶剂体系;将触变剂海明斯ST0.5g加入到前一步骤配制好的溶剂体系中进行活化,随后加入触变剂海明斯蒙脱土B-27 0.5g;加入增稠剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)8g,羟甲基纤维素(HMC)5.4g进行溶解;加表面活性剂卵磷脂4g;称取600g已过160目筛网的介电40的LTCC生瓷粉加入到上述已配制好的有机溶剂体系中形成初步混合浆料;加入氧化锆球2400g;湿法球磨12h,形成陶瓷介质浆料;最后将配制好的陶瓷介质浆料印刷在流延生膜带上,达到定制的层数后烧结成瓷,烧结温度是840℃,烧结时间是25min。
实施例9
本实施例中配制的有机溶剂体系总量为500g,将松油醇350g、丁基卡必醇醋酸酯100g、邻苯二甲酸二丁酯50g配制成溶剂体系;将触变剂海明斯ST0.3g加入到前一步骤配制好的溶剂体系中进行活化,随后加入触变剂海明斯膨润土SD-2 0.2g;加入增稠剂聚乙烯醇(PVA)30g,羟丙基甲基纤维素(HPMC)9g进行溶解;加表面活性剂司班85 7.5g;称取2000g已过90目筛网的介电60的LTCC生瓷粉加入到上述已配制好的有机溶剂体系中形成初步混合浆料;加入氧化锆球4500g;湿法球磨36h,形成陶瓷介质浆料;最后将配制好的陶瓷介质浆料印刷在离型纸上,达到定制的层数后离型后烧结成瓷,烧结温度是870℃,烧结时间是30min。
性能测试
本发明实施例中选用BROOKFIELD LDDV-II+PRO转子,在25℃用转子4测量转速6rpm的粘度作为粘度考察指标。触变指数用转速为6转时的粘度与转速为60转时的粘度之比表示,即τ(η6rpm/η60rpm)来表示浆料的触变指数。选用2000ZD激光粒度分析仪通过水样法来测试陶瓷粉料粒径,用于测试的分散液浓度控制在1~2g/cm3。将待测浆料丝网印刷到普通打印纸上成生膜厚片,烧结成瓷后将经过烧结的样品在400目SiC砂纸上打磨,用超声波在酒精中清洗后采用安捷伦射频阻抗分析仪4991A分析测试样品的介电常数和介电损耗。通过测量生膜厚片烧结前后尺寸来测量线收缩率。选用TH2683绝缘电阻测试仪测试样品的绝缘电阻率,仪器测试工作温度为10℃~30℃且湿度小于65%RH。测试样品具体性能参数如表1:
表1具体性能参数表
表1中的数据表明,实施例中通过适当调整增稠剂、表面活性剂和流变助剂的添加量,把陶瓷浆料的粘度控制在了30~55范围内,触变指数也控制在了1.9~4.5范围内,浆料触变性、流平性、分散性、可保存性较好。浆料印刷所得生膜厚片烧结后的介电常数与制备浆料所用的陶瓷粉的介电常数一致,且具备小于0.005的介电损耗,该浆料可通过印刷、流延等加工工艺制作LED电子基板、介质基板、MLCC元器件等介电性能要求较高的产品。由表可知样品烧结前后的收缩率在14%~17%范围内,表明样品与银浆的匹配性能较好,能保证产品良好的烧结特性。
Claims (10)
1.一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
A.将陶瓷生瓷粉过90~200目筛网,并保留过筛后得到的细粉;
B.配置松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯溶剂体系;
C.将需要活化的触变剂按0.1%~1%重量百分比的比例加入所述溶剂体系;
D.将增稠剂按适当比例加入到C步骤配置溶剂体系中进行溶解,并按溶剂体系的0~5%重量百分比添加表面活性剂;
E.将A步骤过筛后得到的细粉按固液比60~80∶40~20加入所述溶剂体系中,加入氧化锆球采用湿法球磨12~48h;
F.最后将配制好的陶瓷介质浆料用丝网印刷的方式印刷在介质膜片上,达到定制的层数后烧结成瓷。
2.如权利要求1所述的一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法,其特征在于:步骤A所述的筛网的目数与丝网印刷网的目数相匹配,且所述筛网的目数低于丝网印刷网的目数。
3.如权利要求1所述的一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法,其特征在于:步骤B所述溶剂体系有三种,其中第一种松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯的重量百分比分别为50%、40%和10%,第二种松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯的重量百分比分别为60%、30%和20%,第三种松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯的重量百分比分别为70%、20%和10%。
4.如权利要求1所述的一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法,其特征在于:步骤C所述的触变剂是蓖麻油基有机衍生物的附聚物、膨润土、蒙脱土或改性聚酰胺蜡。
5.如权利要求1所述的一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法,其特征在于:步骤C中所述触变剂的活化在40~50℃温度下进行,所述触变剂的溶剂是松油醇、丁基卡必醇醋酸酯体系或苯乙烯等,且当触变剂为膨润土、蒙脱土时可以不做活化。
6.如权利要求1所述的一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法,其特征在于:步骤D所述增稠剂是聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法,其特征在于:步骤D所述表面活性剂为司班85、卵磷脂或KH170。
8.如权利要求1所述的一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法,其特征在于:步骤E所述混合浆料与氧化锆球的重量配比为1∶1~3。
9.如权利要求1所述的一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法,其特征在于:步骤F所述丝网印刷时丝网的目数是120~300目。
10.如权利要求1所述的一种可丝网印刷的陶瓷介质浆料的制备方法,其特征在于:步骤F所述烧结过程是将印刷好的生膜带以2℃/min的升温速度升温到250℃,保温2小时;以2℃/min的升温速度升温到450℃保温2小时;再以2℃/min的升温速度升温到650℃保温2小时;最后以4℃/min的升温速度升温到820~890℃,保温10~30min,随炉冷却至室温。
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